Summary

Atomic Force Microscopy Cantilever-Based Nanoindentation: Mechanical Property Measurements at the Nanoscale in Air and Fluid

Published: December 02, 2022
doi:

Summary

La cuantificación del área de contacto y la fuerza aplicada por la punta de una sonda de microscopio de fuerza atómica (AFM) a una superficie de muestra permite la determinación de propiedades mecánicas a nanoescala. Se discuten las mejores prácticas para implementar la nanoindentación basada en voladizo AFM en aire o fluido en muestras blandas y duras para medir el módulo elástico u otras propiedades nanomecánicas.

Abstract

Un microscopio de fuerza atómica (AFM) mide fundamentalmente la interacción entre la punta de una sonda AFM a nanoescala y la superficie de la muestra. Si se puede cuantificar la fuerza aplicada por la punta de la sonda y su área de contacto con la muestra, es posible determinar las propiedades mecánicas a nanoescala (por ejemplo, elástico o módulo de Young) de la superficie que se está sondeando. Aquí se proporciona un procedimiento detallado para realizar experimentos cuantitativos de nanoindentación basados en voladizo AFM, con ejemplos representativos de cómo se puede aplicar la técnica para determinar los módulos elásticos de una amplia variedad de tipos de muestras, que van desde kPa hasta GPa. Estos incluyen células madre mesenquimales vivas (MSC) y núcleos en tampón fisiológico, secciones transversales de pino loblolly deshidratado incrustado en resina y esquistos Bakken de composición variable.

Además, la nanoindentación basada en voladizo AFM se utiliza para probar la resistencia a la ruptura (es decir, la fuerza de ruptura) de las bicapas de fosfolípidos. Se discuten consideraciones prácticas importantes como la elección y el desarrollo del método, la selección y calibración de la sonda, la identificación de la región de interés, la heterogeneidad de la muestra, el tamaño de la característica y la relación de aspecto, el desgaste de la punta, la rugosidad de la superficie y el análisis de datos y las estadísticas de medición para ayudar a la implementación adecuada de la técnica. Finalmente, se demuestra la colocalización de mapas nanomecánicos derivados de AFM con técnicas de microscopía electrónica que proporcionan información adicional sobre la composición elemental.

Introduction

Comprender las propiedades mecánicas de los materiales es una de las tareas más fundamentales y esenciales en ingeniería. Para el análisis de las propiedades de los materiales a granel, existen numerosos métodos disponibles para caracterizar las propiedades mecánicas de los sistemas de materiales, incluidas las pruebas de tracción1, las pruebas de compresión2 y las pruebas de flexión (flexión) de tres o cuatro puntos3. Si bien estas pruebas a microescala pueden proporcionar información invaluable sobre las propiedades del material a granel, generalmente se realizan hasta el fracaso y, por lo tanto, son destructivas. Además, carecen de la resolución espacial necesaria para investigar con precisión las propiedades a micro y nanoescala de muchos sistemas de materiales que son de interés hoy en día, como películas delgadas, materiales biológicos y nanocompuestos. Para comenzar a abordar algunos de los problemas con las pruebas mecánicas a gran escala, principalmente su naturaleza destructiva, se adoptaron pruebas de microdureza de la mineralogía. La dureza es una medida de la resistencia de un material a la deformación plástica bajo condiciones específicas. En general, las pruebas de microdureza utilizan una sonda rígida, generalmente hecha de acero endurecido o diamante, para sangrar en un material. La profundidad de indentación resultante y / o el área se pueden usar para determinar la dureza. Se han desarrollado varios métodos, incluyendo la dureza Vickers4, Knoop5 y Brinell6 ; Cada uno proporciona una medida de la dureza del material a microescala, pero bajo diferentes condiciones y definiciones, y como tal solo produce datos que se pueden comparar con las pruebas realizadas en las mismas condiciones.

La nanoindentación instrumentada se desarrolló para mejorar los valores relativos obtenidos a través de los diversos métodos de prueba de microdureza, mejorar la resolución espacial posible para el análisis de propiedades mecánicas y permitir el análisis de películas delgadas. Es importante destacar que, al utilizar el método desarrollado por primera vez por Oliver y Pharr7, el elástico o módulo de Young, E, de un material de muestra se puede determinar a través de nanoindentación instrumentada. Además, al emplear una sonda nanoindentadora piramidal de tres lados Berkovich (cuya función ideal del área de punta coincide con la de la sonda piramidal de cuatro lados Vickers)8, se puede realizar una comparación directa entre las mediciones de dureza a nanoescala y microescala más tradicionales. Con el crecimiento de la popularidad del AFM, la nanoindentación basada en voladizo AFM también comenzó a recibir atención, particularmente para medir las propiedades mecánicas de materiales más blandos. Como resultado, como se muestra esquemáticamente en la Figura 1, las dos técnicas más comúnmente empleadas hoy en día para interrogar y cuantificar las propiedades mecánicas a nanoescala son la nanoindentación instrumentada (Figura 1A) y la nanoindentación basada en voladizo AFM (Figura 1B)9, la última de las cuales es el foco de este trabajo.

