בSIMS אתרו וIR ספקטרוסקופיה של משטחים מוגדרים היטב הוכן על ידי רכה נחיתה של יונים המוניים שנבחרו

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא להכין מולקולות מתכתיות אורגנו-מתכתיות טהורות ומוגדרות במדויק על משטחים, כך שניתן יהיה לאפיין מבנה, יחסי תגובתיות ואינטראקציות פני יונים באמצעות שילוב של טכניקות NC, שני סימס וספקטרוסקופיה IR. זה מושג על ידי הכנת תמיסה של התרכובת המתכתית האורגנית במתנול והעמסתה למשאבת מזרק להזרקה למקור יינון אלקטרו. כשלב שני, אסוציאציה הנגרמת על ידי התנגשות מתבצעת באזור מקור הלחץ הגבוה של מכשיר הנחיתה הרכה, אשר מסיר אחד על ידי ליגנד פורין מכל רותניום טריס טעון כפול על ידי יון פורין היוצר תגובתי מאוד, תחת רותניום ביס מתואם, טעון כפול על ידי יוני פורין.

בחירת המסה הבאה מושגת באמצעות מסנן מסה מרובע ואחריו נחיתה רכה על מנת להכין יונים מתכתיים אורגנו-מתכתיים הקשורים למשטח ללא כל זיהום ממינים לא רצויים, מולקולות ממס או יונים נגדיים, סימס ואריס משמשים לאפיון NNC שני של המשטחים. התוצאות מדגימות יונים מתכתיים של איברים המשותקים על משטחים חד-שכבתיים בהרכבה עצמית על ידי נחיתה רכה של יונים נבחרים במסה. היתרון העיקרי של שיטה זו על פני טכניקות קיימות כגון ציפוי ספין ויציקת טיפות, הוא שבחירת המסה מאפשרת שליטה מדויקת מבחינה אטומית על גודל, מטען, מצב והרכב החומרים המועברים למשטחים.

שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחום אחסון האנרגיה, כגון האם הגודל והמטען היוני. מצב של אשכולות תחמוצת מתכת פעילים של חמצון חיזור יכולים לשלוט במבנה וביציבות על משטחים. למרות שיונים, נחיתה רכה מספקת תובנות לגבי הרגישות של חומרים קטליטיים ואגירת אנרגיה לגודל ולהרכב.

הוא יושם גם על מערכות אחרות כגון פפטידים, חלבונים ווירוסים שיש להם יישומים רחבים וחישה ואבחון ביולוגיים. תחילה הנח משטח חד-שכבתי או SAM בהרכבה עצמית שהוכן בעבר על אחת משלוש תושבות דגימת מתכת. פתח את דלת ההקדמה לדוגמא ואבטח את מחזיק הדגימה בחוזקה למניפולטור שבתוך המכשיר.

לאחר מכן, סגור את הדלת ופתח את השסתום למשאבת הוואקום המכנית בעלת ארבע הקווים. כאשר תא הקדמת הדגימה מגיע ללחץ של 10 עד מינוס שליש טור, הפעל את משאבת הוואקום הטורבו-מולקולרית ואת מד לחץ האיזציה. כאשר תא הקדמת הדגימה מגיע ללחץ של 10 לסיור מינוס שש, פתח את שסתום השער לתא הנחיתה הרך.

השתמש במניפולטור המגנטי או XY, Z stage כדי למקם את משטח ה-SAM בקו אחד עם קרן היונים כדי להתחיל בנחיתה רכה. עבור כל מכשיר עומס 0.5 מיליליטר של 0.01 מילי-מולרי טריס שני שני ראשוניים על ידי pur di chloro. רותניום שתי תמיסות הקסהידרט למזרק זכוכית מיליליטר אחד.

הרכיבו את המזרק למשאבת מזרק ומרחו פלוס שניים עד פלוס שלושה קילו-וולט על הנימים כדי ליצור יונים חיוביים. לאחר מכן כוונן את קצב זרימת משאבת המזרק בין 20 ל-40 מיקרוליטר לשעה כדי לקבל זרם יונים אופטימלי של פני השטח. כוונן את מסנן המסה המרובע למסה של רותניום ביס הטעון כפול על ידי יון פורין.

לאחר מכן התאם את הגדרות המתח של אופטיקת היונים ומדריכי היונים בתדר הרדיו כדי למקסם את זרם היונים והיציבות של רותניום טריס טעון כפול על ידי יון פורין הנמדד על פני ה-SAM. לאחר מכן, הגדל את השיפוע הפוטנציאלי באזור מרובע ההתנגשות בלחץ גבוה של מכשיר הנחיתה הרך כדי לאפשר הפשטת ליגנד פאזה גזית מהיון המתכתי האורגני באמצעות דיסוציאציה הנגרמת על ידי התנגשות. עם השלמת התצהיר, כבה את משאבת המזרק ואת המתח הגבוה לפולט ה-ESI.

השתמש במניפולטור המגנטי כדי להזיז את המשטח המוכן מתא הנחיתה הרך לשלב הניתוח בתוך החלק של המכשיר. לאחר מכן, נתק את המניפולטור מהדגימה ומשוך אותו במלואו מתא הניתוח של SIMS. סגור את שסתום השער בין הנחיתה הרכה לחלק הסימס של המכשיר.

לבצע את ניסוי הסימס של TOF. טען את קובץ בקרת המכשיר בתוכנה וודא שמקור יון הגליום מייצר זרם יציב מספיק של יונים ראשוניים. רכוש פרופילי קו ציר x ו-Y על פני השטח כדי לקבוע את מרכז נקודת היונים המופקדת על המצע.

