Här presenterar vi ett protokoll för att använda maskinseende programvara för att stabilisera dynamiska processer under TEM-avbildning, samtidigt som vi indexerar flera strömmar av metadata till varje bild i en navigerbar tidslinje. Vi demonstrerar hur denna plattform möjliggör automatiserad kalibrering och kartläggning av elektrondosen under ett experiment.
Transmissionselektronmikroskopi (TEM) gör det möjligt för användare att studera material i deras grundläggande, atomära skala. Komplexa experiment genererar rutinmässigt tusentals bilder med många parametrar som kräver tidskrävande och komplicerad analys. AXON-synkronicitet är en mjukvarulösning för maskinsynssynkronisering (MVS) som är utformad för att ta itu med de smärtpunkter som är inneboende i TEM-studier. När den väl är installerad på mikroskopet möjliggör den kontinuerlig synkronisering av bilder och metadata som genereras av mikroskopet, detektorn och in situ-systemen under ett experiment. Denna anslutning möjliggör tillämpning av maskinvisionsalgoritmer som tillämpar en kombination av rumsliga, stråle och digitala korrigeringar för att centrera och spåra ett område av intresse inom synfältet och ge omedelbar bildstabilisering. Förutom den betydande förbättringen av upplösningen som en sådan stabilisering ger, möjliggör metadatasynkronisering tillämpning av beräknings- och bildanalysalgoritmer som beräknar variabler mellan bilder. Dessa beräknade metadata kan användas för att analysera trender eller identifiera viktiga intresseområden i en datauppsättning, vilket leder till nya insikter och utveckling av mer sofistikerade maskinvisionsfunktioner i framtiden. En sådan modul som bygger på denna beräknade metadata är doskalibrering och hantering. Dosmodulen tillhandahåller toppmodern kalibrering, spårning och hantering av både elektronfluensen (e-/Å 2·s-1) och den kumulativa dosen (e-/Å2) som levereras till specifika områden i provet pixel-för-pixel-basis. Detta möjliggör en omfattande översikt över interaktionen mellan elektronstrålen och provet. Experimentanalys effektiviseras genom en dedikerad analysprogramvara där dataset som består av bilder och motsvarande metadata enkelt visualiseras, sorteras, filtreras och exporteras. Tillsammans underlättar dessa verktyg effektiva samarbeten och experimentell analys, uppmuntrar datautvinning och förbättrar mikroskopiupplevelsen.
Transmissionselektronmikroskop (TEM) och deras kapacitet har gynnats enormt av framsteg inom kameror, detektorer, provhållare och datorteknik. Dessa framsteg hindras dock av frånkopplade dataströmmar, begränsningar av mänsklig drift och besvärlig dataanalys 1,2. Dessutom anpassar in situ– och operando-experiment TEM till nanoskala laboratorier i realtid, vilket gör det möjligt att studera prover i gas- eller vätskemiljöer samtidigt som man tillämpar en rad externa stimuli 3,4,5. Införandet av sådana komplexa arbetsflöden har bara förstorat dessa begränsningar, och den resulterande ökningen av storleken och komplexiteten hos dessa dataströmmar är ett område med växande oro. Således finns det en växande tonvikt på att utnyttja maskinens handlingsförmåga för att hitta, komma åt, interoperera och återanvända data, en praxis som kallas FAIR-principerna6. Publicering av forskningsdata i enlighet med FAIR-principerna har fått positiv uppmärksamhet från myndigheter runt om i världen7,8, och tillämpning av FAIR-principerna med hjälp av maskinvisionsprogramvara är ett viktigt steg i deras antagande.
En mjukvaruplattform för maskinsynssynkronisering (MVS) har utvecklats som svar på de specifika smärtpunkterna som är inneboende vid utförande och analys av komplexa, metadatatunga TEM-experiment (särskilt in situ – och operando-experiment)9. När MVS-programvaran har installerats på TEM ansluter, integrerar och kommunicerar den med mikroskopkolonnen, detektorerna och integrerade in situ-system . Detta gör det möjligt att kontinuerligt samla in bilder och anpassa dessa bilder till deras experimentella metadata, bilda en omfattande sökbar databas, en tidslinje för experimentet från början till slut (figur 1). Denna anslutning gör det möjligt för MVS-programvaran att tillämpa algoritmer som intelligent spårar och stabiliserar en region av intresse (ROI), även när prover genomgår morfologiska förändringar. Programvaran tillämpar justeringar av scen-, strål- och digitala korrigeringar efter behov för att stabilisera ROI genom dess Drift Control och Focus Assist-funktioner . Förutom att berika bilderna med de råa metadata som produceras från de olika experimentella systemen, kan programvaran producera nya, beräkningsmetadata med hjälp av bildanalysalgoritmer för att beräkna variabler mellan bilder, vilket gör det möjligt att automatiskt korrigera för provdrift eller förändringar i fokus.
TEM-bilder och tillhörande metadata som samlas in via MVS-programvaran är organiserade som en experimentell tidslinje som kan öppnas och ses av vem som helst via den kostnadsfria offlineversionen av analysprogramvaran Studio (nedan kallad analysprogramvaran)10. Under ett experiment synkroniserar och registrerar MVS-programvaran tre typer av bilder från mikroskopets kamera eller detektor, som visas högst upp på tidslinjen under bildvisaren: enstaka förvärv (enskilda enstaka förvärvsbilder som förvärvats direkt från TEM-programvaran), raw (bilder från detektorn/kamerans livestream som inte har haft några digitala driftkorrigeringar; dessa bilder kan ha korrigerats fysiskt via scenrörelse eller strålförskjutning) och driftkorrigerad (bilder från detektorns/kamerans livestream som har drivits digitalt). Data som samlas in under ett experiment eller en session kan förfinas ytterligare till mindre avsnitt eller utdrag av data, så kallade samlingar, utan förlust av inbäddade metadata. Från analysprogramvaran kan bilder, bildstaplar och metadata exporteras direkt till en mängd olika bilder och kalkylbladstyper i öppet format för analys med andra verktyg och program.
Ramverket för mikroskopkontroll, stabilisering och metadataintegration som möjliggörs av MVS-programvaran möjliggör också implementering av ytterligare maskinvisionsprogram eller moduler, utformade för att lindra begränsningar i nuvarande TEM-arbetsflöden. En av de första modulerna som utvecklats för att dra nytta av denna synkroniseringsplattform är elektrondoskalibrering och rumslig spårning av strålexponerade områden i provet. Alla TEM-bilder bildas av interaktionen mellan provet och elektronstrålen. Dessa interaktioner kan emellertid också resultera i negativa, oundvikliga effekter på provet, såsom radiolys och knock-on-skada 11,12, och kräver en noggrann balans mellan att applicera en tillräckligt hög elektrondos för att generera bilden och minimera den resulterande strålskadan 13,14.
Även om många användare förlitar sig på skärmströmmätningar för att uppskatta elektrondosen, har denna metod visat sig kraftigt underskatta den faktiska strålströmmen15. Kvalitativa dosvärden kan erhållas via skärmströmmen på samma mikroskop med samma inställningar, men återgivning av dessa dosbetingelser med olika mikroskop eller inställningar är mycket subjektivt. Dessutom kräver alla justeringar av bildparametrar som användaren gör under experimentet, såsom spotstorlek, bländare, förstoring eller intensitet, en separat mätning av skärmströmmen för att beräkna den resulterande dosen. Användare måste antingen strikt begränsa de avbildningsförhållanden som används under ett givet experiment eller noggrant mäta och registrera varje linsförhållande som används, vilket väsentligt komplicerar och utvidgar experimentet utöver vad som är möjligt för normal drift av mikroskopet16,17.
Dos, kallad dosprogramvara för detta protokoll, är en programvarumodul för doskalibrering som använder en dedikerad kalibreringshållare utformad för att möjliggöra automatiserade strömmätningar. En Faraday-kopp, guldstandarden för exakt strålströmkalibrering15, är integrerad i kalibreringshållarens spets. MVS-programvaran utför en serie kalibreringar av strålström och strålområde för varje linsförhållande och bäddar in dessa värden på bilderna på pixelnivå.
I den här videoartikeln presenteras MVS-programvaruprotokoll som är utformade för att förbättra alla delar av TEM-arbetsflödet med hjälp av representativa nanomaterialprover. Ett strålkänsligt zeolitnanopartikelprov14 används för att demonstrera arbetsflöden för kalibrering och doshantering. Vi utför ett representativt in situ-uppvärmningsexperiment med ett Au/FeOx nanokatalysator18,19-prov som genomgår betydande morfologiska förändringar vid upphettning. Detta de situ-experiment belyser programvarans stabiliseringsalgoritmer och dess förmåga att samla flera strömmar av metadata, vilket är en inneboende utmaning för in situ– och operandostudier. Även om det inte beskrivs i protokollet, på grund av dess unika elektrondoskänslighet, diskuterar vi representativa exempel på programvarans användbarhet för vätske-EM-studier (protokoll för vilka tidigare har rapporterats i litteraturen20,21,22), och hur dessa tekniker kan tillämpas för att förbättra förståelsen av effekten av dos på vätske-EM-experiment. Slutligen visar vi hur dataanalys effektiviseras med hjälp av offlineanalysprogramvaran för att visualisera, filtrera och exportera en mängd olika bild-, video- och datafiler till andra tillgängliga format.