Figure 1
Figura 1: Comparación de sistemas de nanoindentación instrumentados y basados en voladizo AFM. Diagramas esquemáticos que representan sistemas típicos para realizar (A) nanoindentación instrumentada y (B) nanoindentación basada en voladizo AFM. Esta figura fue modificada de Qian et al.51. Abreviatura: AFM = microscopía de fuerza atómica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Tanto la nanoindentación instrumentada como la basada en voladizo AFM emplean una sonda rígida para deformar una superficie de muestra de interés y monitorear la fuerza y el desplazamiento resultantes en función del tiempo. Normalmente, el perfil de desplazamiento de carga deseado (es decir, fuerza) o (Z-piezo) es especificado por el usuario a través de la interfaz del software y controlado directamente por el instrumento, mientras que el otro parámetro se mide. La propiedad mecánica que se obtiene con mayor frecuencia de los experimentos de nanoindentación es el módulo elástico (E), también conocido como módulo de Young, que tiene unidades de presión. El módulo elástico de un material es una propiedad fundamental relacionada con la rigidez de enlace y se define como la relación entre la tensión de tracción o compresión (σ, la fuerza aplicada por unidad de área) y la deformación axial (ε, la deformación proporcional a lo largo del eje de indentación) durante la deformación elástica (es decir, reversible o temporal) antes del inicio de la deformación plástica (ecuación [1]):

Equation 1(1)

Cabe señalar que, debido a que muchos materiales (especialmente los tejidos biológicos) son de hecho viscoelásticos, en realidad, el módulo (dinámico o complejo) consiste en componentes elásticos (almacenamiento, en fase) y viscosos (pérdida, fuera de fase). En la práctica real, lo que se mide en un experimento de nanoindentación es el módulo reducido, E *, que está relacionado con el verdadero módulo de interés de la muestra, E, como se muestra en la ecuación (2):

Equation 2(2)

Donde la punta E y la punta ν son el módulo elástico y la relación de Poisson, respectivamente, de la punta nanopenetradora, y ν es la relación de Poisson estimada de la muestra. La relación de Poisson es la relación negativa de la deformación transversal a axial, y por lo tanto indica el grado de elongación transversal de una muestra al ser sometida a deformación axial (por ejemplo, durante la carga de nanoindentación), como se muestra en la ecuación (3):

Equation 3(3)

La conversión de módulo reducido a módulo real es necesaria porque a) parte de la deformación axial impartida por la punta del penetrador puede convertirse en deformación transversal (es decir, la muestra puede deformarse por expansión o contracción perpendicular a la dirección de carga), y b) la punta del penetrador no es infinitamente dura y, por lo tanto, el acto de sangrar la muestra da como resultado una (pequeña) cantidad de deformación de la punta. Tenga en cuenta que en el caso de que la punta E >> E (es decir, la punta penetradora es mucho más dura que la muestra, lo que a menudo es cierto cuando se usa una sonda de diamante), la relación entre el módulo de muestra reducido y real se simplifica enormemente a E ≈ E * (1 – v2). Mientras que la nanoindentación instrumentada es superior en términos de caracterización precisa de la fuerza y rango dinámico, la nanoindentación basada en voladizo AFM es más rápida, proporciona órdenes de magnitud mayor fuerza y sensibilidad al desplazamiento, permite imágenes de mayor resolución y una mejor localización de la sangría, y puede sondear simultáneamente las propiedades magnéticas y eléctricas a nanoescala9. En particular, la nanoindentación basada en voladizo AFM es superior para la cuantificación de propiedades mecánicas a nanoescala de materiales blandos (por ejemplo, polímeros, geles, bicapas lipídicas y células u otros materiales biológicos), películas extremadamente delgadas (sub-μm) (donde los efectos de sustrato pueden entrar en juego dependiendo de la profundidad de indentación)10,11, y materiales bidimensionales suspendidos (2D)12,13,14 como el grafeno 15,16, mica17, nitruro de boro hexagonal (h-BN)18, o dicalcogenuros de metales de transición (TMDC; por ejemplo, MoS2)19. Esto se debe a su exquisita sensibilidad de fuerza (sub-nN) y desplazamiento (sub-nm), que es importante para determinar con precisión el punto de contacto inicial y permanecer dentro de la región de deformación elástica.

En la nanoindentación basada en voladizo AFM, el desplazamiento de una sonda AFM hacia la superficie de la muestra es accionado por un elemento piezoeléctrico calibrado (Figura 1B), con el voladizo flexible eventualmente doblado debido a la fuerza resistiva experimentada al contacto con la superficie de la muestra. Esta flexión o desviación del voladizo generalmente se monitorea reflejando un láser desde la parte posterior del voladizo y en un fotodetector (detector sensible a la posición [PSD]). Junto con el conocimiento de la rigidez en voladizo (en nN/nm) y la sensibilidad a la deflexión (en nm/V), es posible convertir esta deflexión en voladizo medida (en V) en la fuerza (en nN) aplicada a la muestra. Después del contacto, la diferencia entre el movimiento Z-piezo y la deflexión en voladizo produce la profundidad de indentación de la muestra. Combinado con el conocimiento de la función del área de punta, esto permite calcular el área de contacto punta-muestra. La pendiente de las porciones en contacto de las curvas de fuerza-distancia o fuerza-desplazamiento (F-D) resultantes se puede ajustar utilizando un modelo mecánico de contacto apropiado (consulte la sección Análisis de datos de la discusión) para determinar las propiedades nanomecánicas de la muestra. Si bien la nanoindentación basada en voladizo AFM posee algunas ventajas distintivas sobre la nanoindentación instrumentada como se describió anteriormente, también presenta varios desafíos prácticos de implementación, como la calibración, el desgaste de la punta y el análisis de datos, que se discutirán aquí. Otra desventaja potencial de la nanoindentación basada en voladizo AFM es la suposición de elasticidad lineal, ya que el radio de contacto y las profundidades de hendidura deben ser mucho más pequeñas que el radio del penetrador, lo que puede ser difícil de lograr cuando se trabaja con sondas AFM a nanoescala y / o muestras que exhiben una rugosidad superficial significativa.

Tradicionalmente, la nanoindentación se ha limitado a ubicaciones individuales o pequeños experimentos de indentación de cuadrícula, en los que se selecciona una ubicación deseada (es decir, región de interés [ROI]) y se realiza una sola sangría controlada, múltiples sangrías en una sola ubicación separadas por un tiempo de espera y / o una cuadrícula gruesa de sangrías a una velocidad del orden de Hz. Sin embargo, los avances recientes en AFM permiten la adquisición simultánea de propiedades mecánicas y topografía mediante la utilización de modos de imagen basados en curvas de fuerza de alta velocidad (a los que se refieren varios nombres comerciales según el fabricante del sistema), en los que las curvas de fuerza se realizan a una velocidad de kHz bajo control de carga, con la fuerza máxima de la muestra de punta utilizada como punto de ajuste de imagen. También se han desarrollado métodos de apuntar y disparar, lo que permite la adquisición de una imagen de topografía AFM seguida de una posterior nanoindentación selectiva en puntos de interés dentro de la imagen, lo que permite un control espacial a nanoescala sobre la ubicación de la nanoindentación. Si bien no es el enfoque principal de este trabajo, en los resultados representativos se presentan ejemplos de aplicaciones específicas seleccionadas tanto de imágenes basadas en curvas de fuerza como de nanoindentación basada en voladizos de apuntar y disparar, y se pueden usar junto con el protocolo descrito a continuación si está disponible en la plataforma AFM particular empleada. Específicamente, este trabajo describe un protocolo generalizado para la implementación práctica de la nanoindentación basada en voladizo AFM en cualquier sistema AFM capaz y proporciona cuatro ejemplos de casos de uso (dos en aire, dos en fluido) de la técnica, incluidos resultados representativos y una discusión en profundidad de los matices, desafíos y consideraciones importantes para emplear con éxito la técnica.

Protocol

NOTA: Debido a la amplia variedad de AFM disponibles comercialmente y la diversidad de tipos de muestras y aplicaciones que existen para la nanoindentación basada en voladizo, el protocolo que sigue está diseñado intencionalmente para ser de naturaleza relativamente general, centrándose en los pasos compartidos necesarios para todos los experimentos de nanoindentación basados en voladizo, independientemente del instrumento o fabricante. Debido a esto, los autores asumen que el lector posee al menos una familiaridad …

Representative Results

Curvas fuerza-desplazamientoLa Figura 7 muestra curvas F-D representativas y casi ideales obtenidas de experimentos de nanoindentación realizados en aire en muestras de pino loblolly incrustadas en resina (Figura 7A) y en fluido (solución salina tamponada con fosfato [PBS]) en núcleos de células madre mesenquimales (MSC) (Figura 7B). El uso de cualquier modelo mecánico de contacto se basa en la determinaci?…

Discussion

Preparación de muestras
Para la nanoindentación en el aire, los métodos de preparación comunes incluyen criosección (por ejemplo, muestras de tejido), esmerilado y / o pulido seguido de ultramicrotoming (por ejemplo, muestras biológicas incrustadas en resina), molienda de iones o preparación de haz de iones enfocado (por ejemplo, muestras de dureza semiconductora, porosa o mixta no susceptibles de pulido), pulido mecánico o electroquímico (por ejemplo, aleaciones metálicas) o deposición de …

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Todos los experimentos de AFM se realizaron en el Laboratorio de Ciencias de la Superficie de la Universidad Estatal de Boise (SSL). La caracterización SEM se realizó en el Centro Estatal de Caracterización de Materiales de Boise (BSCMC). La investigación reportada en esta publicación con respecto a las materias primas de biocombustibles fue apoyada en parte por el Departamento de Energía de los Estados Unidos, la Oficina de Eficiencia Energética y Energía Renovable, la Oficina de Tecnologías de Bioenergía como parte del Consorcio de Interfaz de Conversión de Materias Primas (FCIC), y bajo el Contrato de la Oficina de Operaciones de Idaho del DOE DE-AC07-051ID14517. Los estudios de mecánica celular fueron apoyados por los Institutos Nacionales de Salud (EE.UU.) bajo subvenciones AG059923, AR075803 y P20GM109095, y por la Fundación Nacional de Ciencias (EE.UU.) subvenciones 1929188 y 2025505. El trabajo de los sistemas modelo de bicapa lipídica fue apoyado por los Institutos Nacionales de Salud (EE.UU.) bajo la subvención R01 EY030067. Los autores agradecen al Dr. Elton Graugnard por producir la imagen compuesta que se muestra en la Figura 11.

