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Chimie

Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy를 사용한 단일 나노입자의 전기화학 추적

Published: May 12, 2023
doi:
10.3791/65486
, ,
1Department of Chemistry,University of Louisville

Summary

이 프로토콜은 표면 강화 라만 산란 분광법 및 이미징을 사용하여 단일 나노 입자의 전기화학적 이벤트를 모니터링하는 방법을 설명합니다.

Abstract

단일 나노 입자에 대한 전기 화학 반응을 연구하는 것은 개별 나노 입자의 이질적인 성능을 이해하는 데 중요합니다. 이 나노 스케일 이질성은 나노 입자의 앙상블 평균 특성화 중에 숨겨져 있습니다. 단일 나노 입자의 전류를 측정하기 위해 전기 화학 기술이 개발되었지만 전극 표면에서 반응을 겪는 분자의 구조와 정체성에 대한 정보는 제공하지 않습니다. 표면 강화 라만 산란(SERS) 현미경 및 분광법과 같은 광학 기술은 개별 나노 입자의 전기화학적 사건을 감지하는 동시에 전극 표면 종의 진동 모드에 대한 정보를 제공할 수 있습니다. 이 논문에서는 SERS 현미경 및 분광법을 사용하여 단일 Ag 나노 입자에서 나일 블루(NB)의 전기화학적 산화-환원을 추적하는 프로토콜을 시연합니다. 먼저, 매끄럽고 반투명한 Ag 필름 상에 Ag 나노입자를 제조하기 위한 상세한 프로토콜이 설명된다. 광축을 따라 정렬된 쌍극자 플라즈몬 모드는 단일 Ag 나노입자와 Ag 필름 사이에 형성됩니다. 나노 입자와 필름 사이에 고정 된 NB로부터의 SERS 방출은 플라즈몬 모드로 결합되고, 고각 방출은 현미경 대물렌즈에 의해 수집되어 도넛 모양의 방출 패턴을 형성한다. 이러한 도넛 모양의 SERS 방출 패턴을 통해 기판 상의 단일 나노입자를 명확하게 식별할 수 있으며, 이로부터 SERS 스펙트럼을 수집할 수 있습니다. 이 작업에서, SERS 기판을 도립 광학 현미경과 호환되는 전기 화학 전지에서 작동 전극으로 사용하는 방법이 제공됩니다. 마지막으로, 개별 Ag 나노 입자에서 NB 분자의 전기 화학적 산화 환원을 추적하는 것이 표시됩니다. 여기에 설명된 설정 및 프로토콜은 개별 나노입자에 대한 다양한 전기화학 반응을 연구하기 위해 수정될 수 있습니다.

Introduction

전기 화학은 생물학, 화학, 물리학 및 공학을 포함한 다양한 분야의 응용 분야와 함께 전하 이동, 전하 저장, 질량 수송 등을 연구하는 데 중요한 측정 과학입니다 1,2,3,4,5,6,7 . 일반적으로 전기화학은 분자, 결정 도메인, 나노 입자 및 표면 부위와 같은 단일 개체의 대규모 집합인 앙상블에 대한 측정을 포함합니다. 그러나 이러한 단일 개체가 앙상블 평균 응답에 어떻게 기여하는지 이해하는 것은 복잡한 전기화학 환경에서 전극 표면의 이질성 때문에 화학 및 관련 분야에서 새로운 근본적이고 기계론적인 이해를 도출하는 데 중요합니다 8,9. 예를 들어, 앙상블 환원은 부위 특이적 환원/산화 전위(10), 중간체 및 미량 촉매 생성물(11)의 형성, 부위 특이적 반응 역학(12, 13) 및 전하 운반체 역학(14, 15)을 밝혀냈다. 앙상블 평균화를 줄이는 것은 모델 시스템을 넘어 광범위한 이질성이 종종 발견되는 생물학적 전지, 전기 촉매 및 배터리와 같은 응용 시스템에 대한 이해를 향상시키는 데 특히 중요합니다 16,17,18,19,20,21,22.

지난 10여 년 동안 단일 실체 전기 화학 1,2,9,10,11,12를 연구하는 기술이 등장했습니다. 이러한 전기화학적 측정은 여러 시스템에서 작은 전기 및 이온 전류를 측정할 수 있는 기능을 제공하고 새로운 기본 화학적 및 물리적 특성을 밝혀냈습니다(23,24,25,26,27,28). 그러나, 전기화학적 측정은 전극 표면(29,30,31,32)에서 분자 또는 중간체의 정체 또는 구조에 대한 정보를 제공하지 않는다. 전극-전해질 계면의 화학 정보는 전기화학 반응을 이해하는 데 핵심적인 역할을 합니다. 계면 화학 지식은 전형적으로 전기 화학을 분광법과 결합시킴으로써 얻어진다31,32. 라만 산란과 같은 진동 분광법은 수성 용매(30)를 주로 이용하는 전기화학 시스템에서 전하 이동 및 관련 이벤트에 대한 보완적인 화학 정보를 제공하는 데 매우 적합하다. 현미경과 결합된 라만 산란 분광법은 빛의 회절 한계33,34까지 공간 분해능을 제공합니다. 그러나, 회절은 나노입자 및 활성 표면 부위가 광학 회절 한계보다 길이가 작기 때문에 한계를 나타내며, 따라서 개별 개체(35)에 대한 연구를 배제한다.

표면 강화 라만 산란(SERS)은 전기화학 반응 20,30,36,37,38에서 계면 화학을 연구하는 데 강력한 도구임이 입증되었습니다. SERS는 반응물 분자, 용매 분자, 첨가제 및 전극의 표면 화학의 진동 모드를 제공하는 것 외에도 국소 표면 플라즈몬 공명으로 알려진 집단 표면 전자 진동을 지원하는 물질의 표면에 국한된 신호를 제공합니다. 플라즈몬 공명의 여기는 금속 표면에서 전자기 복사의 집중으로 이어지며, 따라서 표면 흡착물에 대한 빛의 플럭스와 라만 산란을 모두 증가시킵니다. Ag 및 Au와 같은 나노 구조 귀금속은 가시 광선 플라즈몬 공명을 지원하기 때문에 일반적으로 사용되는 플라즈몬 재료이며, 이는 매우 민감하고 효율적인 전하 결합 장치로 방출을 감지하는 데 바람직합니다. SERS의 가장 큰 향상은 나노 입자39,40의 응집체에서 비롯되지만, 개별 나노 입자에서 SERS 측정을 할 수있는 새로운 SERS 기판 인 갭 모드 SERS 기판 (그림 1)41,42이 개발되었습니다. 갭 모드 SERS 기판에서는 금속 미러가 제작되고 분석물로 코팅됩니다. 다음으로, 나노 입자는 기판 위에 분산된다. 원형 편광 레이저 광을 조사하면 나노 입자와 기판의 결합에 의해 형성된 쌍극자 플라즈몬 공명이 여기되어 단일 나노 입자에 대한 SERS 측정이 가능합니다. SERS 방출은 광축을 따라 배향되는 쌍극자 플라즈몬 공명43,44,45에 결합됩니다. 방사 전기 쌍극자 및 수집 광학 장치의 병렬 정렬로 고각 방출 만 수집되어 뚜렷한 도넛 모양의 방출 패턴(46,47,48,49)을 형성하고 단일 나노 입자를 식별 할 수 있습니다. 기판 상의 나노입자의 응집체는 광축(50)에 평행하지 않은 방사 쌍극자를 함유한다. 이 후자의 경우, 저각 및 고각 방출이 수집되어 고체 방출 패턴(46)을 형성한다.

여기에서는 갭 모드 SERS 기판을 제조하기 위한 프로토콜과 SERS를 사용하여 단일 Ag 나노입자에서 전기화학적 산화환원 이벤트를 모니터링하기 위한 작동 전극으로 사용하는 절차를 설명합니다. 중요한 것은 갭 모드 SERS 기판을 사용하는 프로토콜이 SERS 이미징을 통해 단일 나노 입자를 명확하게 식별 할 수 있다는 것인데, 이는 단일 나노 입자 전기 화학의 현재 방법론에 대한 핵심 과제입니다. 모델 시스템으로서, 우리는 주사 또는 계단식 전위 (즉, 순환 전압 전류법, 크로노 암페로 메 측정법)에 의해 구동되는 단일 Ag 나노 입자에서 나일 블루 A (NB)의 전기 화학적 환원 및 산화에 대한 판독 값을 제공하기 위해 SERS를 사용하는 것을 보여줍니다. NB는 다중 양성자, 다중 전자 환원/산화 반응을 거치며, 여기서 그의 전자 구조는 여기 소스와 공명하여 변조되며, 이는 상응하는 SERS 스펙트럼(10,51,52)에서 대비를 제공한다. 여기에 설명된 프로토콜은 비공명 산화환원 활성 분자 및 전기화학 기술에도 적용할 수 있으며, 이는 전기 촉매와 같은 응용 분야와 관련될 수 있습니다.

Protocol

1. 갭 모드 SERS 기판 준비 아래 설명된 대로 아세톤과 물 세척제를 사용하여 1번 커버슬립( 재료 표 참조)을 청소합니다. 클린룸에서 이 단계를 수행하여 커버슬립에 파편이나 기타 원치 않는 물질이 쌓이지 않도록 합니다.커버슬립을 슬라이드 랙에 놓습니다. 커버슬립/기판을 이동할 때는 핀셋을 사용하십시오. 슬라이드 랙을 유리 용기에 넣고 아세톤으로 채…

Representative Results

도 2A 는 전자빔 금속 증착 시스템을 이용하여 제조된 Ag 박막 기판을 나타낸다. 그림 2A 에 표시된 “양호한” 기판은 유리 커버슬립 위에 Ag 금속의 균일한 커버리지를 갖는 반면, “나쁜” 기판은 Ag의 불균일한 커버리지를 갖습니다. “좋은” Ag 박막의 자외선-가시광선 스펙트럼은 도 2B에 도시되어 있으며, 이는 전자기 스펙트럼의 가시?…

Discussion

깨끗한 커버슬립에 Cu 및 Ag 박막 금속 필름을 증착하는 것은 최종 필름의 거칠기가 2-4개의 원자층(또는 약 0.7nm 이하의 평균 제곱근 거칠기)을 갖도록 하는 데 중요합니다. 금속 증착 전에 커버슬립에 존재하는 먼지, 긁힘 및 파편은 도넛 모양의 방출 패턴을 생성하는 데 필요한 매끄러운 필름의 제작을 방해하는 일반적인 문제입니다. 따라서 금속 증착 전에 다른 용매에서 커버 슬립을 초음파 처리…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작업은 University of Louisville의 창업 자금과 Ralph E. Powe Junior Faculty Enhancement Award를 통한 Oak Ridge Associated Universities의 자금 지원으로 지원되었습니다. 저자는 그림 1의 이미지를 만들어 준 조기현 박사에게 감사를 표합니다. 금속 증착 및 SEM은 루이빌 대학의 마이크로/나노 기술 센터에서 수행되었습니다.

Materials

Acetone, microelectronic grade J. T. Baker 9005-05
Adjustable pipette, Eppendorf Reference 2 5000 mL Eppendorf 4924000100
Analytical Balance, AB54-S/FACT Metter Toledo N.A.
Atomic Force Microscope, Easy scan 2 Nanosurf N.A.
AXXIS Electron Beam Thin Film Deposition System Kurt J. Lesker N.A.
Cary 60 UV-Vis Spectrophotometer Agilent N.A.
Conductive epoxy, two part Electron Microscopy Sciences 12642-14
Copper pellets, 99.99% pure Kurt J. Lesker EVMCU40EXE
Copper wire, bare, 18 AWG VWR 66248-040
Crucible, Graphite E-Beam Kurt J. Lesker EVCEB-23
Diamond Scriber Ted Pella 54484
EMCCD Camera, ProEM HS: 1024BX3 Teledyne Princeton Instruments N.A.
Epoxy, Clear Gorilla Glue N.A.
Glass Tube Cutter Wheeler-Rex 69012
Glass Tube, Borossilicate (OD 0.75", ID 0.62", L 12") McMaster-Carr 8729K45
Immersion oil, Type-F Olympus IMMOIL-F30CC
Inverted Microscope, IX73 Olympus N.A.
Laser, Excelsior One 642 nm Free space Spectra-Physics N.A.
LightField Teledyne Princeton Instruments N.A.
MATLAB 2022b MathWorks N.A.
Micro cover glass (coverslips), 24×60 mm No. 1 VWR 48404-455
Microscope Smartphone Camera Adapter qhma QHMC017A-S01
Nile Blue A, pure Acros Organics 415690100
Nitrogen, Ultra Pure, Compressed Specialty Gases N.A.
Objective, UPLanXApo 100× Oil Immersion Olympus 14-910
Polyimide Film, Kapton 3M 16089-4
Potassium Phosphate Monobasic VWR P285
Potentiostat, 660E  CH Instruments N.A.
Pt wire Alfa Aesar 10956-BS
Scanning Electron Microscope, Apreo C SEM Thermo Fischer Scientific N.A.
Si wafer Ted Pella 16006
Silver nanoparticles (nanospheres), NanoXact 0.02 mg/mL in 2 mM citrate nanoComposix AGCN60
Silver pellets, 99.99% pure Kurt J. Lesker EVMAG40EXE-A
Slide Rack, Wash-N-Dry Diversified Biotech WSDR-2000
Smartphone, iPhone 13 mini Apple N.A.
Sodium Phosphate Dibasic Heptahydrate VWR 0348
Spectrometer, IsoPlane SCT320 Teledyne Princeton Instruments N.A.
Tissue Wipers, Light-duty  VWR 82003-820
Tweezers, KS-04 Kaisi Hardware N.A.
Utrasonic Generator, sweepSONIK Blackstone-NEY Ultrasonics 809379
Water Ultrapurifier, Sartorius Arium mini Sartorius N.A.
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Keywords: Single NanoparticleSurface-enhanced Raman Scattering (SERS)ElectrochemistryMicroscopyCatalysisReaction IntermediatesChemical TransformationsEnsemble Average MeasurementsVibrational SpectroscopyHeterogeneous PerformanceNanoscale HeterogeneityNile BlueAg Nanoparticles
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Citer Cet Article
Hemmer, J. V., Joshi, P. B., Wilson, A. J. Tracking Electrochemistry on Single Nanoparticles with Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy. J. Vis. Exp. (195), e65486, doi:10.3791/65486 (2023).
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