JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Résultats
Discussion
Divulgations
Acknowledgements
Materials
References
Traduction automatique
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chimie

Elektrochemie volgen op enkele nanodeeltjes met oppervlakte-verbeterde Raman-verstrooiingsspectroscopie en microscopie

Published: May 12, 2023
doi:
10.3791/65486
, ,
1Department of Chemistry,University of Louisville

Summary

Het protocol beschrijft hoe elektrochemische gebeurtenissen op enkele nanodeeltjes kunnen worden gevolgd met behulp van oppervlakte-versterkte Raman-verstrooiingsspectroscopie en beeldvorming.

Abstract

Het bestuderen van elektrochemische reacties op enkele nanodeeltjes is belangrijk om de heterogene prestaties van individuele nanodeeltjes te begrijpen. Deze heterogeniteit op nanoschaal blijft verborgen tijdens de ensemblegemiddelde karakterisering van nanodeeltjes. Elektrochemische technieken zijn ontwikkeld om stromen van enkele nanodeeltjes te meten, maar geven geen informatie over de structuur en identiteit van de moleculen die reacties ondergaan aan het elektrodeoppervlak. Optische technieken zoals oppervlakte-versterkte Raman scattering (SERS) microscopie en spectroscopie kunnen elektrochemische gebeurtenissen op individuele nanodeeltjes detecteren en tegelijkertijd informatie verschaffen over de trillingsmodi van elektrode-oppervlaktesoorten. In dit artikel wordt een protocol gedemonstreerd om de elektrochemische oxidatie-reductie van Nile Blue (NB) op enkele Ag-nanodeeltjes te volgen met behulp van SERS-microscopie en spectroscopie. Eerst wordt een gedetailleerd protocol beschreven voor het fabriceren van Ag-nanodeeltjes op een gladde en semi-transparante Ag-film. Een dipolaire plasmonmodus uitgelijnd langs de optische as wordt gevormd tussen een enkel Ag-nanodeeltje en Ag-film. De SERS-emissie van NB die tussen het nanodeeltje en de film is gefixeerd, wordt gekoppeld aan de plasmonmodus en de hogehoekemissie wordt verzameld door een microscoopobjectief om een donutvormig emissiepatroon te vormen. Deze donutvormige SERS-emissiepatronen maken de eenduidige identificatie van enkele nanodeeltjes op het substraat mogelijk, waaruit de SERS-spectra kunnen worden verzameld. In dit werk wordt een methode gegeven voor het gebruik van het SERS-substraat als een werkende elektrode in een elektrochemische cel die compatibel is met een omgekeerde optische microscoop. Ten slotte wordt het volgen van de elektrochemische oxidatie-reductie van NB-moleculen op een individueel Ag-nanodeeltje getoond. De opstelling en het hier beschreven protocol kunnen worden aangepast om verschillende elektrochemische reacties op individuele nanodeeltjes te bestuderen.

Introduction

Elektrochemie is een belangrijke meetwetenschap voor het bestuderen van ladingsoverdracht, ladingsopslag, massatransport, enz., Met toepassingen in verschillende disciplines, waaronder biologie, scheikunde, natuurkunde en engineering 1,2,3,4,5,6,7 . Conventioneel omvat elektrochemie metingen over een ensemble – een grote verzameling afzonderlijke entiteiten zoals moleculen, kristallijne domeinen, nanodeeltjes en oppervlakteplaatsen. Begrijpen hoe dergelijke afzonderlijke entiteiten bijdragen aan ensemble-gemiddelde responsen is echter de sleutel tot het voortbrengen van nieuwe fundamentele en mechanistische inzichten in de chemie en aanverwante gebieden vanwege de heterogeniteit van elektrodeoppervlakken in complexe elektrochemische omgevingen 8,9. Ensemblereductie heeft bijvoorbeeld locatiespecifieke reductie-/oxidatiepotentialen10, de vorming van tussenproducten en kleine katalyseproducten 11, locatiespecifieke reactiekinetiek 12,13 en ladingsdragerdynamiek 14,15 aan het licht gebracht. Het verminderen van ensemblemiddeling is vooral belangrijk bij het verbeteren van ons begrip van modelsystemen naar toegepaste systemen, zoals biologische cellen, elektrokatalyse en batterijen, waarin uitgebreide heterogeniteit vaak wordt gevonden 16,17,18,19,20,21,22.

In de afgelopen tien jaar is er een opkomst geweest van technieken om elektrochemie van één entiteitte bestuderen 1,2,9,10,11,12. Deze elektrochemische metingen hebben de mogelijkheden geboden om kleine elektrische en ionische stromen in verschillende systemen te meten en onthulden nieuwe fundamentele chemische en fysische kenmerken 23,24,25,26,27,28. Elektrochemische metingen geven echter geen informatie over de identiteit of structuur van moleculen of tussenproducten aan het elektrodeoppervlak 29,30,31,32. Chemische informatie op de elektrode-elektrolyt interface staat centraal bij het begrijpen van elektrochemische reacties. Interfaciale chemische kennis wordt meestal verkregen door elektrochemie te koppelen aan spectroscopie31,32. Vibrationele spectroscopie, zoals Raman-verstrooiing, is zeer geschikt om aanvullende chemische informatie te verstrekken over ladingsoverdracht en gerelateerde gebeurtenissen in elektrochemische systemen die voornamelijk gebruik maken van, maar niet beperkt zijn tot, waterige oplosmiddelen30. In combinatie met microscopie biedt Raman-verstrooiingsspectroscopie ruimtelijke resolutie tot de diffractielimiet van licht33,34. Diffractie vormt echter een beperking, omdat nanodeeltjes en actieve oppervlakteplaatsen kleiner zijn in lengte dan optische diffractielimieten, wat dus de studie van individuele entiteiten uitsluit35.

Van oppervlakteversterkte Raman-verstrooiing (SERS) is aangetoond dat het een krachtig hulpmiddel is bij het bestuderen van interfaciale chemie in elektrochemische reacties 20,30,36,37,38. Naast het leveren van de trillingsmodi van reactante moleculen, oplosmiddelmoleculen, additieven en de oppervlaktechemie van elektroden, biedt SERS een signaal dat is gelokaliseerd op het oppervlak van materialen die collectieve oppervlakte-elektronenoscillaties ondersteunen, bekend als gelokaliseerde oppervlakteplasmonresonanties. De excitatie van plasmonresonanties leidt tot de concentratie van elektromagnetische straling aan het oppervlak van het metaal, waardoor zowel de lichtstroom als de Raman-verstrooiing van oppervlakteadsorbaten toeneemt. Nanogestructureerde edelmetalen zoals Ag en Au zijn veelgebruikte plasmonische materialen omdat ze plasmonresonanties van zichtbaar licht ondersteunen, die wenselijk zijn voor het detecteren van emissie met zeer gevoelige en efficiënte ladingsgekoppelde apparaten. Hoewel de grootste verbeteringen in SERS afkomstig zijn van aggregaten van nanodeeltjes39,40, is een nieuw SERS-substraat ontwikkeld dat SERS-metingen van individuele nanodeeltjes mogelijk maakt: gap-mode SERS-substraat (figuur 1)41,42. In sators-substraten in gap-mode wordt een metalen spiegel vervaardigd en gecoat met een analyt. Vervolgens worden nanodeeltjes over het substraat verspreid. Bij bestraling met circulair gepolariseerd laserlicht wordt een dipolaire plasmonresonantie gevormd door de koppeling van het nanodeeltje en substraat geëxciteerd, waardoor SERS-metingen aan afzonderlijke nanodeeltjes mogelijk zijn. SERS-emissie is gekoppeld aan de dipolaire plasmonresonantie43,44,45, die langs de optische as is georiënteerd. Met de parallelle uitlijning van de stralende elektrische dipool en verzameloptiek wordt alleen hooghoekemissie verzameld, waardoor verschillende donutvormige emissiepatronen46,47,48,49 worden gevormd en de identificatie van afzonderlijke nanodeeltjes mogelijk is. Aggregaten van nanodeeltjes op het substraat bevatten stralende dipolen die niet evenwijdig zijn aan de optische as50. In dit laatste geval worden emissies met een lage hoek en een hoge hoek verzameld en vormen zij vaste emissiepatronen46.

Hier beschrijven we een protocol voor het fabriceren van gap-mode SERS-substraten en een procedure om ze te gebruiken als werkende elektroden om elektrochemische redoxgebeurtenissen op enkele Ag-nanodeeltjes te monitoren met behulp van SERS. Belangrijk is dat het protocol met behulp van gap-mode SERS-substraten de ondubbelzinnige identificatie van enkele nanodeeltjes door SERS-beeldvorming mogelijk maakt, wat een belangrijke uitdaging is voor de huidige methodologieën in elektrochemie met één nanodeeltje. Als modelsysteem demonstreren we het gebruik van SERS om een uitlezing te geven van de elektrochemische reductie en oxidatie van Nijlblauw A (NB) op een enkel Ag-nanodeeltje aangedreven door een scanning of getrapte potentiaal (d.w.z. cyclische voltammetrie, chronoamperometrie). NB ondergaat een multi-proton, multi-elektronenreductie/oxidatiereactie waarbij de elektronische structuur wordt gemoduleerd uit/in resonantie met de excitatiebron, wat een contrast oplevert in de overeenkomstige SERS-spectra 10,51,52. Het hier beschreven protocol is ook van toepassing op niet-resonerende redox-actieve moleculen en elektrochemische technieken, die relevant kunnen zijn voor toepassingen zoals elektrokatalyse.

Protocol

1. Gap-mode SERS substraatvoorbereiding Reinig no. 1 coverslips (zie tabel met materialen) met behulp van een aceton en waterwassing, zoals hieronder beschreven. Voer deze stap uit in een cleanroom om ervoor te zorgen dat er geen vuil of ander ongewenst materiaal op de coverslips wordt afgezet.Plaats de coverslips in een schuifrek. Gebruik een pincet bij het verplaatsen van de coverslips/substraten. Plaats het schuifrek in een glazen container en vul het met aceton….

Representative Results

Figuur 2A toont Ag dunne film substraten bereid met behulp van een elektronenbundel metaalafzettingssysteem. Het “goede” substraat in figuur 2A heeft een homogene dekking van Ag-metaal over de glazen dekplaat, terwijl het “slechte” substraat een niet-uniforme dekking van Ag heeft. Het ultraviolet-zichtbare spectrum van de “goede” Ag dunne film is weergegeven in figuur 2B, die aantoont dat de film gedeeltelijk transparant is voor het…

Discussion

Het afzetten van Cu- en Ag-dunne metaalfilms op schone dekplaten is van vitaal belang om ervoor te zorgen dat de uiteindelijke film een ruwheid heeft die niet groter is dan twee tot vier atomaire lagen (of een wortelgemiddelde vierkante ruwheid kleiner dan of gelijk aan ongeveer 0,7 nm). Stof, krassen en vuil op de dekplaat voorafgaand aan metaalafzetting zijn veelvoorkomende problemen die de fabricage van de gladde film voorkomen die nodig is om donutvormige emissiepatronen te produceren. Daarom wordt aanbevolen om de a…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dit werk werd ondersteund door start-upfondsen van de Universiteit van Louisville en financiering van Oak Ridge Associated Universities via een Ralph E. Powe Junior Faculty Enhancement Award. De auteurs bedanken Dr. Ki-Hyun Cho voor het maken van de afbeelding in figuur 1. De metaalafzetting en SEM werden uitgevoerd in het Micro / Nano Technology Center aan de Universiteit van Louisville.

Materials

Acetone, microelectronic grade J. T. Baker 9005-05
Adjustable pipette, Eppendorf Reference 2 5000 mL Eppendorf 4924000100
Analytical Balance, AB54-S/FACT Metter Toledo N.A.
Atomic Force Microscope, Easy scan 2 Nanosurf N.A.
AXXIS Electron Beam Thin Film Deposition System Kurt J. Lesker N.A.
Cary 60 UV-Vis Spectrophotometer Agilent N.A.
Conductive epoxy, two part Electron Microscopy Sciences 12642-14
Copper pellets, 99.99% pure Kurt J. Lesker EVMCU40EXE
Copper wire, bare, 18 AWG VWR 66248-040
Crucible, Graphite E-Beam Kurt J. Lesker EVCEB-23
Diamond Scriber Ted Pella 54484
EMCCD Camera, ProEM HS: 1024BX3 Teledyne Princeton Instruments N.A.
Epoxy, Clear Gorilla Glue N.A.
Glass Tube Cutter Wheeler-Rex 69012
Glass Tube, Borossilicate (OD 0.75", ID 0.62", L 12") McMaster-Carr 8729K45
Immersion oil, Type-F Olympus IMMOIL-F30CC
Inverted Microscope, IX73 Olympus N.A.
Laser, Excelsior One 642 nm Free space Spectra-Physics N.A.
LightField Teledyne Princeton Instruments N.A.
MATLAB 2022b MathWorks N.A.
Micro cover glass (coverslips), 24×60 mm No. 1 VWR 48404-455
Microscope Smartphone Camera Adapter qhma QHMC017A-S01
Nile Blue A, pure Acros Organics 415690100
Nitrogen, Ultra Pure, Compressed Specialty Gases N.A.
Objective, UPLanXApo 100× Oil Immersion Olympus 14-910
Polyimide Film, Kapton 3M 16089-4
Potassium Phosphate Monobasic VWR P285
Potentiostat, 660E  CH Instruments N.A.
Pt wire Alfa Aesar 10956-BS
Scanning Electron Microscope, Apreo C SEM Thermo Fischer Scientific N.A.
Si wafer Ted Pella 16006
Silver nanoparticles (nanospheres), NanoXact 0.02 mg/mL in 2 mM citrate nanoComposix AGCN60
Silver pellets, 99.99% pure Kurt J. Lesker EVMAG40EXE-A
Slide Rack, Wash-N-Dry Diversified Biotech WSDR-2000
Smartphone, iPhone 13 mini Apple N.A.
Sodium Phosphate Dibasic Heptahydrate VWR 0348
Spectrometer, IsoPlane SCT320 Teledyne Princeton Instruments N.A.
Tissue Wipers, Light-duty  VWR 82003-820
Tweezers, KS-04 Kaisi Hardware N.A.
Utrasonic Generator, sweepSONIK Blackstone-NEY Ultrasonics 809379
Water Ultrapurifier, Sartorius Arium mini Sartorius N.A.
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. O’Mari, O., Vullev, V. I. Electrochemical analysis in charge-transfer science: The devil in the details. Current Opinion in Electrochemistry. 31, 100862 (2022).
  2. Forster, R. J. Microelectrodes: New dimensions in electrochemistry. Chemical Society Reviews. 23 (4), 289-297 (1994).
  3. Frackowiak, E., Béguin, F. Carbon materials for the electrochemical storage of energy in capacitors. Carbon. 39 (6), 937-950 (2001).
  4. Bard, A. J., Faulkner, L. R. . Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).
  5. Gerischer, H. The impact of semiconductors on the concepts of electrochemistry. Electrochimica Acta. 35 (11), 1677-1699 (1990).
  6. Savéant, J. -. M. Molecular catalysis of electrochemical reactions. Mechanistic aspects. Chemical Reviews. 108 (7), 2348-2378 (2008).
  7. Maduraiveeran, G., Sasidharan, M., Ganesan, V. Electrochemical sensor and biosensor platforms based on advanced nanomaterials for biological and biomedical applications. Biosensors and Bioelectronics. 103, 113-129 (2018).
  8. Baker, L. A. Perspective and prospectus on single-entity electrochemistry. Journal of the American Chemical Society. 140 (46), 15549-15559 (2018).
  9. Wang, Y., Shan, X., Tao, N. Emerging tools for studying single entity electrochemistry. Faraday Discussions. 193, 9-39 (2016).
  10. Wilson, A. J., Willets, K. A. Visualizing site-specific redox potentials on the surface of plasmonic nanoparticle aggregates with superlocalization SERS microscopy. Nano Letters. 14 (2), 939-945 (2014).
  11. Devasia, D., Wilson, A. J., Heo, J., Mohan, V., Jain, P. K. A rich catalog of C-C bonded species formed in CO2 reduction on a plasmonic photocatalyst. Nature Communications. 12 (1), 2612 (2021).
  12. Sambur, J. B., et al. Sub-particle reaction and photocurrent mapping to optimize catalyst-modified photoanodes. Nature. 530 (7588), 77-80 (2016).
  13. Sambur, J. B., Chen, P. Approaches to single-nanoparticle catalysis. Annual Review of Physical Chemistry. 65 (1), 395-422 (2014).
  14. Sambur, J. B., Chen, P. Distinguishing direct and indirect photoelectrocatalytic oxidation mechanisms using quantitative single-molecule reaction imaging and photocurrent measurements. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (37), 20668-20676 (2016).
  15. Wang, L., Tahir, M., Chen, H., Sambur, J. B. Probing charge carrier transport and recombination pathways in monolayer MoS2/WS2 heterojunction photoelectrodes. Nano Letters. 19 (12), 9084-9094 (2019).
  16. Rubin, H. The significance of biological heterogeneity. Cancer and Metastasis Reviews. 9 (1), 1-20 (1990).
  17. Altschuler, S. J., Wu, L. F. Cellular heterogeneity: Do differences make a difference. Cell. 141 (4), 559-563 (2010).
  18. Guerrette, J. P., Percival, S. J., Zhang, B. Fluorescence coupling for direct imaging of electrocatalytic heterogeneity. Journal of the American Chemical Society. 135 (2), 855-861 (2013).
  19. Chen, Y., et al. In situ imaging facet-induced spatial heterogeneity of electrocatalytic reaction activity at the subparticle level via electrochemiluminescence microscopy. Analytical Chemistry. 91 (10), 6829-6835 (2019).
  20. Zaleski, S., et al. Investigating nanoscale electrochemistry with surface- and tip-enhanced Raman spectroscopy. Accounts of Chemical Research. 49 (9), 2023-2030 (2016).
  21. Xu, R., et al. Heterogeneous damage in Li-ion batteries: Experimental analysis and theoretical modeling. Journal of the Mechanics and Physics of Solids. 129, 160-183 (2019).
  22. Liu, H., et al. Quantifying reaction and rate heterogeneity in battery electrodes in 3D through operando X-ray diffraction computed tomography. ACS Applied Materials & Interfaces. 11 (20), 18386-18394 (2019).
  23. Heinze, J. Ultramicroelectrodes in electrochemistry. Angewandte Chemie International Edition in English. 32 (9), 1268-1288 (1993).
  24. Arrigan, D. W. M. Nanoelectrodes, nanoelectrode arrays and their applications. Analyst. 129 (12), 1157-1165 (2004).
  25. Grall, S., et al. Attoampere nanoelectrochemistry. Small. 17 (29), 2101253 (2021).
  26. Sa, N., Lan, W. -. J., Shi, W., Baker, L. A. Rectification of ion current in nanopipettes by external substrates. ACS Nano. 7 (12), 11272-11282 (2013).
  27. Zhu, C., Huang, K., Siepser, N. P., Baker, L. A. Scanning ion conductance microscopy. Chemical Reviews. 121 (19), 11726-11768 (2021).
  28. Fu, K., Kwon, S. -. R., Han, D., Bohn, P. W. Single entity electrochemistry in nanopore electrode arrays: Ion transport meets electron transfer in confined geometries. Accounts of Chemical Research. 53 (4), 719-728 (2020).
  29. Iwasita, T., Nart, F. C., Rodes, A., Pastor, E., Weber, M. Vibrational spectroscopy at the electrochemical interface. Surface Structure and Electrochemical Reactivity. 40 (1), 53-59 (1995).
  30. Joshi, P. B., Wilson, A. J. Understanding electrocatalysis at nanoscale electrodes and single atoms with operando vibrational spectroscopy. Current Opinion in Green and Sustainable Chemistry. 38, 100682 (2022).
  31. Kaim, W., Fiedler, J. Spectroelectrochemistry: The best of two worlds. Chemical Society Reviews. 38 (12), 3373-3382 (2009).
  32. Zhai, Y., Zhu, Z., Zhou, S., Zhu, C., Dong, S. Recent advances in spectroelectrochemistry. Nanoscale. 10 (7), 3089-3111 (2018).
  33. Zheng, X., Zong, C., Xu, M., Wang, X., Ren, B. Raman imaging from microscopy to nanoscopy, and to macroscopy. Small. 11 (28), 3395-3406 (2015).
  34. Opilik, L., Schmid, T., Zenobi, R. Modern Raman imaging: Vibrational spectroscopy on the micrometer and nanometer scales. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 379-398 (2013).
  35. Wilson, A. J., Devasia, D., Jain, P. K. Nanoscale optical imaging in chemistry. Chemical Society Reviews. 49 (16), 6087-6112 (2020).
  36. Willets, K. A. Probing nanoscale interfaces with electrochemical surface-enhanced Raman scattering. Current Opinion in Electrochemistry. 13, 18-24 (2019).
  37. Tian, Z. -. Q., Ren, B. Adsorption and reaction at electrochemical interfaces as probed by surface-enhanced Raman spectroscopy. Annual Review of Physical Chemistry. 55 (1), 197-229 (2004).
  38. Wu, D. -. Y., Li, J. -. F., Ren, B., Tian, Z. -. Q. Electrochemical surface-enhanced Raman spectroscopy of nanostructures. Chemical Society Reviews. 37 (5), 1025-1041 (2008).
  39. Bosnick Jiang, K., Maillard, M., Brus, L. Single molecule Raman spectroscopy at the junctions of large Ag nanocrystals. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (37), 9964-9972 (2003).
  40. Camden, J. P., et al. Probing the structure of single-molecule surface-enhanced Raman scattering hot spots. Journal of the American Chemical Society. 130 (38), 12616-12617 (2008).
  41. Daniels, J. K., Chumanov, G. Nanoparticle−mirror sandwich substrates for surface-enhanced Raman scattering. The Journal of Physical Chemistry B. 109 (38), 17936-17942 (2005).
  42. Ciracì, C., et al. Probing the ultimate limits of plasmonic enhancement. Science. 337 (6098), 1072-1074 (2012).
  43. Ausman, L. K., Schatz, G. C. On the importance of incorporating dipole reradiation in the modeling of surface enhanced Raman scattering from spheres. The Journal of Chemical Physics. 131 (8), 084708 (2009).
  44. Stranahan, S. M., Willets, K. A. Super-resolution optical imaging of single-molecule SERS hot spots. Nano Letters. 10 (9), 3777-3784 (2010).
  45. Titus, E. J., Weber, M. L., Stranahan, S. M., Willets, K. A. Super-resolution SERS imaging beyond the single-molecule limit: An isotope-edited approach. Nano Letters. 12 (10), 5103-5110 (2012).
  46. Bartko, A. P., Dickson, R. M. Imaging three-dimensional single molecule orientations. The Journal of Physical Chemistry B. 103 (51), 11237-11241 (1999).
  47. Chen, S. -. Y., et al. Gold nanoparticles on polarizable surfaces as Raman scattering antennas. ACS Nano. 4 (11), 6535-6546 (2010).
  48. Du, L., Tang, D., Yuan, G., Wei, S., Yuan, X. Emission pattern of surface-enhanced Raman scattering from single nanoparticle-film junction. Applied Physics Letters. 102 (8), 081117 (2013).
  49. Joshi, P. B., Anthony, T. P., Wilson, A. J., Willets, K. A. Imaging out-of-plane polarized emission patterns on gap mode SERS substrates: From high molecular coverage to the single molecule regime. Faraday Discussions. 205, 245-259 (2017).
  50. Stranahan, S. M., Titus, E. J., Willets, K. A. SERS orientational imaging of silver nanoparticle dimers. The Journal of Physical Chemistry Letters. 2 (21), 2711-2715 (2011).
  51. Cortés, E., et al. Monitoring the electrochemistry of single molecules by surface-enhanced Raman spectroscopy. Journal of the American Chemical Society. 132 (51), 18034-18037 (2010).
  52. Wilson, A. J., Molina, N. Y., Willets, K. A. Modification of the electrochemical properties of Nile Blue through covalent attachment to gold as revealed by electrochemistry and SERS. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (37), 21091-21098 (2016).
  53. E-beam evaporator SOP. Micro/Nano Technology Center, University of Louisville Available from: https://louisville.edu/micronano/files/documents/standard-operating-procedures/Ebaeam_SOP.pdf (2020)
  54. FEI Apreo C SEM SOP. Micro/Nano Technology Center, University of Louisville Available from: https://louisville.edu/micronano/files/documents/standard-operating-procedures/ApreoSEMSOPn.pdf (2023)
  55. Benz, F., et al. SERS of individual nanoparticles on a mirror: Size does matter, but so does shape. The Journal of Physical Chemistry Letters. 7 (12), 2264-2269 (2016).
  56. Sundaresan, V., Monaghan, J. W., Willets, K. A. Visualizing the effect of partial oxide formation on single silver nanoparticle electrodissolution. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (5), 3138-3145 (2018).
  57. Wilson, A. J., Mohan, V., Jain, P. K. Mechanistic understanding of plasmon-enhanced electrochemistry. The Journal of Physical Chemistry C. 123 (48), 29360-29369 (2019).
  58. Wilson, A. J., Jain, P. K. Light-induced voltages in catalysis by plasmonic nanostructures. Accounts of Chemical Research. 53 (9), 1773-1781 (2020).
  59. Wang, J., Heo, J., Chen, C., Wilson, A. J., Jain, P. K. Ammonia oxidation enhanced by photopotential generated by plasmonic excitation of a bimetallic electrocatalyst. Angewandte Chemie International Edition. 59 (42), 18430-18434 (2020).
  60. Joshi, P. B., Wilson, A. J. Plasmonically enhanced electrochemistry boosted by nonaqueous solvent. The Journal of Chemical Physics. 156 (24), 241101 (2022).
  61. Xiao, X., Fan, F. -. R. F., Zhou, J., Bard, A. J. Current transients in single nanoparticle collision events. Journal of the American Chemical Society. 130 (49), 16669-16677 (2008).
  62. Kwon, S. J., et al. Stochastic electrochemistry with electrocatalytic nanoparticles at inert ultramicroelectrodes-theory and experiments. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (12), 5394-5402 (2011).
  63. Anderson, T. J., Zhang, B. Single-nanoparticle electrochemistry through immobilization and collision. Accounts of Chemical Research. 49 (11), 2625-2631 (2016).
  64. Sun, T., Yu, Y., Zacher, B. J., Mirkin, M. V. Scanning electrochemical microscopy of individual catalytic nanoparticles. Angewandte Chemie International Edition. 53 (51), 14120-14123 (2014).
  65. Yu, Y., Sun, T., Mirkin, M. V. Scanning electrochemical microscopy of single spherical nanoparticles: Theory and particle size evaluation. Analytical Chemistry. 87 (14), 7446-7453 (2015).
  66. Yu, Y., et al. Electrochemistry and electrocatalysis at single gold nanoparticles attached to carbon nanoelectrodes. ChemElectroChem. 2 (1), 58-63 (2015).
  67. Bentley, C. L., Kang, M., Unwin, P. R. Nanoscale structure dynamics within electrocatalytic materials. Journal of the American Chemical Society. 139 (46), 16813-16821 (2017).
  68. Wahab, O. J., Kang, M., Unwin, P. R. Scanning electrochemical cell microscopy: A natural technique for single entity electrochemistry. Current Opinion in Electrochemistry. 22, 120-128 (2020).
  69. Bentley, C. L., et al. Local surface structure and composition control the hydrogen evolution reaction on iron nickel sulfides. Angewandte Chemie International Edition. 57 (15), 4093-4097 (2018).
  70. Wright, D., et al. Mechanistic study of an immobilized molecular electrocatalyst by in situ gap-plasmon-assisted spectro-electrochemistry. Nature Catalysis. 4 (2), 157-163 (2021).
  71. Peng, J., et al. In-situ spectro-electrochemistry of conductive polymers using plasmonics to reveal doping mechanisms. ACS Nano. 16 (12), 21120-21128 (2022).
  72. Yan, M., Kawamata, Y., Baran, P. S. Synthetic organic electrochemical methods since 2000: On the verge of a renaissance. Chemical Reviews. 117 (21), 13230-13319 (2017).
  73. Kingston, C., et al. A survival guide for the "electro-curious.&#34. Accounts of Chemical Research. 53 (1), 72-83 (2020).
  74. Patrice, F. T., Qiu, K., Ying, Y. -. L., Long, Y. -. T. Single nanoparticle electrochemistry. Annual Review of Analytical Chemistry. 12 (1), 347-370 (2019).
  75. Sekretareva, A. Single-entity electrochemistry of collision in sensing applications. Sensors and Actuators Reports. 3, 100037 (2021).

Tags

Keywords: Single NanoparticleSurface-enhanced Raman Scattering (SERS)ElectrochemistryMicroscopyCatalysisReaction IntermediatesChemical TransformationsEnsemble Average MeasurementsVibrational SpectroscopyHeterogeneous PerformanceNanoscale HeterogeneityNile BlueAg Nanoparticles
check_url/fr/65486?article_type=t

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Citer Cet Article
Hemmer, J. V., Joshi, P. B., Wilson, A. J. Tracking Electrochemistry on Single Nanoparticles with Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy. J. Vis. Exp. (195), e65486, doi:10.3791/65486 (2023).
Télécharger la Citation
Réimpressions et Autorisations

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image