Her præsenterer vi en protokol til at bruge maskinsynssoftware til at stabilisere dynamiske processer under TEM-billeddannelse, samtidig med at vi indekserer flere strømme af metadata til hvert billede i en navigerbar tidslinje. Vi demonstrerer, hvordan denne platform muliggør automatiseret kalibrering og kortlægning af elektrondosis i løbet af et eksperiment.
Transmissionselektronmikroskopi (TEM) giver brugerne mulighed for at studere materialer på deres grundlæggende, atomare skala. Komplekse eksperimenter genererer rutinemæssigt tusindvis af billeder med adskillige parametre, der kræver tidskrævende og kompliceret analyse. AXON synchronicity er en maskinsynssynkronisering (MVS) softwareløsning designet til at løse de smertepunkter, der er forbundet med TEM-undersøgelser. Når det er installeret på mikroskopet, muliggør det kontinuerlig synkronisering af billeder og metadata genereret af mikroskopet, detektoren og in situ-systemer under et eksperiment. Denne forbindelse muliggør anvendelse af maskinsynsalgoritmer, der anvender en kombination af rumlige, stråle- og digitale korrektioner til at centrere og spore et interesseområde inden for synsfeltet og give øjeblikkelig billedstabilisering. Ud over den betydelige forbedring i opløsning, som en sådan stabilisering giver, muliggør metadatasynkronisering anvendelse af beregnings- og billedanalysealgoritmer, der beregner variabler mellem billeder. Disse beregnede metadata kan bruges til at analysere tendenser eller identificere vigtige interesseområder inden for et datasæt, hvilket fører til ny indsigt og udvikling af mere sofistikerede maskinsynsfunktioner i fremtiden. Et sådant modul, der bygger på disse beregnede metadata, er dosiskalibrering og -styring. Dosismodulet giver state-of-the-art kalibrering, sporing og styring af både elektronfluensen (e-/Å 2·s-1) og kumulativ dosis (e–/Å2), der leveres til bestemte områder af prøven pixel for pixel. Dette muliggør et omfattende overblik over samspillet mellem elektronstrålen og prøven. Eksperimentanalyse strømlines gennem en dedikeret analysesoftware, hvor datasæt bestående af billeder og tilsvarende metadata let visualiseres, sorteres, filtreres og eksporteres. Kombineret letter disse værktøjer effektivt samarbejde og eksperimentel analyse, tilskynder til datamining og forbedrer mikroskopioplevelsen.
Transmissionselektronmikroskoper (TEM’er) og deres evner har haft stor gavn af fremskridt inden for kameraer, detektorer, prøveholdere og computerteknologier. Disse fremskridt hæmmes imidlertid af frakoblede datastrømme, begrænsninger i menneskelig drift og besværlig dataanalyse 1,2. Desuden tilpasser in situ– og operando-eksperimenter TEM’er til nanoskalalaboratorier i realtid, hvilket gør det muligt at studere prøver i gas- eller væskemiljøer, samtidig med at der anvendes en række eksterne stimuli 3,4,5. Indførelsen af sådanne komplekse arbejdsgange har kun forstørret disse begrænsninger, og den deraf følgende stigning i størrelsen og kompleksiteten af disse datastrømme giver anledning til stigende bekymring. Der lægges således stigende vægt på at udnytte maskinhandlingsevne til at finde, få adgang til, interoperere og genbruge data, en praksis kendt som FAIR-principperne6. Offentliggørelse af forskningsdata i overensstemmelse med FAIR-principperne har fået positiv opmærksomhed fra statslige organer rundt om i verden7,8, og anvendelse af FAIR-principperne ved hjælp af maskinsynssoftware er et vigtigt skridt i deres vedtagelse.