מקם את פני השטח כך שקרן היונים הראשונית של הגליום תפגע במרכז נקודת היונים המופקדת. לאחר מכן רכשו ספקטרום מסה של טוף סימס למשך חמש דקות. לאחר מכן, כבה את קרן יוני הגליום הראשית ואת המתחים הגבוהים של מכשיר ה-toff sims.

השתמש במניפולטור המגנטי כדי להזיז את הדגימה בחזרה לחלק הנחיתה הרכה של המכשיר. השתמש בשסתום דליפת ואקום גבוה כדי להכניס זרימה מבוקרת של גז חמצן בטוהר גבוה במיוחד מצילינדר לתוך המכשיר. השתמש בשסתום ההליכה המתכוונן כדי לחנוק את מהירות השאיבה של המשאבה כדי להשיג לחץ מצב יציב של 10 עד מינוס ארבעה טור חמצן בתוך תא הנחיתה הרך.

חזור על השלבים הקודמים כדי לאפיין את היונים הנוחתים הרכים לאחר חשיפת פני השטח ברצף לחמצן ואתילן למשך 30 דקות. מקמו משטח SAM עגול בלוחית הלכידה האחורית של תא ה-ICR הממוקם בתוך מגנט ששת הטסלה. לאחר מכן משתמש במקור יון צזיום כדי ליצור אלומה רציפה של שמונה יונים ראשוניים של צזיום קילו-וולט במהלך מלכודת זו ולנתח את היונים המשניים שנפלטו מפני השטח באמצעות FT IC RM MS לספקטרוסקופיה של ספיגת השתקפות אינפרא אדום לכוון את אור האינפרא אדום מהספקטרומטר אל המשטח החד-שכבתי המסתיים בחומצה קרבוקסילית הממוקם בתוך תא הוואקום.

השתמש במראה שטוחה מצופה זהב כדי לכוון את האור היוצא מספקטרומטר ה-FTIR אל מראה זהב פרבולית. לאחר מכן, החזירו את האור מהמראה הפרבולית דרך מקטב רשת חוטי אבץ סלניד באמצע אינפרא אדום ולתוך תא הוואקום. דרך אשנב תצוגה, מקם את ה-SAM הרפלקטיבי על משטח הזהב בתוך תא הוואקום בנקודת המוקד של המראה הפרבולית הראשונה באמצעות מתרגם Z המונע על ידי מנוע.

לאחר מכן החזר את אור ה-IR, ויצא מתא הוואקום מפני השטח של ה-SAM דרך פתח תצוגה שני. השתמש במראה זהב פרבולית שנייה כדי למקד את האור המוחזר מפני השטח על גלאי MCT. לבסוף, רכוש ספקטרום במרווחי זמן מוגדרים במהלך תהליך התצהיר.

כאן נצפה שיא המתאים לתוספת קוולנטית של רותניום ביס פרידין תיול ביחס מטען מאסטר של 700, מה שמעיד על קשירה חזקה מאוד בין היון הלא מתואם למשטח החד-שכבתי. הפסגות המתאימות למין זה מוצגות באופן בולט כאן מוצגות להלן ספקטרום ה-NC שניים עד F sim המתקבל ישירות לאחר חשיפה של משטחי ה-SAM המסתיימים בחומצה קרבוקסילית המכילים רותניום טריס טעון כפול על ידי יוני פורין ורותניום ביס טעון כפול על ידי יוני פורין לחמצן גזי. הפסגות עולות בקנה אחד עם תוספת של חמצן אטומי ומולקולרי לתוספת פני השטח המתכתיים של האיבר בהתאמה.

יתר על כן, נראה כי תוספת זו מתחמצנת עם יעילות המרה של קרוב ל-50%. ספקטרום ה-SIM ל-F לאחר חשיפה לאתילן מצביע על ירידה בשפע היחסי של התוספת המתכתית של האיבר המחומצן הבודד ביחס מסה למטען של 716. תוכנית המתארת את מה שהושג עבור מערכת ייצוגית זו באמצעות שילוב של נחיתה רכה של יונים וניתוח על ידי NC two לסימס מוצגת כאן.

תוצאות מייצגות עבור רותניום טריס טעון כפול על ידי יוני פורין שנחתו על משטח ה-SAM המסתיים בחומצה קרבוקסילית מוצגות כאן במהלך נחיתה רכה. יון רותניום טריס טעון כפול מציג עלייה ליניארית בשפע על פני השטח של SAM עם סיומת חומצה קרבוקסילית. השפע הנמדד מגיע למקסימום בסוף נחיתה רכה ואחריו מישור מורחב על משטח ה-SAM המסתיים בחומצה קרבוקסילית.

היונים הטעונים בודדים בהשוואה מתרוקנים מהר יותר לאחר סיום הנחיתה הרכה. ספקטרום האינפרא אדום המתקבל לאחר נחיתה רכה של חמש פעמים 10 עד ה -12, רותניום טריס טעון כפול על ידי יוני פורין על משטח ה- SAM המסתיים בחומצה קרבוקסילית מוצג כאן. תשע תכונות רטט מצוינות עם כוכבית בספקטרום ה-IR כחתימות ספקטרוסקופיות ייחודיות של רותניום טריס טעון כפול על ידי פירידין.

לאחר שליטה, ניתן להגדיר את ניסוי הנחיתה הרכה תוך פחות משעה. אוקיי, לאחר התצהיר, ניתן לאפיין את הדגימה באמצעות A-F-M-T-E-M ו-STM כדי לבחון עוד יותר את כיסוי פני השטח והמבנה המשני של יונים בעלי נחיתה רכה לאחר פיתוחו. טכניקה זו סללה את הדרך לחוקרים בתחום הקטליזה לחקור קשרי תגובתיות מבנה בצבירים וננו-חלקיקים בדיוק חסר תקדים.