Presentert her er en prosedyre for måling av grunnleggende materialegenskaper gjennom mikromekanisk spenningstesting. Beskrevet er metodene for mikrostrekkprøvefabrikasjon (som tillater rask mikroprøveproduksjon fra bulkmaterialevolumer ved å kombinere fotolitografi, kjemisk etsning og fokusert ionstrålefresing), modifikasjon av innrykksspiss og mikromekanisk spenningstesting (inkludert et eksempel).
Denne studien presenterer en metodikk for rask fabrikasjon og mikrostrekk testing av additivt produsert (AM) 17-4PH rustfritt stål ved å kombinere fotolitografi, våt-etsning, fokusert ionstråle (FIB) fresing, og modifisert nanoindentasjon. Detaljerte prosedyrer for riktig prøveoverflateforberedelse, fotomotstandsplassering, etseforberedelse og FIB-sekvensering er beskrevet her for å muliggjøre høy gjennomstrømning (rask) prøveproduksjon fra bulk AM 17-4PH rustfritt stålvolum. I tillegg presenteres prosedyrer for nano-innrykksspissmodifisering for å tillate strekktesting, og en representativ mikroprøve fremstilles og testes for svikt i spenningen. Strekk-til-prøve-justering og prøveengasjement var hovedutfordringene ved mikrostrekktestingen; Ved å redusere innrykksspissdimensjonene ble imidlertid justeringen og engasjementet mellom strekkgrepet og prøven forbedret. Resultater fra den representative mikroskala in situ SEM strekkprøven indikerer et enkelt glideplanprøvebrudd (typisk for en duktil enkeltkrystallfeil), forskjellig fra makroskala AM 17-4PH etter avkastning strekkfasthet.
Mekanisk materialtesting på mikro- og nanoskalaene kan gi viktig informasjon om grunnleggende materialatferd gjennom å identifisere lengdeskalaavhengigheter forårsaket av tomroms- eller inkluderingseffekter i bulkmaterialevolumer. I tillegg muliggjør mikro- og nanomekanisk testing strukturelle komponentmålinger i småskalastrukturer (for eksempel de i mikroelektromekaniske systemer (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentasjon og mikrokompresjon er for tiden de vanligste mikro- og nanomekaniske materialtestingsmetodene; Imidlertid er de resulterende kompresjons- og modulusmålingene ofte utilstrekkelige til å karakterisere materialfeilmekanismer som finnes i større bulkmaterialevolumer. For å identifisere forskjeller mellom bulk- og mikromekanisk materialatferd, spesielt for materialer som har mange inneslutninger og ugyldige feil som de som er opprettet under additiv tilvirkning (AM) prosesser, er det nødvendig med effektive metoder for mikrospenningstesting.
Selv om det finnes flere mikromekaniske spenningstestingsstudier for elektroniske og enkrystallinske materialer3,6, mangler prøvefabrikasjons- og spenningstestprosedyrer for tilsetningsproduserte (AM) stålmaterialer. Materiallengdeskalaavhengigheter dokumentert i 2,3,4,5,6 foreslår materialherdingseffekter i enkeltkrystallinske materialer ved undermikron lengdeskalaer. Som et eksempel fremhever observasjoner fra mikromekanisk spenningstesting av enkeltkrystall kobber materialherding på grunn av dislokasjon sult og avkorting av spiraldislokasjonskilder4,5,7. Reichardt et al.8 identifiserer bestrålingsherdingseffekter i mikroskalaen, observerbar gjennom mikromekanisk spenningstesting.
Mikrostrekkbare materialmålinger som krever festing av innrykkssonden til prøven er mer komplekse enn tilsvarende mikrokompresjonstester, men gir materialbruddsadferd som gjelder for bulkmaterialevolumforutsigelser under mer kompleks lasting (aksial spenning, bøyning, etc.). Fabrikasjon av mikrostrekkprøver er ofte avhengig av FIB-fresing (Focused Ion Beam) fra bulkmaterialevolumene. Fordi FIB-freseprosesser innebærer svært lokalisert materialfjerning (i mikro- og nanoskalaer), resulterer ofte fjerning av store områder gjennom FIB-fresing i lange mikroprøvefabrikasjonstider. Arbeidet som presenteres her utforsker en metodikk for å forbedre effektiviteten i mikrostrekkprøveproduksjon for AM 17-4PH rustfritt stål ved å kombinere fotolitografiske prosesser, kjemisk etsning og FIB-fresing. I tillegg presenteres prosedyrer for mikromekanisk spenningstesting av fabrikkerte AM-stålprøver og testresultater diskuteres.
En verifisert metodikk for AM 17-4PH mikro-prøvestoffer i rustfritt stål og spenningstesting ble presentert, inkludert en detaljert protokoll for fabrikasjon av et mikrostrekkgrep. Prøveproduksjonsprotokoller som er beskrevet, resulterer i forbedret fabrikasjonseffektivitet ved å kombinere fotolitografi, våtetsing og FIB-freseprosedyrer. Materialetsing før FIB-fresing bidro til å fjerne bulkmateriale og redusere materialavsetning som ofte oppstår under FIB-bruk. De beskrevne fotolitografi- og etseprosedyrene tillot fabrikasjon av mikrostrekkprøvene over den omkringliggende materialoverflaten, noe som gir klar tilgang til strekkgrepet før testing. Selv om denne protokollen ble beskrevet og utført for mikrostrekktesting, ville de samme prosedyrene være nyttige for mikrokomprimeringstesting.
Under utviklingen av denne prosessen ble variasjon i foto-resist maskemønsteret lagt merke til, som vist i figur 2. Dette skyldes sannsynligvis overflateinkonsekvenser skapt under dicing eller dårlig vedheft av fotoresistensen til prøveoverflaten. Det ble lagt merke til at når våt etsning ble utført ved romtemperatur, ble mye av fotoresisten fjernet, på grunn av under etsning eller dårlig vedheft; Derfor anbefales det å varme prøven før og under etsningsprosessen, som nevnt i protokollen. Hvis betydelig underetsing (etsning under fotoresisten) blir lagt merke til, kan det hjelpe å øke prøvetemperaturen. Den medfølgende protokollen bruker en SU-8 fotoresist på grunn av tilgjengelighet; Imidlertid kan andre fotoresist- og etsekombinasjoner også være effektive.
Strekk-til-prøve-justering og prøveengasjement var hovedutfordringene ved mikrostrekktesting. Ved å redusere innrykksspissdimensjonene som beskrevet i protokollen, ble justeringen og engasjementet mellom strekkgrepet og prøven forbedret. På grunn av SEMs synsperspektivbegrensninger var det ofte vanskelig å si om prøven var innenfor strekkgrepet. Reduksjon av greptykkelsen vil sannsynligvis gi bedre perspektivkontroll.
Mikroprøveforberedelse og mikrostrekkmaterialetesting er ofte en langvarig prosess, som krever flere timer fib fabrikasjonstid og innrykksjustering. Metodene og protokollene som er utarbeidet her, fungerer som en verifisert guide for effektiv mikrostrekkproduksjon og testing. Merk at mikroprøveprotokollen tillater høy gjennomstrømning (rask) prøveproduksjon fra bulk AM 17-4PH rustfritt stålvolum ved å kombinere fotolitografi, kjemisk etsning og fokusert ionstrålefresing.
The authors have nothing to disclose.
Dette materialet er basert på arbeid støttet av National Science Foundation under Grant No. 1751699. In-kind støtte av AM materialprøver levert av National Institute of Standards and Technology (NIST) er også anerkjent og verdsatt.
45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
CrystalBond | |||
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
Hysitron PI-88 | Bruker | ||
ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
Kapton Tape | |||
Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
Tescan VEGA 3 SEM | |||
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |