Высокостабильные, функциональная Волосатые Наночастицы и биополимеров из древесных волокон: На ​​пути к устойчивому Nanotechnology

Общая цель этой процедуры заключается в получении нового класса наночастиц и биополимеров на основе целлюлозы, в том числе уникальной нанокристаллической целлюлозы, которая содержит как кристаллические, так и аморфные части, и поэтому называется волосатой нанокристаллической целлюлозой. Этот метод может помочь обеспечить ключевые строительные блоки для продвижения устойчивой области нанотехнологий. Основное преимущество этой методики заключается в том, что с помощью простых химических реакций целлюлозные волокна превращаются в высокофункциональные наночастицы и биополимеры.

Изобретение волосатой нанокристаллической целлюлозы открыло новую возможность использовать целлюлозу, самый распространенный биополимер в мире, для передовых применений, таких как бионанокомпозиты, модификаторы реологии, использование в восстановлении окружающей среды, гидрогели и многое другое. Волосатая нанокристаллическая целлюлоза может быть получена в виде a-ly-nik нейтральных или ker-kyn-ickle наночастиц, каждая из которых обладает своими уникальными свойствами. Для начала разорвите листы хвойной целлюлозы Q-90 примерно на два квадратных сантиметра.

Соберите четыре грамма и замочите кусочки в воде не менее чем на 24 часа, помешивая. После замачивания используйте механический дезинтегратор в течение примерно трех минут, чтобы получить почти равномерное диспергирование мякоти в растворе. Затем используйте вакуумный фильтр, состоящий из нейлонового фильтра толщиной 20 микрон в воронке Бюхнера, чтобы отделить распавшуюся пульпу от жидкости.

Затем взвесьте влажную пульпу и рассчитайте количество адсорбированной воды. Далее приготовьте свежий водный окислительный раствор периодата. Необходимое соотношение периодата натрия и хлорида натрия зависит от типа синтезируемых волокон.

Теперь добавьте влажную мякоть в окислительный раствор. Общая масса воды в системе должна составлять 200 граммов для SNCC или 266 граммов для ENCC. Затем плотно накройте стакан алюминиевой фольгой, чтобы предотвратить деактивацию периодата.

Перемешайте смесь при 105 об/мин при комнатной температуре, чтобы получить предпочтительное содержание альдегида, что может занять несколько дней. Когда реакция завершится, добавьте в смесь этиленгликоль и продолжайте помешивание в течение 10 минут, чтобы погасить периодат. Затем соберите окисленную мякоть методом вакуумной фильтрации, как и раньше, и повторно диспергируйте окисленную мякоть в 500 миллилитрах воды при помешивании в течение 30 минут.

Затем вакуумная фильтрация пульпы и повторите процесс редиспергирования и фильтрации до тех пор, пока пульпа не будет промыта пять раз. После пяти промывок водой храните мякоть при температуре четыре градуса Цельсия. Взвесьте влажную мякоть и разделите ее на четыре, а также повторно измерьте массу хранящейся воды.

Затем диспергируйте одну четверть в 100 общих граммах воды в круглой донной колбе. Переложите круглодонную колбу на масляную баню, установленную на 80 градусов Цельсия, и нагревайте ее в течение шести часов при легком помешивании. Имейте в виду, что при определенных условиях нагрева и времени пребывания в воде свойства диальдегидной целлюлозы могут измениться.

Как только раствор остынет, центрифугируйте его при давлении 18 500 г в течение 10 минут. Осадок представляет собой первую фракцию нефибриллированной целлюлозы. Отделите его от надосадочной жидкости.

Затем взвесьте надосадочную жидкость и отделите SNCC от надосадочной жидкости, добавив 1,7 грамма пропанола на грамм надосадочной жидкости при перемешивании. Это позволит получить двухфазное решение. Затем соберите вторую фракцию SNCC центрифугированием при давлении 3000 г в течение 10 минут.

Сцедите надосадочную жидкость и сохраните SNCC для дальнейшего анализа. К каждому грамму надосадочной жидкости добавляйте ровно 3,5 грамма пропанола. Образующийся белый осадок является третьей фракцией, которая состоит из DAMC.