Materials

Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software, including PeakForce Quantitative Nanomechanical Mapping (PF-QNM), FastForce Volume (FFV), and Point-and-Shoot Ramping experimental workspaces
AtomicJ American Institute of Physics https://doi.org/10.1063/1.4881683 Flexible, powerful, free open source Java-based force curve analysis software package. Supports numerous contact mechanic models, such as Hertz, Sneddon DMT, JKR, Maugis, and cone or pyramid (including blunt and truncated). Also includes a variety of initial contact point estimation methods to choose from. Supports batch processing of data and subsequent statistical analysis (e.g., averages, standard deviations, histograms, goodness of fit, etc.). Literature citation is: P. Hermanowicz, M. Sarna, K. Burda, and H. GabryEquation 1, “AtomicJ: An open source software for analysis of force curves” Rev. Sci. Instrum. 85: 063703 (2014), https://doi.org/10.1063/1.4881683
Buffer solution (PBS) Fisher Chemical (NaCl), Sigma Aldrich (KCl), Fisher BioReagents (Na2HPO4 and KH2PO4) S271 (>99% purity NaCl), P9541 (>99% purity KCl), BP332(>99% purity Na2HPO4), BP362 (>99% purity KH2PO4) Phosphate buffered saline (PBS) was prepared in the laboratory as an aqueous solution consisting of 137 mM NaCl, 2.7 mM KCl, 10 mM Na2HPO4, and 1.8 mM KH2PO4 dissolved in ultrapure water. Reagents were measured out using an analytical balance, and glassware was cleaned with soap and water followed by autoclaving immediately prior to use.
Chloroform
Diamond tip AFM probe Bruker PDNISP Pre-mounted factory-calibrated cube corner diamond (E = 1140 GPa) tip AFM probe (nominal R = 40 nm) with a stainless steel cantilever (nominal k = 225 N/m, f0 = 50 kHz). Spring constant is measured at the factory (k = 256 N/m for the probe, Serial #13435414, used here) and calibration data (including AFM images of indents showing probe geometry) is provided with the probe.
Diamond ultramicrotome blade Diatome Ultra 35° 2.1 mm width. Also used a standard glass blade for intial rough cut of sample surface before transitioning to diamond blade for final surface preparation
Epoxy Gorilla Glue 26853-31-6 Epoxy resin and hardner were mixed in a 1:1 ratio, a small drop was placed on a stainless steel sample puck (Ted Pella), and V1 grade muscovite mica (Ted Pella) was attached to create an atomically flat surface for preparation of phospholipid membranes.
Ethanol
LR white resin, medium grade (catalyzed) Electron Microscopy Sciences 14381 500 mL bottle, Lot #150629
Mesenchymal stem cells (MSCs) N/A N/A MSCs for nanomechanical studies were primary cells harvested from 8-10 week old male C57BL/6 mice as described in Goelzer, M. et al. "Lamin A/C Is Dispensable to Mechanical Repression of Adipogenesis" Int J Mol Sci 22: 6580 (2021) doi:10.3390/ijms22126580 and Peister, A. et al. "Adult stem cells from bone marrow (MSCs) isolated from different strains of inbred mice vary in surface epitopes, rates of proliferation, and differentiation potential" Blood 103: 1662-1668 (2004), doi:10.1182/blood-2003-09-3070.
Modulus standards Bruker PFQNM-SMPKIT-12M Used HOPG (E = 18 GPa) and PS (E = 2.7 GPa). Also contains 2x PDMS (Tack 0, E = 2.5 MPa; Tack 4, E = 3.5 MPa), PS-LDPE (E = 2.0/0.2 GPa), fused silica (E = 72.9 GPa), sapphire (E – 345 GPa), and tip characterization (titanium roughness) sample. All samples come pre-mounted on a 12 mm diameter steel disc (sample puck).
Muscovite mica Ted Pella 50-12 12 mm diameter, V1 grade muscovite mica
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but designed for, and proprietary/limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others. Has built-in capabilities for force curve analysis, but AtomicJ is more flexible/full featured (e.g., more built-in contact mechanics models to choose from, statistical analysis of force curve fitting results, etc.) for force curve analysis and handles batch processing of force curves.
Phospholipids: POPC, Cholesterol (ovine) Avanti Polar Lipids POPC: CAS # 26853-31-6, Cholesterol: CAS # 57-88-5 POPC lipid dissolved in chloroform (25 mg/mL) was obtained from vendor and used without further purification. Cholesterol powder from the same vendor was dissolved in chloroform (20 mg/mL). 
Probe holder (fluid, lipid bilayers) Bruker MTFML-V2 Specific to the particular AFM used; MTFML-V2 is a glass probe holder for scanning in fluid on a MultiMode AFM.
Probe holder (fluid, MSCs) Bruker FastScan Bio Z-scanner Used with Dimension FastScan head (XY flexure scanners). Serial number MXYPOM5-1B154.
Probe holder (standard, ambient) Bruker DAFMCH Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for nanoindentation (PF-QNM, FFV, and point-and-shoot ramping)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Sapphire substrate Bruker PFQNM-SMPKIT-12M Extremely hard surface (E = 345 GPa) for measuring deflection sensitivity of probes (want all of the deflection to come from the probe, not the substrate). Part of the PF-QNM/modulus standards kit.
Scanning electron microscope Hitachi S-3400N-II Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V.
Silicon AFM probes (standard) NuNano Scout 350 Standard tapping mode silicon probe with reflective aluminum backside coating; k = 42 N/m (nominal), f0 = 350 kHz. Nominal R = 5 nm. Also available uncoated or with reflective gold backside coating. Probes with similar specifications are available from other manufacturers (e.g., Bruker TESPA-V2).
Silicon AFM probes (stiff) Bruker RTESPA-525, RTESPA-525-30  Rotated tip etched silicon probes with reflective aluminum backside coating; k = 200 N/m (nominal), f0 = 525 kHz. Nominal R = 8 nm for RTESPA-525, R = 30 nm for RTESPA-525-30. Spring constant of each RTESPA-525-30 is measured individually at the factory via laser Doppler vibrometry and supplied with the probe.
Silicon carbide grit paper (abrasive discs) Allied 50-10005 120 grit
Silicon nitride AFM probes (soft, large radius hemispherical tip) Bruker MLCT-SPH-5UM, MLCT-SPH-5UM-DC Also MLCT-SPH-1UM-DC. New product line of factory-calibrated (probe radius and spring constants of all cantilevers) large radius (R = 1 or 5 mm) hemispherical tip (at the end of a 23 mm long cylindrical shaft) probes. DC = drift compensation coating. 6 cantilevers/probe (A-F). Nominal spring constants: A, k = 0.07 N/m; B, k = 0.02 N/m; C, k = 0.01 N/m; D, k = 0.03 N/m; E, k = 0.1 N/m; F, k = 0.6 N/m.
Silicon nitride AFM probes (soft, medium sharp tip) Bruker DNP 4 cantilevers/probe (A-d). Nominal spring constants: A, k = 0.35 N/m; B, k = 0.12 N/m; C, k = 0.24 N/m; D, k = 0.06 N/m. Nominal radii of curvature, R = 10 nm.
Silicon nitride AFM probes (soft, sharp tip) Bruker ScanAsyst-Air Nominal values: resonance frequency, f0 = 70 kHz; spring constant, k = 0.4 N/m; radius of curvature, R = 2 nm. Designed for force curve based AFM imaging.
Superglue Henkel Loctite 495 Cyanoacrylate based instant adhesive. Lots of roughly equivalent products are readily available.
Syringe pump New Era Pump Systems NE1000US One channel syringe pump system with infusion and withdrawal capacity
Tip characterization standard Bruker PFQNM-SMPKIT-12M Titanium (Ti) roughness standard. Part of the PF-QNM/modulus standards kit.
Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999% Norco SPG TUHPNI – T T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples
Ultramicrotome Leica EM UC6 Equipped with a glass blade (standard, for intial sample preparation) and a diamond blade (for final preparation)
Ultrapure water Thermo Fisher Barnstead Nanopure Model 7146 Model has been discontinued, but equivalent products are available. Produces ≥18.2 MΩ*cm ultrapure water with 1-5 ppb TOC (total organic content), per inline UV monitoring. Includes 0.2 µm particulate filter, ion exchange columns, and UV oxidation chamber.
Variable Speed Grinder Buehler EcoMet 3000 Used with silicon carbide grit papers during hand polishing.
Vibration isolation table (active) Herzan TS-140 Used with Bruker MultiMode AFM. Sits on a TMC 65-531 vibration isolation table. Bruker Dimension Icon AFM utilizes strictly passive vibration isolation (comes from manufacturer with custom acoustic hood, air table, and granite slab).
Vibration isolation table (passive) TMC 65-531 35" x 30" vibration isolation table with optional air damping (disabled). Used with Bruker MultiMode AFM. Herzan TS-140 "Table Stable" active vibration control table is located on top.

References

  1. Hart, E. W. Theory of the tensile test. Acta Metallurgica. 15 (2), 351-355 (1967).
  2. Fell, J. T., Newton, J. M. Determination of tablet strength by the diametral-compression test. Journal of Pharmaceutical Sciences. 59 (5), 688-691 (1970).
  3. Babiak, M., Gaff, M., Sikora, A., Hysek, &. #. 3. 5. 2. ;. Modulus of elasticity in three- and four-point bending of wood. Composite Structures. 204, 454-465 (2018).
  4. Song, S., Yovanovich, M. M. Relative contact pressure-Dependence on surface roughness and Vickers microhardness. Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 2 (1), 43-47 (1988).
  5. Hays, C., Kendall, E. G. An analysis of Knoop microhardness. Metallography. 6 (4), 275-282 (1973).
  6. Hill, R., Storåkers, B., Zdunek, A. B. A theoretical study of the Brinell hardness test. Proceedings of the Royal Society of London. A. Mathematical and Physical Sciences. 423 (1865), 301-330 (1989).
  7. Oliver, W. C., Pharr, G. M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal of Materials Research. 7 (6), 1564-1583 (1992).
  8. Sakharova, N. A., Fernandes, J. V., Antunes, J. M., Oliveira, M. C. Comparison between Berkovich, Vickers and conical indentation tests: A three-dimensional numerical simulation study. International Journal of Solids and Structures. 46 (5), 1095-1104 (2009).
  9. Cohen, S. R., Kalfon-Cohen, E. Dynamic nanoindentation by instrumented nanoindentation and force microscopy: a comparative review. Beilstein Journal of Nanotechnology. 4 (1), 815-833 (2013).
  10. Saha, R., Nix, W. D. Effects of the substrate on the determination of thin film mechanical properties by nanoindentation. Acta Materialia. 50 (1), 23-38 (2002).
  11. Tsui, T. Y., Pharr, G. M. Substrate effects on nanoindentation mechanical property measurement of soft films on hard substrates. Journal of Materials Research. 14 (1), 292-301 (1999).
  12. Cao, G., Gao, H. Mechanical properties characterization of two-dimensional materials via nanoindentation experiments. Progress in Materials Science. 103, 558-595 (2019).
  13. Castellanos-Gomez, A., Singh, V., vander Zant, H. S. J., Steele, G. A. Mechanics of freely-suspended ultrathin layered materials. Annalen der Physik. 527 (1-2), 27-44 (2015).
  14. Cao, C., Sun, Y., Filleter, T. Characterizing mechanical behavior of atomically thin films: A review. Journal of Materials Research. 29 (3), 338-347 (2014).
  15. Lee, C., Wei, X., Kysar, J. W., Hone, J. Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer graphene. Science. 321 (5887), 385-388 (2008).
  16. Elibol, K., et al. Visualising the strain distribution in suspended two-dimensional materials under local deformation. Scientific Reports. 6 (1), 28485 (2016).
  17. Castellanos-Gomez, A., et al. Mechanical properties of freely suspended atomically thin dielectric layers of mica. Nano Research. 5 (8), 550-557 (2012).
  18. Song, L., et al. Large scale growth and characterization of atomic hexagonal boron nitride layers. Nano Letters. 10 (8), 3209-3215 (2010).
  19. Castellanos-Gomez, A., et al. Elastic properties of freely suspended MoS2 nanosheets. Advanced Materials. 24 (6), 772-775 (2012).
  20. D’Costa, N. P., Hoh, J. H. Calibration of optical lever sensitivity for atomic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 66 (10), 5096-5097 (1995).
  21. Wu, Y., et al. Evaluation of elastic modulus and hardness of crop stalks cell walls by nano-indentation. Bioresource Technology. 101 (8), 2867-2871 (2010).
  22. Barns, S., et al. Investigation of red blood cell mechanical properties using AFM indentation and coarse-grained particle method. BioMedical Engineering OnLine. 16 (1), 140 (2017).
  23. Hermanowicz, P., Sarna, M., Burda, K., Gabryś, H. AtomicJ: An open source software for analysis of force curves. Review of Scientific Instruments. 85 (6), 063703 (2014).
  24. Broitman, E. Indentation hardness measurements at macro-, micro-, and nanoscale: a critical overview. Tribology Letters. 65 (1), 23 (2016).
  25. Tiwari, A. . Nanomechanical Analysis of High Performance Materials. , (2015).
  26. Aggarwal, R. L., Ramdas, A. K. . Physical Properties of Diamond and Sapphire. , (2019).
  27. Boyd, E. J., Uttamchandani, D. Measurement of the anisotropy of Young’s modulus in single-crystal silicon. Journal of Microelectromechanical Systems. 21 (1), 243-249 (2012).
  28. Harding, J. W., Sneddon, I. N. The elastic stresses produced by the indentation of the plane surface of a semi-infinite elastic solid by a rigid punch. Mathematical Proceedings of the Cambridge Philosophical Society. 41 (1), 16-26 (2008).