En maskinsynssynkroniseringssoftwareplatform (MVS) er blevet udviklet som reaktion på de specifikke smertepunkter, der er forbundet med at udføre og analysere komplekse, metadatatunge TEM-eksperimenter (især in situ – og operando-eksperimenter)9. Når MVS-softwaren er installeret på TEM, forbinder, integrerer og kommunikerer den med mikroskopsøjlen, detektorer og integrerede in situ-systemer . Dette gør det muligt løbende at indsamle billeder og justere disse billeder med deres eksperimentelle metadata og danne en omfattende søgbar database, en tidslinje for eksperimentet fra start til slut (figur 1). Denne forbindelse gør det muligt for MVS-softwaren at anvende algoritmer, der intelligent sporer og stabiliserer et interesseområde (ROI), selv når prøver gennemgår morfologiske ændringer. Softwaren anvender justeringer af scene-, stråle- og digitale korrektioner efter behov for at stabilisere ROI gennem sine Drift Control og Focus Assist-funktioner . Ud over at berige billederne med de rå metadata, der produceres fra de forskellige eksperimentelle systemer, kan softwaren producere nye, beregningsmæssige metadata ved hjælp af billedanalysealgoritmer til at beregne variabler mellem billeder, som gør det muligt automatisk at korrigere for prøvedrift eller ændringer i fokus.
TEM-billeder og deres tilknyttede metadata indsamlet via MVS-softwaren er organiseret som en eksperimentel tidslinje, der kan åbnes og ses af alle via den gratis, offline version af analysesoftwaren, Studio (i det følgende benævnt analysesoftwaren)10. Under et eksperiment synkroniserer og optager MVS-softwaren tre typer billeder fra mikroskopets kamera eller detektor, som vises øverst på tidslinjen under billedfremviseren: enkelt erhvervelse (individuelle enkeltoptagelsesbilleder erhvervet direkte fra TEM-softwaren), rå (billeder fra detektoren / kameraets livestream, der ikke har haft nogen digitale driftkorrektioner anvendt; disse billeder kan være blevet fysisk korrigeret via scenebevægelse eller stråleskift) og drift korrigeret (billeder fra detektoren/kameraets livestream, der er blevet digitalt afdrift). Data, der indsamles under et eksperiment eller en session, kan raffineres yderligere til mindre sektioner eller uddrag af data, kendt som samlinger, uden tab af indlejrede metadata. Fra analysesoftwaren kan billeder, billedstakke og metadata eksporteres direkte til en række billeder i åbent format og regnearkstyper til analyse ved hjælp af andre værktøjer og programmer.
Rammen for mikroskopstyring, stabilisering og metadataintegration, der er aktiveret af MVS-softwaren, tillader også implementering af yderligere maskinsynsprogrammer eller moduler, der er designet til at afhjælpe begrænsninger i nuværende TEM-arbejdsgange. Et af de første moduler, der er udviklet til at drage fordel af denne synkroniseringsplatform, er elektrondosiskalibrering og rumlig sporing af stråleeksponerede områder i prøven. Alle TEM-billeder dannes ud fra interaktionen mellem prøven og elektronstrålen. Disse interaktioner kan imidlertid også resultere i negative, uundgåelige virkninger på prøven, såsom radiolyse og knock-on skader 11,12, og kræver en omhyggelig balance mellem at anvende en høj nok elektrondosis til at generere billedet og minimere den resulterende stråleskade 13,14.
Selvom mange brugere er afhængige af skærmstrømmålinger for at estimere elektrondosis, har denne metode vist sig at undervurdere den faktiske strålestrøm15. Kvalitative dosisværdier kan opnås via skærmstrømmen på det samme mikroskop med de samme indstillinger, men gengivelse af disse dosisbetingelser ved hjælp af forskellige mikroskoper eller indstillinger er meget subjektiv. Derudover kræver eventuelle justeringer af billedparametre, der foretages af brugeren under eksperimentet, såsom spotstørrelse, blænde, forstørrelse eller intensitet, en separat måling af skærmstrømmen for at beregne den resulterende dosis. Brugere skal enten strengt begrænse de billeddannelsesbetingelser, der anvendes under et givet eksperiment, eller omhyggeligt måle og registrere hver anvendt linsetilstand, hvilket betydeligt komplicerer og udvider eksperimentet ud over, hvad der er muligt for normal drift af mikroskopet16,17.
Dosis, kaldet dosissoftware til denne protokol, er et dosiskalibreringssoftwaremodul, der bruger en dedikeret kalibreringsholder designet til at muliggøre automatiserede strømmålinger. En Faraday-kop, guldstandarden for nøjagtig strålestrømskalibrering15, er integreret i spidsen af kalibreringsholderen. MVS-softwaren udfører en række strålestrøms- og stråleområdekalibreringer for hver linsetilstand og integrerer disse værdier på billederne på pixelniveau.
I denne videoartikel præsenteres MVS-softwareprotokoller, der er designet til at forbedre alle områder af TEM-arbejdsgangen, ved hjælp af repræsentative nanomaterialeprøver. En strålefølsom zeolit nanopartikelprøve14 bruges til at demonstrere kalibrerings- og dosisstyringsarbejdsgangene. Vi udfører et repræsentativt in situ opvarmningseksperiment ved hjælp af en Au/FeOx nanokatalysator18,19 prøve, der gennemgår betydelige morfologiske ændringer ved opvarmning. Dette in situ-eksperiment fremhæver softwarens stabiliseringsalgoritmer og dens evne til at samle flere strømme af metadata, hvilket er en iboende udfordring for in situ– og operando-undersøgelser. Selvom det ikke er beskrevet i protokollen, diskuterer vi på grund af dets unikke elektrondosisfølsomhed repræsentative eksempler på softwarens anvendelighed til væske-EM-undersøgelser (protokoller, som tidligere er rapporteret i litteraturen20,21,22), og hvordan disse teknikker kan anvendes til at forbedre forståelsen af dosiseffekten på væske-EM-eksperimenter. Endelig viser vi, hvordan dataanalyse strømlines ved hjælp af offlineanalysesoftwaren til at visualisere, filtrere og eksportere en række billed-, video- og datafiler til andre tilgængelige formater.
Figur 1: Eksempler på brugergrænseflade til MVS og analysesoftware. (A) Synkroniseringssoftwarens billedvisningsrude og kontrolpanel. En forbindelse mellem TEM og synkroniseringssoftwaren etableres ved at aktivere knappen Connect, som streamer billederne og metadataene fra mikroskopet til synkroniseringssoftwaren. Fra billedfremviseren kan operatøren udføre en række maskinsynsassisterede handlinger, såsom Drift Correct og Focus Assist. Det giver også mulighed for at anvende tagbilleder og gennemgangssession uden at forstyrre dataindsamlingen. (B) Skærmbillede af billedanalysesoftwaren, der fremhæver placeringen af billedvisningsporten, tidslinjen og panelet Metadata og analyse. Analysesoftwaren kan tilgås når som helst under et eksperiment for at gennemgå de billeder, der er erhvervet op til dette tidspunkt, ved hjælp af knappen Gennemgå session. Klik her for at se en større version af denne figur.
Fortolkningen af TEM-eksperimentelle resultater er ofte betinget af mange indbyrdes forbundne eksperimentelle parametre, såsom mikroskopindstillinger, billeddannelsesbetingelser og, i tilfælde af operando- eller in situ-eksperimenter, ændringer i miljøet eller stimuli 1,23. Nøjagtig analyse af store TEM-datasæt, over hvilke disse parametre løbende kan ændres, kræver betydelig opmærksomhed fra operatøren for nøjagtigt at registrere hver tilstand og indstilling for hvert billede i en laboratoriejournal eller anden ekstern dokumentationskilde. Efterhånden som TEM-datasæt vokser i størrelse og kompleksitet, bliver manuel registrering uhåndterlig, og nøgleoplysninger kan blive overset eller registreret unøjagtigt. MVS-softwaren, der beskrives her, konsoliderer de metadata, der genereres under et eksperiment fra mikroskopet, detektoren/kameraet og andre systemer (såsom de situ-prøveholdere) og justerer dem med deres respektive billeder.