После центрифугирования DAMC образует гель. Чтобы очистить SNCC или DAMC, повторно диспергируйте осадок в 10 миллилитрах воды при энергичном перемешивании в течение одного часа. Затем поместите дисперсию в диализную трубку и закрепите верхнюю и нижнюю части зажимами.

Поместите загруженный диализный мешок примерно в четыре литра дистиллированной воды и перемешивайте его в течение 24 часов, чтобы удалить соли. Меняйте воду хотя бы один раз на протяжении всего процесса диализа. Затем соберите диализованный раствор и храните его при температуре четыре градуса Цельсия.

Заранее приготовьте 0,5 моляра гидроксида натрия и отложите его в сторону. Теперь измерьте содержание воды в четверти влажной окисленной целлюлозы, как при синтезе SNCC, и рассчитайте, сколько воды необходимо для получения в общей сложности 50 граммов. В этом объеме воды растворите 2,93 грамма хлорида натрия и 1,41 грамма хлорита натрия.

Затем добавьте окисленную мякоть с последующим добавлением по каплям 1,41 грамма перекиси водорода. Перемешивайте суспензию в течение 24 часов при комнатной температуре при 105 об/мин, поддерживая pH на уровне около пяти, добавляя капли приготовленного 0,5 молярного гидроксида натрия. Ожидайте, что pH быстро упадет примерно через 15 минут.

Поддерживайте pH на уровне пяти в течение как минимум четырех часов, прежде чем дать реакции продолжаться в течение ночи. Утром в растворе практически не должно наблюдаться твердых веществ. Не вступайте в чрезмерную реакцию с частицами, иначе они могут постепенно потерять свою кристаллическую структуру.

Далее равномерно разделите суспензию на две центрифужные пробирки и центрифугируйте их при 27 000 g в течение 10 минут. Надосадочная жидкость содержит ENCC и DCC. Отделите микроволокнистый осадок от надосадочной жидкости и взвесьте оба.

К надосадочной жидкости медленно добавляйте 0,16 грамма этанола на грамм надосадочной жидкости при помешивании. Фракция ENCC образуется в виде белого осадка. Затем используйте 10-минутное центрифугирование при давлении 3 000 г, чтобы отделить прозрачный гелеобразный ENCC.

Сцедите надосадочную жидкость. Из надосадочной жидкости соберите фракцию DCC с помощью осаждения сорастворителя. Затем используйте ранее описанную процедуру диализа для очистки фракций ENCC и DCC перед дальнейшим анализом.

После очистки частиц ENCC и SNCC они были дополнительно проанализированы. Для измерения содержания заряда в очищенном ЭНХК проводило кондуктометрическое титрование. На коллоидное поведение NCC и ENCC влияли ионная сила и pH.

Далее их размер анализировали при различных концентрациях хлорида калия и рН. Круги представляют NCC, а квадраты — ENCC. Звезды представляют собой измерения размера динамического рассеяния света.

Поскольку SNCC является нейтральной частицей, его размер был изменен путем добавления пропанола. Изображения ENCC и SNCC, полученные с помощью просвечивающей электронной микроскопии, выявили их принципиально схожие структуры. Обладая высоким содержанием карбоксильных групп, ENCC способен отделять большое количество ионов меди от водных систем.

Спектры ИК-Фурье спектров были использованы для выявления различий в химической структуре трех фракций. Жидкостная фаза C13 NMR использовалась для анализа третьей фракции, или DCC. Твердотельный ЯМР C13 был использован для сравнения целлюлозной пульпы, NCC и SNCC.

После освоения эта техника может быть легко реализована за несколько часов, если она выполнена правильно. При попытке выполнить эту процедуру важно помнить о времени реакции при добавлении растворителя. После этой процедуры могут быть выполнены другие функции, такие как реакция на основе сдвига для получения волосатой нанокристаллической целлюлозы ker-hy-nick.

После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области нанотехнологий к исследованию зеленых, устойчивых наноматериалов для передовых приложений. Не забывайте, что работа с клеточными реагентами, такими как периодат, перекись водорода и гидроксид натрия, чрезвычайно опасна, поэтому при выполнении этой процедуры следует соблюдать такие меры предосторожности, как ношение лабораторного халата, очков и перчаток.