  29. Lin, D. C., Dimitriadis, E. K., Horkay, F. Robust strategies for automated AFM force curve analysis-I. Non-adhesive indentation of soft, inhomogeneous materials. Journal of Biomechanical Engineering. 129 (3), 430-440 (2006).
  30. Lin, D. C., Dimitriadis, E. K., Horkay, F. Robust strategies for automated AFM force curve analysis-II: Adhesion-influenced indentation of soft, elastic materials. Journal of Biomechanical Engineering. 129 (6), 904-912 (2007).
  31. Haile, S., Palmer, M., Otey, A. Potential of loblolly pine: switchgrass alley cropping for provision of biofuel feedstock. Agroforestry Systems. 90 (5), 763-771 (2016).
  32. Lu, X., et al. Biomass logistics analysis for large scale biofuel production: Case study of loblolly pine and switchgrass. Bioresource Technology. 183, 1-9 (2015).
  33. Susaeta, A., Lal, P., Alavalapati, J., Mercer, E., Carter, D. Economics of intercropping loblolly pine and switchgrass for bioenergy markets in the southeastern United States. Agroforestry Systems. 86 (2), 287-298 (2012).
  34. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  35. Derjaguin, B. V., Muller, V. M., Toporov, Y. P. Effect of contact deformations on the adhesion of particles. Journal of Colloid and Interface Science. 53 (2), 314-326 (1975).
  36. Ciesielski, P. N., et al. Engineering plant cell walls: tuning lignin monomer composition for deconstructable biofuel feedstocks or resilient biomaterials. Green Chemistry. 16 (5), 2627-2635 (2014).
  37. Liu, K., Ostadhassan, M., Zhou, J., Gentzis, T., Rezaee, R. Nanoscale pore structure characterization of the Bakken shale in the USA. Fuel. 209, 567-578 (2017).
  38. Maryon, O. O., et al. Co-localizing Kelvin probe force microscopy with other microscopies and spectroscopies: selected applications in corrosion characterization of alloys. JoVE. (184), e64102 (2022).
  39. Eliyahu, M., Emmanuel, S., Day-Stirrat, R. J., Macaulay, C. I. Mechanical properties of organic matter in shales mapped at the nanometer scale. Marine and Petroleum Geology. 59, 294-304 (2015).
  40. Li, C., et al. Nanomechanical characterization of organic matter in the Bakken formation by microscopy-based method. Marine and Petroleum Geology. 96, 128-138 (2018).
  41. Bouzid, T., et al. The LINC complex, mechanotransduction, and mesenchymal stem cell function and fate. Journal of Biological Engineering. 13 (1), 68 (2019).
  42. Dupont, S., et al. Role of YAP/TAZ in mechanotransduction. Nature. 474 (7350), 179-183 (2011).
  43. Wang, S., et al. CCM3 is a gatekeeper in focal adhesions regulating mechanotransduction and YAP/TAZ signalling. Nature Cell Biology. 23 (7), 758-770 (2021).
  44. Sen, B., et al. Mechanical strain inhibits adipogenesis in mesenchymal stem cells by stimulating a durable β-catenin signal. Endocrinology. 149 (12), 6065-6075 (2008).
  45. Sen, B., et al. mTORC2 regulates mechanically induced cytoskeletal reorganization and lineage selection in marrow-derived mesenchymal stem cells. Journal of Bone and Mineral Research. 29 (1), 78-89 (2014).
  46. Sen, B., et al. Mechanically induced nuclear shuttling of β-catenin requires co-transfer of actin. Stem Cells. 40 (4), 423-434 (2022).
  47. Newberg, J., et al. Isolated nuclei stiffen in response to low intensity vibration. Journal of Biomechanics. 111, 110012 (2020).
  48. Ding, Y., Xu, G. -. K., Wang, G. -. F. On the determination of elastic moduli of cells by AFM based indentation. Scientific Reports. 7 (1), 45575 (2017).
  49. Khadka, N. K., Timsina, R., Rowe, E., O’Dell, M., Mainali, L. Mechanical properties of the high cholesterol-containing membrane: An AFM study. Biochimica et Biophysica Acta. Biomembranes. 1863 (8), 183625 (2021).
  50. Castellana, E. T., Cremer, P. S. Solid supported lipid bilayers: From biophysical studies to sensor design. Surface Science Reports. 61 (10), 429-444 (2006).
  51. Qian, L., Zhao, H. Nanoindentation of soft biological materials. Micromachines. 9 (12), 654 (2018).
  52. Pittenger, B., Yablon, D. Improving the accuracy of nanomechanical measurements with force-curve-based AFM techniques. Bruker Application Notes. 149, (2017).
  53. Vorselen, D., Kooreman, E. S., Wuite, G. J. L., Roos, W. H. Controlled tip wear on high roughness surfaces yields gradual broadening and rounding of cantilever tips. Scientific Reports. 6 (1), 36972 (2016).
  54. Bhaskaran, H., et al. Ultralow nanoscale wear through atom-by-atom attrition in silicon-containing diamond-like carbon. Nature Nanotechnology. 5 (3), 181-185 (2010).
  55. Giannazzo, F., Schilirò, E., Greco, G., Roccaforte, F. Conductive atomic force microscopy of semiconducting transition metal dichalcogenides and heterostructures. Nanomaterials. 10 (4), 803 (2020).
  56. Melitz, W., Shen, J., Kummel, A. C., Lee, S. Kelvin probe force microscopy and its application. Surface Science Reports. 66 (1), 1-27 (2011).
  57. Kazakova, O., et al. Frontiers of magnetic force microscopy. Journal of Applied Physics. 125 (6), 060901 (2019).
  58. Kim, H. -. J., Yoo, S. -. S., Kim, D. -. E. Nano-scale wear: A review. International Journal of Precision Engineering and Manufacturing. 13 (9), 1709-1718 (2012).
  59. Heath, G. R., et al. Localization atomic force microscopy. Nature. 594 (7863), 385-390 (2021).
  60. Strahlendorff, T., Dai, G., Bergmann, D., Tutsch, R. Tip wear and tip breakage in high-speed atomic force microscopes. Ultramicroscopy. 201, 28-37 (2019).
  61. Lantz, M. A., et al. Wear-resistant nanoscale silicon carbide tips for scanning probe applications. Advanced Functional Materials. 22 (8), 1639-1645 (2012).
  62. Khurshudov, A. G., Kato, K., Koide, H. Wear of the AFM diamond tip sliding against silicon. Wear. 203, 22-27 (1997).
  63. Villarrubia, J. S. Algorithms for scanned probe microscope image simulation, surface reconstruction, and tip estimation. Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. 102 (4), 425 (1997).
  64. Kain, L., et al. Calibration of colloidal probes with atomic force microscopy for micromechanical assessment. Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. 85, 225-236 (2018).
  65. Slattery, A. D., Blanch, A. J., Quinton, J. S., Gibson, C. T. Accurate measurement of Atomic Force Microscope cantilever deflection excluding tip-surface contact with application to force calibration. Ultramicroscopy. 131, 46-55 (2013).
  66. Dobrovinskaya, E. R., Lytvynov, L. A., Pishchik, V. . Sapphire: Material, Manufacturing, Applications. , (2009).
  67. te Riet, J., et al. Interlaboratory round robin on cantilever calibration for AFM force spectroscopy. Ultramicroscopy. 111 (12), 1659-1669 (2011).
  68. Pratt, J. R., Shaw, G. A., Kumanchik, L., Burnham, N. A. Quantitative assessment of sample stiffness and sliding friction from force curves in atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (4), 044305 (2010).
  69. Slattery, A. D., Blanch, A. J., Quinton, J. S., Gibson, C. T. Calibration of atomic force microscope cantilevers using standard and inverted static methods assisted by FIB-milled spatial markers. Nanotechnology. 24 (1), 015710 (2012).
  70. Higgins, M. J., et al. Noninvasive determination of optical lever sensitivity in atomic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 77 (1), 013701 (2006).
  71. Lévy, R., Maaloum, M. Measuring the spring constant of atomic force microscope cantilevers: thermal fluctuations and other methods. Nanotechnology. 13 (1), 33-37 (2001).
  72. Sikora, A. Quantitative normal force measurements by means of atomic force microscopy towards the accurate and easy spring constant determination. Nanoscience and Nanometrology. 2 (1), 8-29 (2016).
  73. Ohler, B. Cantilever spring constant calibration using laser Doppler vibrometry. Review of Scientific Instruments. 78 (6), 063701 (2007).
  74. Gates, R. S., Pratt, J. R. Accurate and precise calibration of AFM cantilever spring constants using laser Doppler vibrometry. Nanotechnology. 23 (37), 375702 (2012).
  75. Cleveland, J. P., Manne, S., Bocek, D., Hansma, P. K. A nondestructive method for determining the spring constant of cantilevers for scanning force microscopy. Review of Scientific Instruments. 64 (2), 403-405 (1993).
  76. Sader, J. E., Chon, J. W. M., Mulvaney, P. Calibration of rectangular atomic force microscope cantilevers. Review of Scientific Instruments. 70 (10), 3967-3969 (1999).
  77. Sader, J. E., et al. Spring constant calibration of atomic force microscope cantilevers of arbitrary shape. Review of Scientific Instruments. 83 (10), 103705 (2012).
  78. Sader, J. E. Frequency response of cantilever beams immersed in viscous fluids with applications to the atomic force microscope. Journal of Applied Physics. 84 (1), 64-76 (1998).
  79. Sader, J. E., Pacifico, J., Green, C. P., Mulvaney, P. General scaling law for stiffness measurement of small bodies with applications to the atomic force microscope. Journal of Applied Physics. 97 (12), 124903 (2005).
  80. Mendels, D. -. A., et al. Dynamic properties of AFM cantilevers and the calibration of their spring constants. Journal of Micromechanics and Microengineering. 16 (8), 1720-1733 (2006).
  81. Gao, S., Brand, U. In-situ nondestructive characterization of the normal spring constant of AFM cantilevers. Measurement Science and Technology. 25 (4), 044014 (2014).
  82. Gibson, C. T., Watson, G. S., Myhra, S. Determination of the spring constants of probes for force microscopy/spectroscopy. Nanotechnology. 7 (3), 259-262 (1996).
  83. Gates, R. S., Pratt, J. R. Prototype cantilevers for SI-traceable nanonewton force calibration. Measurement Science and Technology. 17 (10), 2852-2860 (2006).
  84. Neumeister, J. M., Ducker, W. A. Lateral, normal, and longitudinal spring constants of atomic force microscopy cantilevers. Review of Scientific Instruments. 65 (8), 2527-2531 (1994).
  85. Kim, M. S., Choi, I. M., Park, Y. K., Kang, D. I. Atomic force microscope probe calibration by use of a commercial precision balance. Measurement. 40 (7), 741-745 (2007).
  86. Kim, M. -. S., Choi, J. -. H., Park, Y. -. K., Kim, J. -. H. Atomic force microscope cantilever calibration device for quantified force metrology at micro- or nano-scale regime: the nano force calibrator (NFC). Metrologia. 43 (5), 389-395 (2006).
  87. Tian, Y., et al. A novel method and system for calibrating the spring constant of atomic force microscope cantilever based on electromagnetic actuation. Review of Scientific Instruments. 89 (12), 125119 (2018).
  88. Clifford, C. A., Seah, M. P. The determination of atomic force microscope cantilever spring constants via dimensional methods for nanomechanical analysis. Nanotechnology. 16 (9), 1666-1680 (2005).
  89. Chen, B. -. Y., Yeh, M. -. K., Tai, N. -. H. Accuracy of the spring constant of atomic force microscopy cantilevers by finite element method. Analytical Chemistry. 79 (4), 1333-1338 (2007).
  90. Mick, U., Eichhorn, V., Wortmann, T., Diederichs, C., Fatikow, S. Combined nanorobotic AFM/SEM system as novel toolbox for automated hybrid analysis and manipulation of nanoscale objects. 2010 IEEE International Conference on Robotics and Automation. , 4088-4093 (2010).
  91. Kim, M. -. S., Choi, J. -. H., Kim, J. -. H., Park, Y. -. K. Accurate determination of spring constant of atomic force microscope cantilevers and comparison with other methods. Measurement. 43 (4), 520 (2010).
  92. Zhang, G., Wei, Z., Ferrell, R. E. Elastic modulus and hardness of muscovite and rectorite determined by nanoindentation. Applied Clay Science. 43 (2), 271-281 (2009).
  93. Bobko, C. P., Ortega, J. A., Ulm, F. -. J. Comment on "Elastic modulus and hardness of muscovite and rectorite determined by nanoindentation by G. Zhang, Z. Wei and R.E. Ferrell. Applied Clay Science. 46 (4), 425-428 (2009).
  94. Zhang, G., Wei, Z., Ferrell, R. E. Reply to the Comment on "Elastic modulus and hardness of muscovite and rectorite determined by nanoindentation" by G. Zhang, Z. Wei and R. E. Ferrell. Applied Clay Science. 46 (4), 429-432 (2009).
  95. Jin, D. W., et al. Thermal stability and Young’s modulus of mechanically exfoliated flexible mica. Current Applied Physics. 18 (12), 1486-1491 (2018).
  96. Xiao, J., et al. Anisotropic friction behaviour of highly oriented pyrolytic graphite. Carbon. 65, 53-62 (2013).
  97. Hertz, H. Ueber die Berührung fester elastischer Körper. Journal für die reine und angewandte Mathematik. 1882 (92), 156-171 (1882).
  98. Johnson, K. L., Kendall, K., Roberts, A. D., Tabor, D. Surface energy and the contact of elastic solids. Proceedings of the Royal Society of London. A. Mathematical and Physical Sciences. 324 (1558), 301-313 (1971).
  99. Muller, V. M., Derjaguin, B. V., Toporov, Y. P. On two methods of calculation of the force of sticking of an elastic sphere to a rigid plane. Colloids and Surfaces. 7 (3), 251-259 (1983).
  100. Maugis, D. Adhesion of spheres: The JKR-DMT transition using a dugdale model. Journal of Colloid and Interface Science. 150 (1), 243-269 (1992).
  101. Muller, V. M., Yushchenko, V. S., Derjaguin, B. V. On the influence of molecular forces on the deformation of an elastic sphere and its sticking to a rigid plane. Journal of Colloid and Interface Science. 77 (1), 91-101 (1980).
  102. Muller, V. M., Yushchenko, V. S., Derjaguin, B. V. General theoretical consideration of the influence of surface forces on contact deformations and the reciprocal adhesion of elastic spherical particles. Journal of Colloid and Interface Science. 92 (1), 92-101 (1983).
  103. Johnson, K. L., Greenwood, J. A. An adhesion map for the contact of elastic spheres. Journal of Colloid and Interface Science. 192 (2), 326-333 (1997).
  104. Shi, X., Zhao, Y. -. P. Comparison of various adhesion contact theories and the influence of dimensionless load parameter. Journal of Adhesion Science and Technology. 18 (1), 55-68 (2004).
check_url/fr/64497?article_type=t

Play Video

Citer Cet Article
Enrriques, A. E., Howard, S., Timsina, R., Khadka, N. K., Hoover, A. N., Ray, A. E., Ding, L., Onwumelu, C., Nordeng, S., Mainali, L., Uzer, G., Davis, P. H. Atomic Force Microscopy Cantilever-Based Nanoindentation: Mechanical Property Measurements at the Nanoscale in Air and Fluid. J. Vis. Exp. (190), e64497, doi:10.3791/64497 (2022).

View Video