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Chimie

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

Published: December 06, 2021
doi:
10.3791/62965
, , , , , , , , , ,
1Faculty of Science and Technology,Technological and Higher Education Institute of Hong Kong (THEi), 2Department of Supply Chain and Information Management,The Hang Seng University of Hong Kong, 3Department of Mechanical, Materials and Aerospace Engineering,University of Liverpool, 4Laboratory of Building Environment and New Energy Resources, School of Civil Engineering, Faculty of Infrastructure Engineering,Dalian University of Technology

Summary

여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.

Abstract

원자적으로 분산된 코발트 및 질소 도펀트를 갖는 탄소 나노튜브 상에 지지된 나노구조 촉매의 용이한 합성을 위한 방법이 본원에 제시된다. 새로운 전략은 800 ° C의 Ar 분위기에서 코발트 (II) 아세틸 아세토 네이트 및 질소가 풍부한 유기 전구체의 손쉬운 1 냄비 열분해 처리를 기반으로하여 지렁이와 같은 형태를 가진 Co- 및 N- 공동 도핑 된 탄소 나노 튜브를 형성합니다. 수득된 촉매는 라만 분광법에 의해 확인된 바와 같이 높은 밀도의 결함 부위를 갖는 것으로 밝혀졌다. 여기서, 코발트 (II) 나노 입자는 원자 적으로 분산 된 코발트 및 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 상에 안정화되었다. 촉매는 암모니아 보란의 촉매 가수 분해에 효과적인 것으로 확인되었으며, 턴오버 빈도는 5.87 mol H 2·mol Co-1·min-1이었고 특정 수소 발생률은 2447 mL H2·g Co-1·min-1로 측정되었습니다. Co 나노 입자와 도핑 된 탄소 나노 튜브 사이의 상승 기능은 온화한 조건 하에서 암모니아 보란 반응의 촉매 가수 분해에서 처음으로 제안되었다. 높은 에너지 밀도와 최소한의 급유 시간으로 인한 수소 생산은 운송 및 물류의 도로 트럭 및 지게차와 같은 이동식 및 고정식 응용 분야의 에너지 원으로 향후 개발에 적합 할 수 있습니다.

Introduction

재생 에너지 생산을 위한 저비용 고효율 촉매 개발은 에너지 위기를 완화하기 위한 가장 중요하고 어려운 문제 중 하나입니다. 그러나 촉매의 수명을 연장하기 위해 신뢰할 수있는 성능, 높은 생산 비용 및 오랜 안정성을 갖춘 대규모 생산 방법과 같은 몇 가지 우려로 인해 실제 적용과는 거리가 멀다. 운송 및 물류와 같은 산업 분야에서는 효율적인 운영을 달성하기 위해 긴 작동 시간, 고출력 에너지 공급 및 최소한의 연료 보급 시간으로 차량 및 장비의 에너지 생산이 필요합니다 1,2,3. 따라서 위의 기술적 과제를 해결하기 위해 효과적인 전략이 광범위하게 활용되었습니다. 예를 들어, 금속 활성점 및 촉매 지지체의 전자 구조를 조절하고, 금속 나노 촉매의 특정 아키텍처를 설계하고, 금속 조성을 미세 조정하고, 고정 된 지지체의 작용기 변형, 및 고유 활성 부위의 수를 증가시키기 위해 형태를 변화시킨다. 지난 수십 년 동안 나노 입자 (NP)는 다양한 이종 촉매 분야를 지배했으며 NP의 크기를 변화시킴으로써 촉매 활성을 효과적으로 조정할 수 있습니다. 최근까지만 해도 고도로 분산된 단일 원자 촉매(SAC)는 고유한 전자 구조와 배위 환경으로 인해 많은 촉매 반응에 대해 우수한 특성을 갖는 것으로 나타났습니다. 특히, SAC는 이미 전기 화학 반응 (HER, ORR, OER) 및 전기 화학 에너지 시스템 (예 : 슈퍼 커패시터, 충전식 배터리)과 같은 에너지 변환에서 우수한 성능을 입증했습니다 4,5,6. NP와 SAC는 모두 촉매 응용 분야에서 각각의 장점과 한계가 있지만 촉매 반응성을 높이기 위해 NP와 SAC가 모두 필요한 반응이 존재합니다. 예를 들어, Ni- 및 N- 공동 도핑 된 탄소 나노 튜브 상부 구조상에지지 된 Ru NP는 아세트산7의 고 촉매 습식 공기 산화를 촉진 할 수있다. 이 시너지 효과는 실온8에서 고도로 선택적인 케톤 및 알데히드 수소화를위한 Pd1 + NP / TiO2 촉매에 의해서도 입증되었습니다. 상승 작용 NP 및 SACs 촉매 작용 분야를 가속화하고 촉매 응용 분야에 대해 더 많이 탐구하기 위해서는 촉매 합성의 손쉬운 방법이 매우 바람직하며 SACs9의 응집 경향이 높기 때문에 원자 적으로 분산 된 활성 부위의 높은 로딩을 도입하는 것이 과제로 남아 있습니다.

니트로 아렌 (10)의 수소화 반응, 산소 환원 반응 및 수소 발생 반응 (11, 12), 리튬-산소 배터리(13)에서의 응용을위한 SAC를 합성하기 위해 여러 가지 방법이 이용되었다. 가장 일반적인 전략은 상향식 접근법으로, 금속 전구체가 해당 지지체의 결함에 흡수, 감소 및 고정화되었습니다. 단핵 금속 착물은 또한 먼저 지지체의 작용기에 부착 된 다음 유기 리간드를 제거하여 촉매 공정을위한 활성 금속 부위를 생성 할 수 있습니다. 원자층 증착(ALD)은 아마도 반응물의 반복 노출로 기판에 박막 층을 증착함으로써 상향식 제조에 가장 자주 사용되는 절차일 것입니다. 촉매 크기를 정밀하게 제어 할 수 있고 반응성을 크게 향상시킬 수 있었지만14, 기판의 순도는 다소 까다 롭고 금속 로딩이 상대적으로 낮아 실제 적용을위한 높은 생산 비용이 발생했습니다. 표면 대전 효과를 통해 금속 나노 입자를 금속 산화물 및 질화물과 같은 지지체 표면에 고정화하기 위해 직접 함침, 공침 및 증착-침전과 같은 다양한 방법이 사용되었습니다. 그러나, 증가하는 금속 로딩은 일반적으로 금속 원자 또는 나노 입자의 상당한 응집 및 클러스터 형성을 유도한다. 따라서, 보통, 매우 희석된 금속 용액이 요구되고, 따라서 촉매(15)의 낮은 SACs 로딩을 유도한다. 페난 트롤린과 같은 아민 리간드는 포름산의 선택적 탈수 소화를위한 고 활성 Co-Nx 활성 부위를 갖는 원자 분산 금속 촉매를 제조하기 위해 금속 전구체로 열분해되는 데 사용되었습니다. 그러나, 금속 로딩은 아민 전구체16에서 이용가능한 N 원자의 제한된 수로 인해 상대적으로 낮았다(2-3 wt%).

지난 수십 년 동안 수소는 전자의 제로 배출의 이점으로 인해 석탄, 천연 가스 및 가솔린과 같은 화석 연료 또는 탄화수소를 대체 할 수있는 잠재적 인 대안으로 간주되었습니다. 지금까지 상업용 수소의 약 94 %는 여전히 화석 연료의 개질 공정에서 생산되며,이 과정에서 많은 온실 가스를 방출합니다.17. 따라서 물 전기분해와 같은 신재생 자원으로부터 수소를 생산하는 것은 화석자원의 고갈과 심각한 탄소 배출의 문제를 해결하는 방법이다. 그러나 낮은 수소 생산 효율은 더 넓은 응용 분야를 방해했습니다. 따라서 물 분해에 대한 이러한 운동 에너지 장벽을 극복하기 위해 지난 10 년 동안 수많은 효율적인 전기 촉매가 발견되었습니다.18. 또 다른 문제는 주변 조건에서 수소 가스의 가스 및 폭발성 특성으로 인한 저장 문제입니다. 압축과 같은 물리적 저장 방법은 수소를 700-800bar까지 압축해야 하며 액화에 의한 극저온 저장에는 -253°C에서 저온이 필요합니다.19. 상용화 된 수소 연료 전지 구동 차량이 성공적으로 입증되었지만 소형 장치 및 미니 연료 전지와 같은 더 넓은 응용 분야에서 기술이 사용된다면 저장 문제는 아직 해결되지 않았습니다. 따라서 화학적 H 물질을 사용하는 저장 방법은 수소 에너지 연구에서 뜨거운 초점 중 하나였습니다. 화학 H 저장 물질의 몇 가지 예는 암모니아 보란 (AB)20, 포름산 (FA)21, 암모니아 가스22, 알라산 나트륨23, 및 마그네슘 하이드라이드24. 이 중 AB는 저분자량(30.7g·mol-1), 높은 중량 및 체적 밀도 (196 gH2·kg-1 및 146 gH2· L-1, 각각). 게다가, 그것은 공기와 습기에 안정한 화합물, 무독성, 물에 잘 녹습니다. 다양한 담지 물질 상의 금속 나노입자는 백금-(Pt-), 팔라듐-(Pd-), 루테늄-(Ru-), 코발트-(Co-) 및 니켈-(Ni-)계 촉매와 같은 AB로부터 수소의 3당량을 방출하기 위해 널리 사용되어 왔다. 탄소 재료에 지지된 공동 기반 불균일 촉매는 특히 저렴한 비용, 높은 풍부함 및 회수 용이성으로 인해 많은 관심을 받고 있습니다. 분지형 폴리에틸렌이민으로 장식된 그래핀 옥사이드에 지지된 Co NP와 같은 몇 가지 합성 전략이 보고되었습니다.25. 표면적이 큰 3D 구조는 2-3nm 크기 범위에서 유지되는 Co NP의 안정화를 보장하고 NP의 응집을 방지합니다. 또 다른 전략은 N- 도핑 된 탄소 재료를 사용하여 작은 크기의 Co NP를 지원하는 것입니다. 공동 (살렌) 사용26 및 공동 MOF27 (금속 유기 프레임워크) 전구체로서, N이 도핑된 다공성 탄소 재료 상에 담지된 9.0 nm 및 3.5 nm의 CoNPs가 각각 제조되었다. AB 가수 분해에 대한 안정성이 높고 반응성은 10 회 반응 실행 후 초기 활성의 95 % 이상을 유지할 수 있습니다. 최근에, 중공 마이크로 / 나노 구조를 갖는 촉매가 AB 가수 분해를 위해 이용되었다. 이러한 재료는 일반적으로 열수 방법으로 제조되며 리튬 이온 배터리, 슈퍼 커패시터, 화학 센서 및 이종 촉매 연구에 널리 사용되었습니다. 따라서 AB 가수 분해를 향한 구리-코발트 시너지 효과는 중공 CuMoO에 의해 입증되었습니다.4-코모428, 104.7분의 높은 TOF를 제공합니다.1. 다른 고도로 구조적 의존적인 예로는 코어 쉘 CuO-NiO/Co가 있습니다.3O429, 공동xᄏᄏ��1−x공동2O4@Coyᄏᄏ��1−y공동2O4 노른자 껍질 유형30, 및 Ni0.4ᄏᄏ��0.6공동2O4 나노어레이31 또한 AB 가수 분해에 대해 활성인 것으로 밝혀졌습니다. MXenes 및 층상 이중 수산화물 (LDH)과 같은 헤테로 구조화 된 촉매로 알려진 또 다른 유형의 신흥 물질은 전기 촉매 및 광촉매 반응에 점점 더 많이 이용되고 있습니다.32,33,34,35. NiFe 층상 이중 수산화물과 같은 이러한 물질36,37 및 N- 도핑 된 탄소-코발트 붕화물 헤테로 계면을 갖는 CoB-N 물질38 특히 산소 발생 및 환원 반응에 활성입니다. 원칙적으로 암모니아 붕소와 같은 수소 저장 물질로부터의 수소 발생 반응에 추가로 활용 될 수 있습니다.39. 촉매와 기질 사이의 상호 작용을 최대화하는 것도 AB 가수 분해를위한 또 다른 전략입니다. Chiang et al. 그래 핀 옥사이드의 표면 산화물 그룹을 활용하여 AB와 함께 시작된 복합 종을 형성했습니다.40, 따라서 Ni0.8증권 시세 표시기0.2/GO 및 rGO는 AB 가수분해에 대한 우수한 반응성을 입증하였다. Co 및 Ni 바이메탈 촉매에 대한 지지체로 α-MoC를 사용하면 물 분자의 활성화를 지원하고 상용 Pt / C 촉매보다 4 배 높은 AB 가수 분해에 대한 높은 TOF를 달성했습니다.41.

디시안디아미드 및 관련C3N4물질의 높은 N 함량을 이용하여, 고도로 분산된 Co- 및 N-도핑된 탄소 나노튜브 상에 지지된 코발트 NP의 용이한 합성을 달성하기 위한 프로토콜이 본원에 제시된다. C3N4 물질의 열분해 동안 형성된 원자 분산 Co로부터 Co NP의 점진적인 현장 형성은 1) Co NP 및 Co 도펀트가 고도로 분산되도록하고; 2) Co NP는 도핑 된 탄소 지지체에 강하게 고정 될 수 있고 3) Co NPs 크기는 열분해의 온도 및 시간에 의해 조심스럽게 제어 될 수있다. 강하게 고정 된 Co NP와 물 분자의 흡착 에너지를 낮추는 Co 도펀트의 능력의 결과로서 제조 된 Co / Co-N-CNT는 수소 생산을위한 AB의 가수 분해에 대해 우수한 안정성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 촉매의 합성 프로토콜과 수소 생산 측정에 대한 세부 사항이이 보고서의 초점이 될 것입니다.

Protocol

주의 : 독자는 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)에서 적절한 화학 물질 취급을 위해이 백서에 설명 된 화학 물질의 특성과 독성을주의 깊게 확인하는 것이 좋습니다. 사용 된 화학 물질 중 일부는 건강에 해롭기 때문에 특별한주의를 기울여야합니다. 나노 물질이 인체 건강에 미치는 영향은 알려져 있지 않으며 안전 및 건강 위험을 초래할 수 있습니다. 흡입 및 피부를 통한 접촉은 피해야합니다. 촉?…

Representative Results

코발트 NP의 결정도 및 크기를 결정하기 위해 X선 회절 패턴(XRD)이 얻어졌다. 도 1에 도시된 바와 같이, 금속 코발트의 입방상의 (111), (200) 및 (220) 평면(각각 44.2°, 51.5°, 및 75.8°의 2θ에서)에 해당하는 회절 피크는 JCPDS(분말 회절 표준을 위한 공동 위원회) 전력 회절 파일(카드 # 15-0806)47과 일치하여 존재하였다. 흑연 탄소(N-CNTs)에 대응하는 약 26°의 2θ에서의 ?…

Discussion

열분해 방법은 제어 된 크기의 NP를 가진 다양한 헤테로 원자 도핑 된 고체 지지체에 1 차원 나노 물질을 합성하는 강력한 전략 중 하나가되었습니다. 예를 들어, 나노 공간 제한 열분해 전략은 Guo et al.56에 의해보고되었습니다. 간략하게, 전처리된 MWCNT, 코발트 및 인 전구체를N2 분위기 하에 800°C에서 열분해하고, N-CNT 상에 담지된 CoP NP를 얻을 수 있다. 미세 기공의 존재는…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 연구는 홍콩 대학 보조금 위원회 – 기관 개발 계획(IDS) 공동 연구 보조금, 보조금 번호 UGC/IDS(C)14/B(E)01/19, 교수 개발 계획(FDS), 보조금 번호 UGC/FDS25/E08/20에서 전액 자금을 지원했으며 기관 개발 계획(IDS), 보조금 번호 UGC/IDS(R)25/20에서 부분적으로 자금을 지원했습니다.

.

Materials

Dicyandiamide Sigma Aldrich D76609
Borane-ammonia complex Aladdin B131882-100g
Citric acid, 99% Sigma Aldrich C0759
Cobalt metal standard solution, traceable to SRM from NIST Co(NO3)2 in HNO3 0.5 mol/l 1000 mg/l Co Certipur Sigma Aldrich 1.19785
Cobalt(II) acetylacetonate, ≥ 99% Sigma Aldrich 727970
Hydrochloric acid, ACS reagent Sigma Aldrich 320331-2.5L
ICP-OES ICP-OES with dichroic spectral combiner (Agilent 5110)
Muffle furnace High Performance Hybrid Muffle furnace, Chamber: (360 x 250 x 320) mm, Exterior: (610 x 545 x 500) mm, Power(3100W), Vulcan 3-1750)
Nitric acid, puriss. p.a., 65.0-67.0% Sigma Aldrich 84378
Sulphuric acid, ACS reagent 95-98% Sigma Aldrich 258105
Tubular furnace OTF-1200X with tube size of 60 mm outer diameter (Hefei Kejing)
Ultrasonic bath 10L Digital Single Frequency 40 kHz Ultrasonic Cleaner (Biobase)
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References

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Poon, P., Lee, K., Wang, Y., Lam, W. W. Y., Leung, P. S., Lu, X., Li, W., Mehdi, B. L., Lu, Y., Tsang, C., Wong, E. Y. C. Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production. J. Vis. Exp. (178), e62965, doi:10.3791/62965 (2021).
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