Presenteras här är ett förfarande för att mäta grundläggande materialegenskaper genom mikromekanisk spänningstestning. Beskrivna är metoderna för mikrohållfast provtillverkning (vilket möjliggör snabb mikroprovtillverkning från bulkmaterialvolymer genom att kombinera fotolitografi, kemisk etsning och fokuserad jonstrålefräsning), indenterspetsmodifiering och mikromekanisk spänningsprovning (inklusive ett exempel).
Denna studie presenterar en metod för snabb tillverkning och mikrohållfast testning av additivt tillverkade (AM) 17-4PH rostfritt stål genom att kombinera fotolitografi, våt-etsning, fokuserad jonstråle (FIB) fräsning och modifierad nanoindentation. Detaljerade förfaranden för korrekt prov ytberedning, foto-resist placering, etchant beredning och FIB sekvensering beskrivs häri för att möjliggöra hög genomströmning (snabb) provtillverkning från bulk AM 17-4PH rostfritt stål volymer. Dessutom presenteras förfaranden för nanoindragarspetsmodifiering för att tillåta dragprovning och ett representativt mikroprov tillverkas och testas för att inte ha någon spänning. Anpassning mellan draggrepp och prov och provinteraktion var de största utmaningarna med mikrohållfasthetens testning. Genom att minska indenterspetsdimensionerna förbättrades dock justeringen och engagemanget mellan draggreppet och provet. Resultaten från den representativa mikroskalan in situ SEM dragprovning indikerar en enda glidplan prov fraktur (typiskt för en seg enda kristall misslyckande), skiljer sig från makroskala AM 17-4PH efter avkastning draghållfasthet.
Mekanisk materialtestning på mikro- och nanoskalor kan ge viktig information om grundläggande materialbeteende genom att identifiera beroenden i längdskala som orsakas av tomrums- eller inkluderingseffekter i bulkmaterialvolymer. Dessutom möjliggör mikro- och nanomekanisk testning strukturella komponentmätningar i småskaliga strukturer (t.ex. i mikroelektromekaniska system (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentation och mikrokomprimering är för närvarande de vanligaste mikro- och nanomekaniska materialtestmetoderna. De resulterande kompressions- och modulusmätningarna är dock ofta otillräckliga för att karakterisera materialfelsmekanismer som finns i större bulkmaterialvolymer. För att identifiera skillnader mellan bulk- och mikromekaniskt materialbeteende, särskilt för material med många inneslutningar och tomrumsfel som de som skapas under additiv tillverkningsprocesser (AM), behövs effektiva metoder för mikrospänningstestning.
Även om det finns flera mikromekaniska spänningsteststudier för elektroniska och enkristallina material3,6, saknas förfaranden för tillverkning av provtillverkning och spänningstestning av additivt tillverkade (AM) stålmaterial. Materiallängdsberoenden dokumenterade i 2,3,4,5,6 tyder på materialhärdningseffekter i enkristallina material vid submikrutfördringsskala. Som ett exempel, observationer från mikromekaniska spänningstestning av enkristall koppar belyser material härdning på grund av förskjutning svält och trunkering av spiral förskjutning källor4,5,7. Reichardt et al.8 identifierar bestrålningshärdningseffekter på mikroskalan, observerbar genom mikromekanisk spänningsprovning.
Mikrohållfasta materialmätningar som kräver fastsättning av indentersonden på provexemplaret är mer komplexa än motsvarande mikrokompressionstester men ger materialfrakturbeteende som är tillämpligt för förutsägelser om bulkmaterialvolym under mer komplex belastning (axiell spänning, böjning etc.). Tillverkning av mikrohållfasta exemplar är ofta starkt beroende av fib-fräsning (Focused Ion Beam) från bulkmaterialvolymerna. Eftersom FIB-fräsningsprocesser innebär mycket lokaliserad materialborttagning (på mikro- och nanoskalan) resulterar stor borttagning av områden genom FIB-fräsning ofta i långa tillverkningstider för mikroprover. Arbetet som presenteras här utforskar en metodik för att förbättra effektiviteten i mikrohållfast provtillverkning för AM 17-4PH rostfritt stål genom att kombinera fotolitografiska processer, kemisk etsning och FIB-fräsning. Dessutom presenteras förfaranden för mikromekanisk spänningstestning av tillverkade AM-stålprover och testresultat diskuteras.
En verifierad metod för AM 17-4PH rostfritt stål mikro-prov tillverkning och spänning testning presenterades, inklusive ett detaljerat protokoll för tillverkning av en mikro-draghållfast grepp. Prov tillverkning protokoll beskrivs resulterar i förbättrad tillverkning effektivitet genom att kombinera fotolitografi, våt-etsning och FIB fräsning förfaranden. Materialetsning före FIB-fräsning bidrog till att avlägsna bulkmaterial och minska materialreposition som ofta uppstår under FIB-användning. De beskrivna fotolitografi- och etsningsprocedurerna gjorde det möjligt att tillverka mikrohållfasta exemplar ovanför den omgivande materialytan, vilket ger tydlig åtkomst till draggreppet före provningen. Även om detta protokoll beskrevs och utfördes för mikro-dragil testning, skulle samma förfaranden vara till hjälp för mikrokomprimering testning.
Under utvecklingen av denna process märktes variation inom foto-motstå maskmönster, som visas i figur 2. Detta orsakas sannolikt av ytkonsekvenser som skapas under häftning eller dålig vidhäftning av fotoresisten till provytan. Det märktes att när våt etsning utfördes vid rumstemperatur togs mycket av fotoresisten bort på grund av under etsning eller dålig vidhäftning; Därför rekommenderas att värma provet före och under etsningsprocessen, som nämns i protokollet. Om betydande underetsning (etsning under fotoresisten) märks kan det hjälpa att öka provtemperaturen. Det angivna protokollet använder en SU-8-fotoresist på grund av tillgänglighet; Andra fotoresist- och etsningkombinationer kan dock också vara effektiva.
Draggrepp-till-prov-inriktning och provinteraktion var de största utmaningarna med mikrohållfast testning. Genom att minska indragsspetsdimensionerna enligt beskrivningen i protokollet förbättrades inriktningen och engagemanget mellan draggreppet och provet. På grund av SEM-perspektivbegränsningar var det ofta svårt att avgöra om provet låg inom draggreppet. Att minska grepptjockleken ger sannolikt bättre perspektivkontroll.
Mikroprovpreparat och mikrohållfast materialtestning är ofta en lång process som kräver flera timmars FIB-tillverkningstid och indenterjustering. De metoder och protokoll som utarbetas häri fungerar som en verifierad guide för effektiv mikrohållfast tillverkning och testning. Observera att mikroprovprotokollet möjliggör hög genomströmning (snabb) provtillverkning från bulk AM 17-4PH rostfritt stål volymer genom att kombinera fotolitografi, kemisk etsning och fokuserad jonstrålefräsning.
The authors have nothing to disclose.
Detta material är baserat på arbete som stöds av National Science Foundation under Grant No. 1751699. In natura-stöd för AM-materialprover som tillhandahålls av National Institute of Standards and Technology (NIST) erkänns och uppskattas också.
45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
CrystalBond | |||
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
Hysitron PI-88 | Bruker | ||
ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
Kapton Tape | |||
Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
Tescan VEGA 3 SEM | |||
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |