يستخدم مجهر القوة المغناطيسية (MFM) مسبار مجهر القوة الذرية الممغنط رأسيا لقياس تضاريس العينة وشدة المجال المغناطيسي المحلي بدقة نانوية. يتطلب تحسين الدقة المكانية والحساسية ل MFM موازنة ارتفاع الرفع المتناقص مع زيادة سعة القيادة (التذبذب) ، والاستفادة من التشغيل في صندوق قفازات في جو خامل.
يتيح مجهر القوة المغناطيسية (MFM) رسم خرائط للمجالات المغناطيسية المحلية عبر سطح العينة بدقة نانوية. لأداء MFM ، يتذبذب مسبار مجهر القوة الذرية (AFM) الذي تم مغنطة طرفه عموديا (أي عموديا على ناتئ المسبار) على ارتفاع ثابت فوق سطح العينة. ثم يتم تتبع التحولات الناتجة في مرحلة التذبذب أو التردد ، والتي تتناسب مع حجم وعلامة تدرج القوة المغناطيسية الرأسية في كل موقع بكسل ، ورسم خرائطها. على الرغم من أن الدقة المكانية وحساسية التقنية تزداد مع انخفاض ارتفاع الرفع فوق السطح ، فإن هذا المسار الذي يبدو مباشرا لتحسين صور MFM معقد بسبب اعتبارات مثل تقليل القطع الأثرية الطبوغرافية بسبب قوى فان دير فال قصيرة المدى ، وزيادة سعة التذبذب لزيادة تحسين الحساسية ، ووجود الملوثات السطحية (خاصة المياه بسبب الرطوبة في ظل الظروف المحيطة). بالإضافة إلى ذلك ، نظرا لاتجاه عزم ثنائي القطب المغناطيسي للمسبار ، فإن MFM أكثر حساسية جوهريا للعينات ذات ناقل مغنطة خارج الطائرة. هنا ، تم الإبلاغ عن صور طبوغرافية ومغناطيسية عالية الدقة لمصفوفات الجليد المغزلي الاصطناعي ذات المغناطيس النانوي الفردي وثنائي المكون (ASI) التي تم الحصول عليها في صندوق قفازات جو خامل (الأرجون) مع <0.1 جزء في المليون O 2 و H2 O. تمت مناقشة تحسين ارتفاع الرفع وسعة المحرك للحصول على دقة وحساسية عالية مع تجنب إدخال القطع الأثرية الطبوغرافية في نفس الوقت ، والكشف عن المجالات المغناطيسية الشاردة المنبثقة من أي من طرفي مغناطيس الشريط النانوي (~ 250 نانومتر طويل وعرض <100 نانومتر) محاذاة في مستوى سطح عينة ASI. وبالمثل ، باستخدام مثال سبيكة ذاكرة الشكل المغناطيسي Ni-Mn-Ga (MSMA) ، يتم عرض MFM في جو خامل مع حساسية الطور المغناطيسي القادرة على حل سلسلة من المجالات المغناطيسية المجاورة كل ~ 200 نانومتر عرض.
يتيح مجهر القوة المغناطيسية (MFM) ، وهو فحص مجهري مسبار المسح (SPM) مشتق من مجهر القوة الذرية (AFM) ، تصوير القوى المغناطيسية الضعيفة نسبيا ولكن طويلة المدى التي يتعرض لها طرف المسبار الممغنط أثناء انتقاله فوق سطح العينة1،2،3،4،5. AFM هي تقنية توصيف غير مدمرة تستخدم طرفا بمقياس نانومتر في نهاية ناتئ مرن لرسم خريطة لتضاريس السطح6 بالإضافة إلى قياس خصائص المواد (على سبيل المثال ، الميكانيكية والكهربائية والمغناطيسية)7،8،9 بدقة نانوية. يتم قياس انحراف الكابولي بسبب تفاعلات عينة الطرف ذات الأهمية عن طريق انعكاس الليزر من الجزء الخلفي من الكابولي إلى الصمام الثنائي الضوئي الحساسللموضع 10. يوفر التصوير عالي الدقة للخصائص المغناطيسية المحلية للمادة عبر MFM فرصة فريدة لتوصيف شدة المجال المغناطيسي واتجاهه في المواد والهياكل والأجهزة الجديدة على المستوىالنانوي 4،5،11،12،13،14،15،16،17 . لأداء MFM ، يتم تذبذب مسبار AFM الذي تم مغنطة طرفه عموديا (أي عموديا على ناتئ المسبار وسطح العينة) ميكانيكيا عند تردد الرنين الطبيعي على ارتفاع ثابت فوق سطح العينة. ثم يتم رصد التغيرات الناتجة في سعة التذبذب (أقل حساسية ، وبالتالي أقل شيوعا) ، أو التردد ، أو الطور (الموصوف هنا) لقياس شدة المجال المغناطيسي نوعيا. وبشكل أكثر تحديدا ، ينتج تعديل التردد MFM خريطة للتحولات في تردد أو طور التذبذب ، بما يتناسب مع حجم وعلامة تدرج القوة المغناطيسية الذي يعاني منه المسبار. من أجل الحفاظ على ارتفاع ثابت فوق العينة أثناء قياسات MFM ، يتم استخدام وضع التشغيل ثنائي التمرير عادة. يتم تعيين طبوغرافيا العينة أولا عبر تقنيات AFM القياسية ، متبوعة بتصوير MFM متداخل لكل خط مسح متسلسل على ارتفاع رفع يحدده المستخدم (عشرات إلى مئات نانومتر) عن سطح العينة. يتيح استخدام وضع اكتساب المسار المزدوج المتداخل هذا فصل تفاعلات فان دير فال قصيرة المدى لعينة الطرف المستخدمة لرسم خريطة التضاريس عن القوى المغناطيسية طويلة المدى نسبيا التي تحدث أثناء مرور وضع الرفع المتداخل. ومع ذلك ، تزداد الدقة المكانية MFM مع انخفاض ارتفاع الرفع18 ، لذلك هناك توتر متأصل بين زيادة دقة MFM وتجنب القطع الأثرية الطبوغرافية بسبب قوى فان دير فال. وبالمثل ، تتناسب حساسية MFM مع سعة التذبذب أثناء تمرير وضع الرفع ، ولكن الحد الأقصى المسموح به لسعة التذبذب محدود بارتفاع الرفع والتغيرات السريعة في تضاريس العينة (أي ميزات نسبة العرض إلى الارتفاع العالية).
سلطت الدراسات الحديثة الضوء على ثروة الفرص المرتبطة بتطبيق المغناطيسية النانوية و nanomagnonics ، التي تم تطويرها عبر هياكل الجليد المغزلي الاصطناعي (ASI) والبلورات المغنطيسية ، كأجهزة عاملة للمنطق والحساب والتشفير وتخزين البيانات19،20،21،22 . تتكون الجليدات المغزلية الاصطناعية من مغناطيسات نانوية مرتبة في تكوينات شبكية ممتدة متميزة ، وتظهر ثنائيات أقطاب مغناطيسية ناشئة أو أحاديات الأقطاب التي يمكن التحكم فيها عن طريق حافز خارجي19،20،23،24،25. بشكل عام ، تفضل ASIs تكوين العزم الذي يقلل من الطاقة (على سبيل المثال ، في ASI مربع ثنائي الأبعاد (2D) ، تشير لحظتان إلى نقطة ونقطتين من كل رأس) ، مع اتباع الحالات الدقيقة منخفضة الطاقة قواعد مماثلة لمواد الجليد المغزلي البلوري21،26،27،28 . وبالمثل ، أظهرت دراسة حديثة تدعم MFM نظاما شبكيا ثلاثي الأبعاد (3D) ASI تم إنشاؤه من دوران أرضي نادر يقع على رباعي السطوح الذي يتقاسم الزاوية ، حيث يشير دوران نحو مركز رباعي السطوح ويشير دوران ، مما ينتج عنه ثنائيا أقطاب مغناطيسية متساويان ومتعاكسان وبالتالي صافي شحنة مغناطيسية صفرية في مراكز رباعي السطوح23 . اعتمادا على محاذاة المجال المغناطيسي المطبق بالنسبة لسطح العينة ، لوحظت اختلافات كبيرة في الترتيب المغناطيسي وطول الارتباط. وبالتالي فإن محاذاة ثنائيات أقطاب ASI والتحكم فيها تستدعي مزيدا من التحقيق. وشملت طرائق قياس توزيعات المجال المغنطيسي ASI استخدام مطياف الضوضاء المغنطيسية البصرية29 أو المجهر الإلكتروني الدائري ثنائي اللون بالأشعة السينية (XMCD-PEEM)25؛ ومع ذلك ، لتحقيق استبانة مكانية تساوي أو تزيد عن MFM مع XMCD-PEEM ، يلزم وجود أطوال موجية قصيرة للغاية (أي الأشعة السينية عالية الطاقة). تقدم MFM تقنية توصيف أبسط بكثير لا تتطلب تعريض العينات للأشعة السينية عالية الطاقة التي يحتمل أن تكون ضارة. بالإضافة إلى ذلك ، تم استخدام MFM ليس فقط لتوصيف الحالات الدقيقةASI 21،23،27 ، ولكن أيضا للكتابة المغناطيسية المدفوعة بالعيوب الطوبولوجية باستخدام أطراف العزم المغناطيسي العالي30. وبناء على ذلك ، يمكن أن تلعب MFM دورا حيويا في تعزيز البحث والتطوير في ASI ، وتحديدا من خلال قدرتها على ربط تضاريس العينة بقوة المجال المغناطيسي واتجاهه ، وبالتالي الكشف عن ثنائيات الأقطاب المغناطيسية المرتبطة بميزات طبوغرافية محددة (أي عناصر شبكة ASI).
وبالمثل ، يوفر MFM عالي الدقة نظرة ثاقبة للعلاقة بين بنية سبائك ذاكرة الشكل المغنطيسي الحديدي وخصائصها الميكانيكية المغناطيسية النانوية14،17،31،32،33. سبائك ذاكرة الشكل المغناطيسي الحديدي ، التي يشار إليها عادة باسم سبائك ذاكرة الشكل المغناطيسي (MSMAs) ، تظهر سلالات كبيرة (تصل إلى 12٪) مستحثة بالمجال المغناطيسي ، يتم حملها من خلال حركة الحدود المزدوجة29،33،34،35. تم استخدام تقنيات MFM للتحقيق في العلاقات المعقدة بين التوأمة أثناء التشوه والتحول martensitic ، والمسافة البادئة ، وتشوه الأعمدة الدقيقة ، والاستجابات المغناطيسية النانوية ل MSMAs15،16،17،36. وتجدر الإشارة بشكل خاص إلى أنه تم دمج MFM مع المسافة البادئة النانوية لإنشاء وقراءة ذاكرة ميكانيكية مغناطيسية نانوية رباعية الحالات17. وبالمثل ، يتم متابعة تقنيات التسجيل المغناطيسي من الجيل التالي عبر التسجيل المغناطيسي بمساعدة الحرارة (HAMR) ، وتحقيق كثافات خطية تبلغ 1975 كيلو بايت لكل بوصة وكثافات جنزير تبلغ 510 كيلو طن في البوصة37. أدت الكثافة المساحية المتزايدة المطلوبة لتمكين تخزين بيانات أكبر وأكثر إحكاما إلى انخفاض كبير في درجة المسار المحددة لتقنيات HAMR ، مما يبرز الحاجة إلى تصوير MFM عالي الدقة.
بالإضافة إلى ASIs و MSMAs ، تم استخدام MFM بنجاح لتوصيف مختلف الجسيمات النانوية المغناطيسية والمصفوفات النانوية وأنواع أخرى من العينات المغناطيسية3،38،39. ومع ذلك ، فإن دقة MFM النهائية والحساسية محدودة بأشياء خارجة عن سيطرة المستخدم (على سبيل المثال ، إلكترونيات الكشف عن AFM ، وتقنية مسبار MFM ، والفيزياء الأساسية ، وما إلى ذلك) واختيار معلمات التصوير والبيئة. وفي الوقت نفسه ، تستمر أحجام الميزات في الأجهزة المغناطيسية في الانخفاضبمقدار 40,41 ، مما يخلق مجالات مغناطيسية أصغر ، مما يجعل تصوير MFM أكثر صعوبة بشكل متزايد. بالإضافة إلى ذلك ، لا يتم توجيه ثنائيات الأقطاب المغناطيسية ذات الأهمية دائما خارج المستوى ، بالتوازي مع ناقل المغنطة للمسبار. يتطلب التصوير عالي الدقة للحقول الشاردة المنبثقة من نهايات ثنائيات الأقطاب داخل الطائرة أو شبه المستوية ، كما هو الحال في هياكل ASI الموضحة هنا ، حساسية أكبر. وبالتالي ، فإن الحصول على صور MFM عالية الدقة ، خاصة لمثل هذه العينات الممغنطة داخل الطائرة المكونة من مجالات مغناطيسية نانوية ، يعتمد على الاختيار المناسب لمسبار MFM (على سبيل المثال ، سمك والإكراه وعزم الطلاء المغناطيسي ، والذي يمكن أن يتعارض في بعض الأحيان مع تحسين الحساسية أو الدقة الجانبية18 أو الحفاظ على المحاذاة المغناطيسية للعينة30 )، ومعلمات التصوير (على سبيل المثال، ارتفاع الرفع وسعة التذبذب، كما ذكر أعلاه، فضلا عن تقليل تآكل طلاء الطرف أثناء تصوير خط التضاريس)، وجودة العينة (على سبيل المثال، خشونة السطح والتلوث، بما في ذلك تلميع الحطام أو المياه السطحية بسبب الرطوبة المحيطة). على وجه الخصوص ، يمكن أن يؤدي وجود الماء الممتز على سطح العينة بسبب الرطوبة المحيطة إلى إدخال قوى فان دير فال القوية لعينة الطرف والتي يمكن أن تتداخل بشكل كبير مع قياس القوى المغناطيسية وتحد من الحد الأدنى لارتفاع الرفع القابل للتحقيق لقياسات MFM. يعمل تشغيل MFM داخل صندوق قفازات جو خامل على التخلص من جميع ملوثات السطح تقريبا ، مما يسمح بارتفاعات رفع أقل ودقة أعلى مقترنة بحساسية أكبر. وفقا لذلك ، في أمثلة العينة الموضحة هنا ، تم استخدام نظام AFM الموجود في صندوق قفازات خامل مخصص مملوء بالأرجون (Ar) يحتوي على <0.1 جزء في المليون من الأكسجين (O 2) والماء (H2O) لتمكين ارتفاعات رفع منخفضة للغاية (حتى 10 نانومتر). يتيح ذلك لاحقا تصويرا MFM عالي الدقة بشكل رائع قادر على حل المجالات المغناطيسية المتناوبة بعرض <200 نانومتر داخل ثنائي أقطاب بلوري ومغناطيسي أكبر (مغناطيس شريط نانوي) بعرض <100 نانومتر وطول ~ 250 نانومتر.
تشرح هذه المقالة كيفية الحصول على صور MFM عالية الدقة وعالية الحساسية من خلال الجمع بين استخدام صندوق قفازات الغلاف الجوي الخامل وإعداد العينات بعناية والاختيار الأمثل لمعلمات التصوير. تعتبر الطرق الموصوفة ذات قيمة خاصة لتصوير ثنائيات الأقطاب الموجهة داخل الطائرة ، والتي يصعب ملاحظتها تقليديا ، وبالتالي يتم تقديم صور MFM مثالية عالية الدقة لكل من بلورات Ni-Mn-Ga MSMA التي تعرض مجالات مغناطيسية نانوية متميزة داخل التوائم البلورية وعبر الحدود المزدوجة ، بالإضافة إلى صفائف ASI النانوية المغناطيسية المصنعة مع اتجاه ثنائي القطب المغناطيسي داخل الطائرة. يمكن للباحثين في مجموعة واسعة من المجالات الراغبين في التصوير MFM عالي الدقة الاستفادة بشكل كبير من استخدام البروتوكول الموضح هنا ، بالإضافة إلى مناقشة التحديات المحتملة مثل القطع الأثرية الطبوغرافية.
يتطلب التصوير عالي الدقة MFM الحصول أولا على مسح طبوغرافي عالي الدقة وعالي الدقة لكل سطر. عادة ما يتم الحصول على هذا المسح الطبوغرافي من خلال الاتصال المتقطع أو وضع النقر AFM ، والذي يستخدم نظام تغذية مرتدة لتعديل السعة لتصوير طبوغرافياعينة 47. يمكن تحسين دقة المسح الطبوغرافي عن ?…
The authors have nothing to disclose.
تم إجراء جميع صور AFM / MFM في مختبر علوم السطح بجامعة ولاية بويز (SSL). تم شراء نظام glovebox AFM المستخدم في هذا العمل بموجب رقم 1727026 منحة أجهزة البحث الرئيسية لمؤسسة العلوم الوطنية (NSF MRI) ، والتي قدمت أيضا دعما جزئيا ل PHD و ACP و OOM. تم توفير الدعم الجزئي ل OOM بشكل أكبر من خلال منحة NSF CAREER رقم 1945650. تم دعم الأبحاث في جامعة ديلاوير ، بما في ذلك التصنيع والتوصيف المجهري الإلكتروني لهياكل الجليد المغزلي الاصطناعي ، من قبل وزارة الطاقة الأمريكية ، مكتب علوم الطاقة الأساسية ، قسم علوم وهندسة المواد بموجب جائزة DE-SC0020308. يشكر المؤلفون الدكتور Medha Veligatla و Peter Müllner على المناقشات المفيدة وإعداد عينات Ni-Mn-Ga الموضحة هنا ، وكذلك الدكتور Corey Efaw و Lance Patten لمساهماتهم في إجراءات التشغيل القياسية MFM بما في ذلك في الملف التكميلي 1.
Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | Uses Nanoscope control software |
Glovebox, inert atmosphere | MBraun | LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit | Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere |
MFM probe | Bruker | MESP | k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness. |
MFM test sample | Bruker | MFMSAMPLE | Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly |
Nanscope Analysis | Bruker | Version 2.0 | Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others |
Probe holder | Bruker | DAFMCH or DCHNM | Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging |
Probe magnetizer | Bruker | DMFM-START | MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above) |
Sample Puck | Ted Pella | 16218 | Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 |
Scanning electron microscope (SEM) | Zeiss Merlin | Gemini II | SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images. |