Ud over metadatakonsolidering anvender softwaren maskinsynsalgoritmer til at spore og stabilisere synsfeltet gennem en kombination af rumlige, stråle- og digitale korrektioner ved hjælp af funktionerne Drift Correct og Focus Assist . Når funktionen Drift Correct er aktiveret, genereres et krydskorrelations-‘skabelonbillede’ ved hjælp af det første billede, der trækkes ind i MVS-softwaren. Skabelonen sammenlignes derefter med indgående billeder for at beregne retningen og størrelsen af prøvens drift eller bevægelse. Med disse oplysninger anvender MVS-softwaren automatisk de nødvendige korrektioner for at holde billedfunktionerne på samme sted ved at justere mindst en af tre parametre: sceneplacering, stråle eller billedskift og digital billedkorrektion. Fokusassistentfunktionen bruger en kombination af algoritmer til at tildele en fokusværdi, kaldet fokusscoren til hvert billede, og disse scorer sammenlignes for at bestemme størrelsen og retningen af defokuseringsjustering, der skal anvendes for at holde prøven i fokus. I STEM-billedtilstand forsøger MVS-softwaren at maksimere kontrasten gennem en proprietær version af normaliseret varians for at tildele fokusscoren. I TEM-tilstand beregnes en radial sum af intensitet i FFT og bruges til at beregne fokusscoren. Begrænsninger i MVS-softwarens evne til at optimere fokus opstår, når den ikke nøjagtigt kan beregne den korrekte fokusscore for et billede. Dette sker typisk, når mikroskopet er forkert justeret, eller prøven er signifikant ude af fokus under kalibrering, hvilket forhindrer softwaren i korrekt at beregne den korrekte startfokusscoreværdi. MVS-softwaren kan have svært ved at beregne fokusscoren for prøver med veldefinerede gitterfrynser, da gitterkanterne i FFT kan ‘overvælde’ fokusscoringsalgoritmen; Hvis en prøve således bevæger sig ud af fokus, afspejler fokusscoren muligvis ikke nøjagtigt ændringen i fokus. Omvendt kan arbejde ved lave forstørrelser eller med en prøve, der har et lavt FFT-signal, også gøre det udfordrende at beregne en god fokusscore. For at afbøde disse vanskeligheder indeholder MVS-softwaren en række yderligere algoritmer, der kan vælges af brugeren til beregning af fokusscoren, hvis standardindstillingerne er uegnede til prøven. Disse skal testes og anvendes fra sag til sag for at bestemme de bedste algoritmer til et givet eksperiment.
Morfologiske ændringer i prøvestrukturen over tid redegøres for ved hjælp af en skabelonmorferingsfaktor. Dette filter kan justeres af operatøren, så registreringsalgoritmer tager højde for morfologiske ændringer over tid. Derudover overvåger softwaren det kontinuerlige billede, mikroskopindstillinger og kamera- eller detektorindstillinger for automatisk at opdatere skabelonen, når den udløses af ændringer i prøvestruktur og efter eventuelle operatørinducerede ændringer i mikroskop-, kamera- eller detektorparametrene. Som vist i figur 4, figur 5, supplerende fil 7 og supplerende fil 8 giver MVS-softwaren effektiv, øjeblikkelig stabilisering, hvilket muliggør billeddannelse i høj opløsning af dynamisk bevægelige eller skiftende prøver. Selvom softwaren er i stand til at kontrollere meget høje drifts- eller prøvebevægelser, såsom dem, der opstår, når der anvendes en opvarmningsrampe under et in situ-eksperiment, er der begrænsninger for de maksimale trinkorrektioner eller stråleskift, som softwaren kan kontrollere, hvis prøven bevæger sig eller driver meget hurtigt. Denne grænse er en funktion af billedopdateringshastigheden, synsfeltets størrelse og drifthastigheden. For et givet synsfelt og billedopdateringshastighed er der en maksimal drifthastighed, der kan korrigeres, og hvis de fysiske bevægelser ikke kan følge med, kan processen ende eller blive ustabil. Fra de registreringsskabeloner, der genereres, når funktioner som Drift Correct anvendes, kan der genereres yderligere beregnede metadata. For eksempel er matchkorrelation en numerisk registrering af omfanget af ændring mellem skabeloner i en serie og bruges til at identificere punkter på en eksperimentel tidslinje, hvor prøven blev ændret. En korrelationsværdi med høj match svarer til en prøve, der har gennemgået ændringer i sin morfologi, og en korrelationsværdi med lav match svarer til en prøve, hvis struktur forbliver relativt statisk. Matchkorrelation er især værdifuld til in situ-undersøgelser, da den kan plottes grafisk, så brugeren hurtigt kan lokalisere billeder i serien, der svarer til signifikant prøveændring. Det er dog vigtigt at forstå, at korrelationsværdier med høj match også kan svare til ændringer i billeddannelsesforhold, såsom at flytte scenen eller ændre forstørrelsen, hvis disse handlinger udføres, mens funktionen Drift Correction forbliver aktiv.
