Filmes nanoestruturados nanoestruturados de α-quartzo sobre silício: do material aos novos dispositivos
Summary
Este trabalho apresenta um protocolo detalhado para a microfabização de cantilever nanoestruturado de α-quartzo em um substrato de tecnologia Silicon-On-Insulator (SOI) a partir do crescimento epitaxial do filme de quartzo com o método de revestimento de mergulho e, em seguida, nanoestruturação do filme fino através de litografia nanoimimprint.
Abstract
Neste trabalho, mostramos uma rota detalhada de engenharia da primeira microcantilever baseada em quartzo nanoestruturado piezoelétrico. Explicaremos todas as etapas do processo, desde o material até a fabricação do dispositivo. O crescimento epitaxial de α-quartzo no substrato SOI (100) começa com a preparação de um sol-gel de sílica dopado de estrôncio e continua com a deposição deste gel no substrato SOI em uma forma de filme fina usando a técnica de revestimento de mergulho em condições atmosféricas à temperatura ambiente. Antes da cristalização do filme em gel, a nanoestruturação é realizada na superfície do filme por litografia de nanoimprint (NIL). O crescimento do filme epitaxial é alcançado a 1000 °C, induzindo uma cristalização perfeita do filme de gel padronizado. A fabricação de dispositivos cantilever de cristal de quartzo é um processo de quatro etapas baseado em técnicas de microfabização. O processo começa com a modelagem da superfície do quartzo, e então a deposição metálica para eletrodos segue-a. Após a remoção do silicone, a cantilever é liberada do substrato SOI eliminando SiO2 entre silício e quartzo. O desempenho do dispositivo é analisado por vibrometer laser não contato (LDV) e microscopia de força atômica (AFM). Entre as diferentes dimensões de cantilever incluídas no chip fabricado, o cantilever nanoestruturado analisado neste trabalho exibiu uma dimensão de 40 μm de comprimento e 100 μm de comprimento e foi fabricado com uma camada de quartzo padrão de 600 nm de espessura (diâmetro nanopillar e distância de separação de 400 nm e 1 μm, respectivamente) cultivada em uma camada de dispositivo Si de 2 μm de espessura. A frequência de ressonância medida foi de 267 kHz e o fator de qualidade estimado, Q, de toda a estrutura mecânica foi Q ~ 398 em condições de baixo vácuo. Observou-se o deslocamento linear dependente da tensão de cantilever com ambas as técnicas (ou seja, medição de contato AFM e LDV). Portanto, provar que esses dispositivos podem ser ativados através do efeito piezoelétrico indireto.
Introduction
Os nanomateriais de óxido com propriedades piezoelétricas são fundamentais para projetar dispositivos como sensores MEMS ou micro coletores de energia ou armazenamento1,2,3. À medida que os avanços da tecnologia CMOS aumentam, a integração monolítica de filmes piezoelétricos e nanoestruturas epitaxais de alta qualidade e nanoestruturas em silício torna-se objeto de interesse para expandir novos novos dispositivos4. Além disso, é necessário maior controle da miniaturização desses dispositivos para alcançar altos desempenhos5,6. Novas aplicações de sensores em eletrônica, biologia e medicina são habilitadas pelos avanços nas tecnologias de micro e nanofabização7,8.
Em particular, α-quartzo é amplamente utilizado como material piezoelétrico e mostra características marcantes, que permitem aos usuários fazer fabricação para diferentes aplicações. Embora tenha baixo fator de acoplamento eletromecânico, o que limita sua área de aplicação para a colheita de energia, sua estabilidade química e fator de alta qualidade mecânica fazem dele um bom candidato para dispositivos de controle de frequência e tecnologias de sensores9. No entanto, esses dispositivos foram micromaquinados a partir de cristais de quartzo único a granel que têm as características desejadas para a fabricação do dispositivo10. A espessura do cristal de quartzo deve ser configurada de tal forma que a maior frequência de ressonância possa ser obtida a partir do dispositivo, atualmente, a menor espessura alcançável é de 10 μm11. Até agora, foram relatadas algumas técnicas para micropatterar os cristais a granel, como a gaiola faraday, a gravação em ângulo11,a litografia de interferência a laser12e o feixe de íons focal (FIB)13.
Recentemente, a integração direta e inferior do crescimento epitaxial de (100) filme de α quartzo em substrato de silício (100) foi desenvolvida por deposição de solução química (CSD)14,15. Essa abordagem abriu uma porta para superar os desafios acima mencionados e também para desenvolver dispositivos baseados em piezoelétricos para futuras aplicações de sensores. A alfaiataria da estrutura do filme de α quartzo no substrato de silício foi alcançada e permitiu controlar a textura, a densidade e a espessura do filme16. A espessura do filme de α quartzo foi estendida de algumas centenas de nanômetros para a faixa de míccro, que são 10 a 50 vezes mais finas do que as obtidas por tecnologias de cima para baixo em cristal a granel. A otimização das condições de deposição de revestimento de mergulho, a umidade e a temperatura foram habilitadas a alcançar tanto o filme de quartzo cristalino nanoestruturado contínuo quanto um padrão nanoimimp impresso perfeito por uma combinação de um conjunto de técnicas de litografia de cima para baixo17. Especificamente, a litografia de nanoimprint macia (NIL) é um processo baseado em equipamentos de fabricação de baixo custo, em larga escala e benchtop. A aplicação do NIL macio, que combina abordagens de cima para baixo e de baixo para cima, é uma chave para produzir matrizes nanopilar de quartzo epitaxial no silício com um controle preciso dos diâmetros dos pilares, altura e distâncias interpilares. Além disso, foi realizada a fabricação de nanopillar de sílica com forma controlada, diâmetro e periodicidade no vidro borossilicato para uma aplicação biológica, personalizando NIL macio da película fina de quartzo epitaxial18.
Até agora, não foi possível a integração on-chip de mems nanoestruturados piezoelétricos α quartzo. Aqui, desenhamos a rota detalhada de engenharia a partir do material para a fabricação do dispositivo. Explicamos todos os passos para a síntese material, NIL macio e a microfabricação do dispositivo para liberar uma cantilever de quartzo piezoelétrico no substrato SOI19 e discutir sua resposta como um material piezoelétrico com alguns resultados de caracterização.
Protocol
Representative Results
Discussion
O método apresentado é uma combinação de abordagens de baixo para cima e de cima para baixo para produzir micro-cantilevers de quartzo piezoelétrico nanoestruturados na tecnologia Si. Quartz/Si-MEMS oferece grandes vantagens sobre quartzo a granel em termos de tamanho, consumo de energia e custo de integração. De fato, o quartzo epitaxial/Si MEMS é produzido com processos compatíveis com CMOS. Isso poderia facilitar a fabricação futura de soluções de chip único para dispositivos multifrequência, preservand…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Este trabalho foi financiado pelo European Research Council (ERC) no âmbito do programa de pesquisa e inovação Horizon 2020 da União Europeia (No.803004).
Materials
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