Bild 1: Exempel på användargränssnitt för MVS och analysprogram. (A) Synkroniseringsprogrammets bildvisningsfönster och kontrollpanel. En anslutning mellan TEM och synkroniseringsprogramvaran upprättas genom att aktivera Connect-knappen, som strömmar bilder och metadata från mikroskopet till synkroniseringsprogramvaran. Från bildvisaren kan föraren utföra en mängd olika maskinseendeassisterade operationer, till exempel Drift Correct och Focus Assist. Det ger också möjlighet att tillämpa tagga bilder och granskningssession utan att störa datainsamlingen. (B) Skärmdump av bildanalysprogrammet som markerar platsen för bildvisningsporten, tidslinjen och panelen Metadata och analys. Analysprogramvaran kan nås när som helst under ett experiment för att granska de bilder som hämtats fram till den tidpunkten med knappen Granska session. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Tolkningen av TEM-experimentella resultat är ofta beroende av många sammankopplade experimentella parametrar, såsom mikroskopinställningar, avbildningsförhållanden och, när det gäller operando eller in situ-experiment, förändringar i miljön eller stimuli 1,23. Noggrann analys av stora TEM-datamängder, över vilka dessa parametrar kontinuerligt kan ändras, kräver betydande uppmärksamhet från operatören för att noggrant registrera varje villkor och inställning för varje bild i en labjournal eller annan extern dokumentationskälla. När TEM-datauppsättningar växer i storlek och komplexitet blir manuell journalföring ohanterlig och viktig information kan missas eller registreras felaktigt. MVS-programvaran som beskrivs här konsoliderar metadata som genereras under ett experiment från mikroskopet, detektorn / kameran och andra system (t.ex. in situ-provhållare) och anpassar dem till sina respektive bilder.
Förutom metadatakonsolidering tillämpar programvaran maskinvisionsalgoritmer för att spåra och stabilisera synfältet genom en kombination av rums-, strål- och digitala korrigeringar med hjälp av funktionerna Drift Correct och Focus Assist . När funktionen Drift Correct aktiveras genereras en korskorrelationsmallbild med den första bilden som hämtas till MVS-programvaran. Mallen jämförs sedan med inkommande bilder för att beräkna riktningen och storleken på provets drift eller rörelse. Med denna information tillämpar MVS-programvaran automatiskt nödvändiga korrigeringar för att hålla bildfunktionerna på samma plats genom att justera minst en av tre parametrar: scenplats, stråle eller bildförskjutning och digital bildkorrigering. Funktionen Focus Assist använder en kombination av algoritmer för att tilldela ett fokusvärde, kallat fokuspoäng till varje bild, och dessa poäng jämförs för att bestämma storleken och riktningen för defokusjustering som ska tillämpas för att hålla provet i fokus. I STEM-avbildningsläge försöker MVS-programvaran maximera kontrasten genom en proprietär version av normaliserad varians för att tilldela fokuspoängen. I TEM-läge beräknas en radiell intensitetssumma i FFT och används för att beräkna fokuspoängen. Begränsningar i MVS-programvarans förmåga att optimera fokus uppstår när den inte exakt kan beräkna rätt fokuspoäng för en bild. Detta inträffar vanligtvis när mikroskopet är feljusterat eller provet är betydligt ur fokus under kalibreringen, vilket hindrar programvaran från att korrekt beräkna rätt startfokuspoängvärde. MVS-programvaran kan ha svårt att beräkna fokuspoängen för prover med väldefinierade gitterfransar, eftersom gitterfransarna i FFT kan “överväldiga” fokuspoängalgoritmen; Om ett prov flyttas ur fokus kanske fokuspoängen inte korrekt återspeglar förändringen i fokus. Omvänt kan arbete vid låga förstoringar eller med ett prov som har en låg FFT-signal också göra det utmanande att beräkna en bra fokuspoäng. För att mildra dessa svårigheter innehåller MVS-programvaran ett antal ytterligare algoritmer som kan väljas av användaren för att beräkna fokuspoängen om standardinställningarna inte är lämpliga för provet. Dessa måste testas och tillämpas från fall till fall för att bestämma de bästa algoritmerna för ett givet experiment.
Morfologiska förändringar i provstrukturen över tid redovisas med hjälp av en mallmorfningsfaktor. Det här filtret är inställt av operatorn, så att registreringsalgoritmer tar hänsyn till morfologiska förändringar över tid. Dessutom övervakar programvaran inställningarna för kontinuerlig bild, mikroskop och kamera- eller detektorinställningar för att automatiskt uppdatera mallen när den utlöses av förändringar i provstrukturen och efter eventuella operatörsinducerade ändringar av mikroskop-, kamera- eller detektorparametrarna. Som visas i figur 4, figur 5, kompletterande fil 7 och kompletterande fil 8 ger MVS-programvaran effektiv, omedelbar stabilisering, vilket möjliggör högupplöst avbildning av dynamiskt rörliga eller föränderliga prover. Även om programvaran kan styra mycket höga drifthastigheter eller provrörelser, som de som uppstår vid applicering av en värmeramp under ett in situ-experiment, finns det begränsningar för de maximala stegkorrigeringarna eller strålförskjutningarna som programvaran kan styra om provet rör sig eller driver mycket snabbt. Denna gräns är en funktion av bilduppdateringshastigheten, synfältets storlek och avdriftshastigheten. För ett givet synfält och bilduppdateringshastighet finns det en maximal drifthastighet som kan korrigeras, och om de fysiska rörelserna inte kan hålla jämna steg kan processen avslutas eller bli instabil. Från registreringsmallarna som genereras när funktioner som Drift Correct tillämpas kan ytterligare beräknade metadata genereras. Matchningskorrelation är till exempel en numerisk post över omfattningen av förändring mellan mallar i en serie och används för att identifiera punkter i en experimentell tidslinje där provet ändrades. Ett högt matchningskorrelationsvärde motsvarar ett prov som har genomgått förändringar i sin morfologi, och ett lågt matchningskorrelationsvärde motsvarar ett prov vars struktur förblir relativt statisk. Matchningskorrelation är särskilt värdefull för in situ-studier eftersom den kan plottas grafiskt, vilket gör det möjligt för användaren att snabbt hitta bilder i serien som motsvarar betydande provförändring. Det är dock viktigt att förstå att höga matchningskorrelationsvärden också kan motsvara förändringar i bildförhållanden, till exempel att flytta scenen eller ändra förstoringen, om dessa åtgärder utförs medan funktionen Driftkorrigering förblir aktiv.
Kalibreringsarbetsflödet som presenteras här använder en unik kalibreringshållare och en halvautomatisk kalibreringsrutin för att noggrant kalibrera strålen under en mängd olika linsförhållanden med minimal operatörsintervention. Doskalibreringsrutinen nås via MVS-programvaran som är installerad på TEM. MVS-programvaran läser automatiskt relevanta mikroskopinställningar för att spara alla mätningar som referens för senare experiment. På vissa TEM är det inte möjligt att läsa bländar- eller monokromatorinställningarna, och dessa måste anges i MVS-programvaruinställningarna av operatören under kalibreringar och under användning. Det finns påminnelser inbyggda i programvaran för att hålla dessa operatörsinmatningsinställningar uppdaterade genom att följa programanvisningarna. Utvecklingen av en hållare med en inbyggd strömsamlare, snarare än att förlita sig på en integrerad någon annanstans i mikroskopkolonnen, är ett medvetet designval. Detta gör det möjligt att placera strömkollektorn i samma plan som ett prov, vilket eliminerar fel i strömmätningen som orsakas av strålböjning eller skillnader i absorptionen av elektroner genom öppningar vid olika strålpositioner. MVS-programvaran följer en automatiserad rutin för att mäta strålströmmen och arean för alla kombinationer av linsförhållanden. Programvaran kan sedan korrelera dessa uppmätta kalibreringar med kamerans eller skärmens ström och extrapolera eventuella förändringar i förstoring etc. till strålområdet under experimentet. När de har genererats kan dessa kalibreringsfiler användas omedelbart och sparas automatiskt för senare användning om programvaran upptäcker samma inställningar som används under en framtida session. Även om kalibreringsfilens livslängd varierar från mikroskop till mikroskop, har författarna funnit att de kan använda samma kalibreringsfiler i flera månader utan att observera väsentliga förändringar av de aktuella värdena. Det finns inbyggda rutiner som övervakar pistolernas utsläppsprofil för att hålla dessa kalibreringar relevanta, särskilt på kalla FEG-utsläppspistoler.
Normalisering av dosmätningar mellan mikroskop och automatiserad spårning av ett provs strålexponering är kritiska funktioner i MVS-programvaran, eftersom de möjliggör kvantitativa jämförelser av dosförhållanden mellan experiment som ska utföras på olika mikroskopsystem. Dosinducerad nedbrytning av ett zeolitprov (ZSM-5), erhållet under identiska experiment med olika mikroskop, resulterar i fullständigt försvinnande av FFT-fläckarna efter en maximal kumulativ eller tröskelelektrondos (~ 60.000 e-/Å 2 vid applicering av en dosrat på ~ 500 e–/Å2·s) för båda uppsättningarna. Dessa jämförande resultat visar att dosprogramvaran underlättar reproducerbara, kvantitativa dosmätningar. Den lilla skillnaden i den kumulativa dosen vid vilken full FFT-fläckförsvinnande observeras för varje experiment är sannolikt ett resultat av de olika accelerationsspänningarna som används av de två mikroskopen, med lägre accelerationsspänningar som resulterar i fler strålningsskadevägar och högre accelerationsspänningar som vanligtvis resulterar i mer knock-on-skada24. Litteraturresultaten för den kritiska dosen av ZSM-5 nanopartiklar sträcker sig från 9 000-14 000 e-/Å2 med hjälp av de första FFT-fläckarna försvinnande, snarare än det fullständiga försvinnandet av alla FFT-fläckar 25,26. I våra resultat motsvarar det första försvinnandet av FFT-fläcken en kumulativ dos på cirka 25 000 e–/Å2. Tidigare studier förlitade sig på strömmätningar erhållna med hjälp av en fosforskärm, vilket är väl dokumenterat för att underskatta strålströmmätningar jämfört med en Faraday-kopp15. Den bestämda kritiska dosen kan variera med en faktor på två eller flera, beroende på vilken FFT-topp som används för att spåra dosen. Detta indikerar att de högre rumsfrekvenserna försämras först och kan resultera i olika värden beroende på zonåtkomst som används under mätningarna (våra resultat fokuserade på FFT-fläckar från hela zeolitkristallen, snarare än specifika strukturella egenskaper)25,26. Dessa skillnader i teknik och strömkalibrering står för skillnaden i värden mellan de två experimenten som rapporterats i våra resultat och tidigare litteraturstudier.
Även om elektrondosinteraktionerna är en viktig faktor i många TEM-experiment, är in situ– och specifikt vätske-EM-studier särskilt känsliga för dess effekter. Radiolys av vätskor av elektronstrålen resulterar i en kaskad av kemiskt reaktiva arter som kan interagera med provet, vilket komplicerar analysen. Både dosraten eller fluensen som används under ett vätske-EM-experiment och den kumulativa dosen kan påverka koncentrationen av radikala arter som genereras på grund av flytande radiolys27,28. Således möjliggör insamling och registrering av både kumulativa dos- och dosratmetadata under ett experiment direkt korrelation mellan bilder och ett provs doshistoria och är ett mer exakt sätt att belysa och kontrollera elektronstrålens inverkan i dessa experiment. Även om det inte omfattas av detta protokoll visas ett exempel på användbarheten av doshanteringsfunktionerna för flytande EM i figur 6.
Figur 6: Strålinducerad tillväxt av guldnanopartiklar under ett in situ flytande EM-experiment. (A) STEM-översikt med låg förstoring av den resulterande partikeltillväxten med en färgöverlagring av den kumulativa doskartan över regionen. Röda områden i överlagringen indikerar regioner med hög kumulativ dosexponering och gula områden indikerar regioner med lägre exponering. Om du markerar en enskild pixel med markören eller ritar en ruta över ett område med de medföljande ritverktygen anges den kumulativa dosen för den pixeln eller det området. Skalstapeln är 2 μm. (B,C) STEM-bilder med högre förstoring av de områden som markeras med de orange rutorna (b,c) i A. Område b, exponerat för en högre kumulativ dos (10,811 e-/Å 2) innehåller större partiklar än de som finns i område c, som exponerades för en lägre kumulativ dos (0,032 e–/Å2). Klicka här för att se en större version av denna figur.
Den anrikade dosraten och metadata för kumulativ dos förenklar analysen av dosberoende tillväxt- och nedbrytningsvägar för nanomaterial. Figur 6 visar den strålinducerade reduktionen av en lösning av guldaurakloridjoner (HAuCl3) i vatten under flytande EM-experiment. Från färgdoskartans överlagring i figur 6A är det lätt att visualisera att den kumulativa elektrondosen påverkar den resulterande storleken och formen på nanopartiklarna 29,30,31,32. STEM-översikten med låg förstoring visar regioner som exponerats för en hög (röd) och låg (gul) kumulativ dos. Partiklarna i regionen som utsätts för högre doser är större än de i de regioner som utsätts för lägre kumulativa doser. Eftersom dosmetadata är direkt inbäddade i varje bild på pixelnivå kan de komplexa effekterna av elektrondos i flytande EM-experiment nu systematiskt analyseras på ett sätt som aldrig tidigare kunde uppnås.
I detta protokoll har vi visat att MVS-programvaran ger en omfattande lösning för kalibrering, övervakning och spårning av både elektrondosen och den totala dosen som levereras till ett prov pixel-för-pixel-basis. Denna förmåga låser upp ett nytt paradigm för avbildning av doskänsliga prover och förståelse av elektronstråleinteraktionerna. Det är särskilt spännande för flytande EM-experiment, eftersom det kommer att möjliggöra en effektivare undersökning av den roll som elektrondos spelar och förbättra experimentell reproducerbarhet. Det är vår förhoppning att detta nya ramverk kommer att möjliggöra korrekt insamling av dosrater och ackumulerad dosinformation, underlätta delning av dessa data med samhället för en mer exakt tolkning av TEM-resultat och främja vetenskapligt samarbete och datadelning genom att möjliggöra FAIR-huvudrapportering och analys.
The authors have nothing to disclose.
Detta arbete utfördes delvis vid Analytical Instrumentation Facility (AIF) vid North Carolina State University, som stöds av delstaten North Carolina och National Science Foundation (tilldelningsnummer ECCS-2025064). AIF är medlem i North Carolina Research Triangle Nanotechnology Network (RTNN), en plats i National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI). Författarna vill tacka Damien Alloyeau, CNRS Research Director vid University Paris Cité, för att ha tillhandahållit 200 kV CFEG zeolit doströskel studieresultat.
ARM200F CFEG | JEOL | Transmission Electron Microscope (200 kV) | |
AXON DOSE Calibration Holder | Protochips, Inc. | AXA-FC-TFS | Dose calibration and management hardware package for ThermoFisher ScientificTEM |
AXON DOSE Software: Version 10.6.5.3 | Protochips, Inc. | AX-MOD-DOSE-01-1YR | Dose calibration and management software |
AXON Studio Software: Version 10.6.5.3 | Protochips, Inc. | No Part Number. Available to download at success.protochips.com |
Offline analysis software for AXON datasets. A free copy of the AXON Studio software is available for down load at: success.protochips.com |
AXON Synchronicity Core | Protochips, Inc. | AXON-CORE | Hardware component of the synchronization software. |
AXON Synchronicity Software: Version 10.6.5.3 | Protochips, Inc. | AX-MOD-SYNCPRO-01-1YR | Synchronization software |
Fusion In-Situ Heating E-chip | Protochips, Inc. | E-FHDC-VO-10 | Sample Support E-chip with carbon film. Used with in situ heating system |
Fusion Select In Situ Heating System | Protochips, Inc. | FFAD-6200-EXP | In-situ MEMs heating system for ThermoFisher Scientific TEM. |
Gold(III) chloride (50% gold basis) hydrate 50790 | Sigma Aldrich | 27988-77-8 | Used to prepare Au/FeOx nanocatalyst. Coprecipitation synthesis procedure followed in C. Sze et al. Materials Letters. 36 (1–4), 11–16 (1998) |
Iron (III) Oxide 310050 (Fe2O3) | Sigma Aldrich | 1309-37-1 | Used to prepare Au/FeOx nanocatalyst. Coprecipitation synthesis procedure followed in C. Sze et al. Materials Letters. 36 (1–4), 11–16 (1998) |
Titan ChemiSTEM | ThermoFisher Scientific | Transmission Electron Microscope (300 kV) | |
Zeolite ZSM-5 | Zeolyst | CBV 8014 | Nanocatalyst sample: 80 SiO2/Al2O3 Mole Ratio |