Kalibreringsarbejdsgangen, der præsenteres her, bruger en unik kalibreringsholder og en halvautomatisk kalibreringsrutine til nøjagtigt at kalibrere strålen under forskellige linseforhold med minimal operatørindgriben. Der er adgang til dosiskalibreringsrutinen via MVS-softwaren, der er installeret på TEM. MVS-softwaren læser automatisk de relevante mikroskopindstillinger for at gemme alle målinger som reference til senere eksperimenter. På nogle TEM’er er det ikke muligt at læse blænde- eller monokromatorindstillingerne, og disse skal indtastes i MVS-softwareindstillingerne af operatøren under kalibreringer og under brug. Der er påmindelser indbygget i softwaren for at hjælpe med at holde disse operatørinputindstillinger opdateret ved at følge programvejledningen. Udviklingen af en holder med en indbygget strømopsamler, snarere end at stole på en integreret andetsteds i mikroskopsøjlen, er et bevidst designvalg. Dette gør det muligt at placere strømkollektoren på samme plan som en prøve, hvilket eliminerer fejl i strømmålingen forårsaget af stråleafbøjning eller forskelle i absorptionen af elektroner ved åbninger ved forskellige strålepositioner. MVS-softwaren følger en automatiseret rutine for at måle strålestrøm og areal for enhver kombination af linseforhold. Softwaren kan derefter korrelere disse målte kalibreringer med kameraets eller skærmens strøm og ekstrapolere eventuelle ændringer i forstørrelse osv. til stråleområdet under eksperimentet. Når de er genereret, kan disse kalibreringsfiler bruges med det samme og gemmes automatisk til senere brug, hvis softwaren registrerer de samme indstillinger, der bruges under en fremtidig session. Selvom kalibreringsfilens levetid varierer fra mikroskop til mikroskop, har forfatterne fundet ud af, at de er i stand til at bruge de samme kalibreringsfiler i flere måneder uden at observere væsentlige ændringer i de aktuelle værdier. Der er indbyggede rutiner, der overvåger emissionsprofilen for våben for at hjælpe med at holde disse kalibreringer relevante, især på kolde FEG-emissionspistoler.
Normalisering af dosismålinger mellem mikroskoper og automatiseret sporing af en prøves stråleeksponering er kritiske funktioner i MVS-softwaren, da de gør det muligt at udføre kvantitative sammenligninger af dosisbetingelser mellem eksperimenter på forskellige mikroskopsystemer. Dosisinduceret nedbrydning af en zeolitprøve (ZSM-5), opnået under identiske eksperimenter med forskellige mikroskoper, resulterer i fuldstændig forsvinden af FFT-pletterne efter en maksimal kumulativ eller tærskelelektrondosis (~ 60.000 e-/Å 2 ved anvendelse af en dosishastighed på ~ 500 e–/Å 2 · s) for begge opsætninger. Disse sammenlignende resultater viser, at dosissoftwaren muliggør reproducerbare, kvantitative dosismålinger. Den lille forskel i den kumulative dosis, hvor fuld FFT-pletforsvinden observeres for hvert eksperiment, er sandsynligvis et resultat af de forskellige accelerationsspændinger, der anvendes af de to mikroskoper, med lavere accelerationsspændinger, der resulterer i flere strålingsskadeveje, og højere accelerationsspændinger, der typisk resulterer i mere knock-on-skade24. Litteraturresultater for den kritiske dosis ZSM-5 nanopartikler spænder fra 9.000-14.000 e-/Å2 ved hjælp af de første FFT-pletforsvindinger, snarere end den fuldstændige forsvinden af alle FFT-pletterne 25,26. I vores resultater svarer den første FFT-pletforsvinden til en kumulativ dosis på omkring 25.000 e–/Å2. Tidligere undersøgelser var afhængige af aktuelle målinger opnået ved hjælp af en fosforskærm, som er veldokumenteret for at undervurdere strålestrømsmålinger sammenlignet med en Faraday kop15. Den bestemte kritiske dosis kan variere med en faktor på to eller flere, afhængigt af hvilken FFT-top der bruges til at spore dosis. Dette indikerer, at de højere rumlige frekvenser nedbrydes først og kan resultere i forskellige værdier afhængigt af den zoneadgang, der blev brugt under målingerne (vores resultater fokuserede på FFT-pletter fra hele zeolitkrystallen snarere end specifikke strukturelle træk)25,26. Disse forskelle i teknikker og nuværende kalibrering forklarer forskellen i værdier mellem de to eksperimenter, der er rapporteret i vores resultater og tidligere litteraturstudier.
Selvom elektrondosisinteraktionerne er en væsentlig faktor i mange TEM-eksperimenter, er in situ– og specifikt væske-EM-undersøgelser særligt følsomme over for dens virkninger. Elektronstrålens radiolyse af væsker resulterer i en kaskade af kemisk reaktive arter, som kan interagere med prøven, hvilket komplicerer analysen. Både den dosishastighed eller fluens, der anvendes under et væske-EM-eksperiment, og den kumulative dosis kan have indflydelse på koncentrationen af radikale arter, der genereres på grund af flydende radiolyse27,28. Således tillader indsamling og registrering af både kumulative dosis- og dosishastighedsmetadata gennem et eksperiment direkte korrelation mellem billeder og en prøves dosishistorie og er en mere præcis måde at belyse og kontrollere virkningen af elektronstrålen i disse eksperimenter. Selvom det ikke er dækket af denne protokol, er et eksempel på nytten af dosisstyringsfunktionerne for væske-EM vist i figur 6.
Figur 6: Stråleinduceret vækst af guldnanopartikler under et in situ væske-EM-eksperiment. (A) STEM-oversigt med lav forstørrelse af den resulterende partikelvækst med en farveoverlejring af det kumulative dosiskort over hele regionen. Røde områder i overlejringen angiver områder med høj kumulativ dosiseksponering, og gule områder angiver områder med lavere eksponering. Hvis du fremhæver en enkelt pixel med markøren eller tegner en boks over et område ved hjælp af de medfølgende tegneværktøjer, angives den kumulative dosis for den pågældende pixel eller det pågældende område. Skalabjælken er 2 μm. (B,C) STEM-billeder med højere forstørrelse af de områder, der er angivet med de orange bokse (b,c) i A. Område b, der udsættes for en højere kumulativ dosis (10,811 e-/Å 2) indeholder større partikler end dem, der findes i område c, som blev udsat for en lavere kumulativ dosis (0,032 e–/Å2). Klik her for at se en større version af denne figur.
Den berigede dosishastighed og metadata for kumulative doser forenkler analysen af dosisafhængige nanomaterialers vækst- og nedbrydningsveje. Figur 6 viser den stråleinducerede reduktion af en opløsning af guldaurinchloridioner (HAuCl3) i vand under væske-EM-eksperimenter. Fra farvedosiskortoverlejringen i figur 6A er det let at visualisere, at den kumulative elektrondosis påvirker den resulterende størrelse og form af nanopartiklerne 29,30,31,32. STEM-oversigten med lav forstørrelse viser regioner, der udsættes for en høj (rød) og lav (gul) kumulativ dosis. Partiklerne i den region, der udsættes for højere doser, er større end partiklerne i de regioner, der udsættes for lavere kumulative doser. Fordi dosismetadataene er direkte indlejret i hvert billede på pixelniveau, kan de komplekse virkninger af elektrondosis i væske-EM-eksperimenter nu systematisk analyseres på en måde, der aldrig før var opnåelig.
I denne protokol har vi demonstreret, at MVS-software giver en omfattende løsning til kalibrering, overvågning og sporing af både elektrondosis og den samlede dosis, der leveres til en prøve på pixel-for-pixel-basis. Denne evne låser op for et nyt paradigme til billeddannelse af dosisfølsomme prøver og forståelse af elektronstråleinteraktionerne. Det er især spændende for væske-EM-eksperimenter, da det vil give mulighed for en mere effektiv undersøgelse af den rolle, elektrondosis spiller og forbedre eksperimentel reproducerbarhed. Det er vores håb, at denne nye ramme vil muliggøre nøjagtig indsamling af oplysninger om dosishastighed og akkumulerede doser, lette deling af disse data med samfundet for en mere nøjagtig fortolkning af TEM-resultater og fremme videnskabeligt samarbejde og datadeling ved at muliggøre FAIR-hovedrapportering og analyse.
The authors have nothing to disclose.
Dette arbejde blev delvist udført på Analytical Instrumentation Facility (AIF) ved North Carolina State University, som støttes af staten North Carolina og National Science Foundation (tildelingsnummer ECCS-2025064). AIF er medlem af North Carolina Research Triangle Nanotechnology Network (RTNN), et sted i National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI). Forfatterne vil gerne takke Damien Alloyeau, CNRS Research Director ved University Paris Cité, for at give 200 kV CFEG zeolit dosis tærskel undersøgelsesresultater.
ARM200F CFEG | JEOL | Transmission Electron Microscope (200 kV) | |
AXON DOSE Calibration Holder | Protochips, Inc. | AXA-FC-TFS | Dose calibration and management hardware package for ThermoFisher ScientificTEM |
AXON DOSE Software: Version 10.6.5.3 | Protochips, Inc. | AX-MOD-DOSE-01-1YR | Dose calibration and management software |
AXON Studio Software: Version 10.6.5.3 | Protochips, Inc. | No Part Number. Available to download at success.protochips.com |
Offline analysis software for AXON datasets. A free copy of the AXON Studio software is available for down load at: success.protochips.com |
AXON Synchronicity Core | Protochips, Inc. | AXON-CORE | Hardware component of the synchronization software. |
AXON Synchronicity Software: Version 10.6.5.3 | Protochips, Inc. | AX-MOD-SYNCPRO-01-1YR | Synchronization software |
Fusion In-Situ Heating E-chip | Protochips, Inc. | E-FHDC-VO-10 | Sample Support E-chip with carbon film. Used with in situ heating system |
Fusion Select In Situ Heating System | Protochips, Inc. | FFAD-6200-EXP | In-situ MEMs heating system for ThermoFisher Scientific TEM. |
Gold(III) chloride (50% gold basis) hydrate 50790 | Sigma Aldrich | 27988-77-8 | Used to prepare Au/FeOx nanocatalyst. Coprecipitation synthesis procedure followed in C. Sze et al. Materials Letters. 36 (1–4), 11–16 (1998) |
Iron (III) Oxide 310050 (Fe2O3) | Sigma Aldrich | 1309-37-1 | Used to prepare Au/FeOx nanocatalyst. Coprecipitation synthesis procedure followed in C. Sze et al. Materials Letters. 36 (1–4), 11–16 (1998) |
Titan ChemiSTEM | ThermoFisher Scientific | Transmission Electron Microscope (300 kV) | |
Zeolite ZSM-5 | Zeolyst | CBV 8014 | Nanocatalyst sample: 80 SiO2/Al2O3 Mole Ratio |