Les nanofeuilles d’hydroxyde de nickel sont synthétisées par une réaction hydrothermale assistée par micro-ondes. Ce protocole démontre que la température et le temps de réaction utilisés pour la synthèse par micro-ondes affectent le rendement de la réaction, la structure cristalline et l’environnement de coordination locale.
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Article de méthode
Effet des conditions de synthèse par micro-ondes sur la structure des nanofeuilles d’hydroxyde de nickel
Dans cet article
Résumé
Résumé
Un protocole de synthèse hydrothermale rapide, assistée par micro-ondes, de nanofeuilles d’hydroxyde de nickel dans des conditions légèrement acides est présenté, et l’effet de la température et du temps de réaction sur la structure du matériau est examiné. Toutes les conditions de réaction étudiées aboutissent à des agrégats de nanofeuillets de α-Ni(OH)2 stratifiés. La température et le temps de réaction influencent fortement la structure du matériau et le rendement du produit. La synthèse de α-Ni(OH)2 à des températures plus élevées augmente le rendement de la réaction, réduit l’espacement entre les couches, augmente la taille du domaine cristallin, déplace les fréquences des modes vibratoires des anions intercalaires et abaisse le diamètre des pores. Des temps de réaction plus longs augmentent les rendements de réaction et permettent d’obtenir des tailles de domaine cristallin similaires. La surveillance de la pression de réaction in situ montre que des pressions plus élevées sont obtenues à des températures de réaction plus élevées. Cette voie de synthèse assistée par micro-ondes fournit un processus rapide, à haut débit et évolutif qui peut être appliqué à la synthèse et à la production d’une variété d’hydroxydes de métaux de transition utilisés pour de nombreuses applications de stockage d’énergie, de catalyse, de capteurs et autres.
Introduction
L’hydroxyde de nickel, Ni(OH)2, est utilisé pour de nombreuses applications, notamment les batteries nickel-zinc et nickel-hydrure métallique 1,2,3,4, les piles à combustible4, les électrolyseurs d’eau 4,5,6,7,8,9, les supercondensateurs4, les photocatalyseurs 4, les échangeurs d’anions
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Protocole
NOTE : La figure 1 présente un aperçu schématique du procédé de synthèse par micro-ondes.
1. Synthèse par micro-ondes de nanofeuillets de α-Ni(OH)2
- Préparation de la solution de précurseur
- Préparer la solution de précurseur en mélangeant 15 mL d’eau ultrapure (≥18 MΩ-cm) et 105 mL d’éthylène glycol. Ajouter 5,0 g de Ni(NO3)2 · 6 H2O et 4,1 g d’urée dans la solution et couvrir.
- Placez la solution de précurseur dans un sonicateur de bain rempli de glace et d’eau (fréquence de 40 kHz) et sonisez à pleine puissance (sans impuls....
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Résultats
Influence de la température et du temps de réaction sur la synthèse du α-Ni(OH)2
Avant la réaction, la solution de précurseur [Ni(NO3)2 · 6 H2O, urée, éthylène glycol et eau] est de couleur verte transparente avec un pH de 4,41 ± 0,10 (Figure 2A et Tableau 1). La température de la réaction micro-ondes (120 °C ou 180 °C) influence la pression de réaction in situ et la couleur de la solution (
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Discussion
La synthèse par micro-ondes fournit une voie pour générer du Ni(OH)2 qui est nettement plus rapide (temps de réaction de 13 à 30 minutes) par rapport aux méthodes hydrothermales conventionnelles (temps de réaction typiques de 4,5 h)38. En utilisant cette voie de synthèse par micro-ondes légèrement acide pour produire des nanofeuilles de α-Ni(OH)2 ultraminces, on observe que le temps de réaction et la température influencent le pH de la réaction, les rendements, la morphologie.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont aucun conflit d’intérêts.
Remerciements
S.W.K. et le C.P.R. remercient chaleureusement l’Office of Naval Research Ship Research Program (subvention n° N00014-21-1-2072). S.W.K. remercie le Naval Research Enterprise Internship Program pour son soutien. Le C.P.R et le C.M. reconnaissent le soutien du Centre pour l’assemblage intelligent des matériaux (PREM) de la National Science Foundation (PREM), prix n° 2122041, pour l’analyse des conditions de réaction.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Spectromètre ATR-FTIR | Bruker | Tensor II FT-IR équipé d’un accessoire de micro-échantillonnage Harrick Scientific SplitPea ATR | |
| Sonicateur à bain | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
| Ethanol ; | VWR analytique | AC61509-0040 | 200 proof |
| Éthylène glycol | VWR analytique | BDH1125-4LP | Pureté de 99 |
| Falcon Tubes à centrifuger | VWR analytique | 21008-940 | 50 mL |
| KimWipes | VWR analytique | 21905-026 | -- |
| Lab Quest 2 | Vernier ; | LABQ2 | -- |
| Réacteur à micro-ondes | Anton Parr | 165741 | Monowave 450 |
| Ni(NO3)2 · ; 6 H2O | Ward’s Science | 470301-856 | |
| Sonde de pH | Vernier ; | PH-BTA | Solutions de pH étalonnées vs standard (pH= 4, 7, 11) |
| Porosemètre | Micromeritics ; | -- | ASAP 2020. Logiciel d’analyse : Micromeritics, version 4.03 |
| Diffactomètre à rayons X sur poudre | Bruker | AXS Diffractomètre à rayons X Advanced Poweder ; les analyses de l’espacement d et de la taille des cristallites ont été effectuées à l’aide du logiciel Highscore XRD, et les structures cristallines ont été créées à l’aide du logiciel VESTA 3. | |
| Flacon de réaction | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 à col large, capacité de remplissage maximale de 20 mL |
| Couvercle verrouillable du flacon de réaction | Anton Parr | 161724 | G30 Snap Cap |
| Flacon de réaction PTFE septum | Anton Parr | 161728 | Wideneck |
| Microscope électronique à balayage | FEI | -- | Helios Nanolab 400 |
| Urea | VWR analytique | BDH4602-500G | ACS grade |
Références
- Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
- Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
- Huang, M., Li, M., Niu, C.,....
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Réimpressions et autorisations
