Análisis de la foto-oxidación del 2-propanol en el aire interior utilizando espectrometría de movilidad de iones asimétricos de campo nivel de concentración

El objetivo general de este procedimiento es demostrar el uso de la espectrometría de movilidad iónica asimétrica de campo o FAIMS para monitorear continuamente la fotooxidación de contaminantes atmosféricos modelo aquí 2-propanol bajo luz ultravioleta utilizando un fotocatalizador. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la fotocatálisis, ayudando a comprender los procesos involucrados en la fotooxidación de los contaminantes del nivel de concentración del aire interior. La principal ventaja de esta técnica es que permite el monitoreo continuo del 2-propanol y los intermedios de reacción en concentraciones de partes por billón.

Para formar los tubos de permeación de 2-propanol, primero mida y corte una longitud de 14 centímetros de tubo de PTFE. Selle y engarce un extremo del tubo insertando una varilla de PTFE de dos centímetros de longitud en el extremo del tubo de PTFE y luego cúbralo con un engarce metálico de dos centímetros. Coloque el tubo, la varilla y el engarce de PTFE en la herramienta de prensado.

Luego colócalo en un tornillo de banco. Gire el tornillo de banco, apretando tanto como sea posible, para sellar el tubo de PTFE con el engarzado. En el extremo abierto del tubo de PTFE, pipetee aproximadamente de tres a cuatro mililitros de 2-propanol de modo que el tubo de PTFE esté aproximadamente 1/3 lleno.

Selle y engarce el extremo abierto del tubo de permeación como antes. Esto completa la fuente de permeación. Para determinar la tasa de difusión de COV en el tubo de permeación, primero use una balanza calibrada para pesar el tubo de permeación con al menos cuatro decimales, anotando tanto el peso como el tiempo.

Desde un suministro de aire comprimido, conecte el tubo a un regulador de presión en línea. Desde el regulador, conecte uno de los puertos a un conector GL45 de cuatro puertos atornillado a una botella de vidrio GL45 de 250 mililitros. Bloquee dos de los puertos.

A continuación, conecte la longitud del tubo de PTFE al puerto final. Si el aparato no está en una campana extractora, guíe el tubo desde esta salida hasta una campana extractora. Coloque el tubo de permeación en la botella de vidrio GL45 y asegúrese de que haya un flujo constante de aire comprimido a un caudal de 2,5 litros por minuto.

En intervalos de tiempo específicos, repita la medición de peso del tubo de permeación y luego vuelva a colocarlo en el sistema. Si la disminución de peso es indetectable con la balanza, aumente el intervalo de tiempo entre el pesaje del tubo de permeación. Tenga en cuenta que este proceso de calibración puede tardar un período de tiempo de unos pocos meses dependiendo de la tasa de difusión.

Grafica la tasa de difusión con el tiempo en minutos en el eje x y la pérdida de masa en nanogramos en el eje y. Dibuja una línea recta entre los puntos. Usando la ecuación de la línea recta, determina la pendiente de la línea.

Esta es la tasa de permeación en nanogramos por minuto. Para configurar el equipo para la reacción de fotooxidación, primero conecte el tubo de un suministro de aire comprimido a un regulador de presión en línea. Conecte una trampa de humedad para garantizar que ingrese un nivel bajo y constante de humedad a la instalación.

Desde aquí, conecte el tubo de PTFE a un depurador para limpiar aún más el aire comprimido. Desde la trampa de humedad o el depurador, conéctelo a una botella de vidrio que será la cámara de dilución que contendrá los tubos de permeación. Para garantizar una conexión hermética al gas, utilice un conector de cuatro puertos HPLC GL45 con tapón de rosca completo con sellos de silicona.

Bloquee dos de los puertos y conecte el tubo del depurador o la trampa de humedad a uno de los otros dos puertos, asegurándose de que la conexión esté apretada. Enrosque el tapón de rosca HPLC GL45 en la botella de vidrio de 500 mililitros. Conecte el tubo de PTFE al puerto final del tapón de rosca de HPLC GL45 y luego conéctelo a un segundo conector de cuatro puertos de HPLC GL45.

Bloquee dos de los puertos como antes y enrosque este tapón de rosca en una botella de vidrio que se utilizará como cámara de reacción. A continuación, conecte el tubo de PTFE al puerto final del segundo tapón de rosca. A continuación, conecte el tubo al analizador de gases FAIMS utilizando accesorios herméticos al gas de 1/8.

Si el aparato no está en una campana extractora, asegúrese de que el puerto externo del analizador de gases esté guiado a una campana extractora para garantizar que no ingrese contaminación al área de trabajo del laboratorio. Coloque la cámara de reacción de modo que el centro de la cámara esté a 15 centímetros de una lámpara ultravioleta. Para realizar la fotooxidación del 2-propanol, coloque dos tubos de permeación de 2-propanol en la cámara de dilución.

Coloque el catalizador en la cámara de reacción y asegúrese de que el catalizador esté frente a la lámpara UV. Abra el flujo de aire comprimido y ajuste el flujo a 2,5 litros por minuto y la presión a un bar. Encienda el instrumento FAIMS y configúrelo de modo que se vea la corriente iónica del 2-propanol.

Usando el software configurado para el dispositivo FAIMS, aumente la forma de onda de RF para que se puedan ver picos de iones distintos en el espectro producido por el instrumento FAIMS. Monitoree y registre la corriente iónica que emana de los distintos picos de iones en el espectro producidos por el FAIMS durante un período de tiempo con el catalizador en la oscuridad. Los picos serán de 2-propanol y agua.

En un punto establecido, encienda la lámpara UV y controle el espectro FAIMS para las corrientes de iones de 2-propanol y agua, además de señales adicionales de COV intermedios como la acetona. Usando el software del sistema, aumente o disminuya la forma de onda de RF para determinar nuevas señales que emanan de los iones intermedios. Después de un período de tiempo determinado, apague la lámpara UV y continúe monitoreando el espectro FAIMS para detectar 2-propanol y picos adicionales.

Aquí se ilustran los resultados representativos de la fotooxidación del 2-propanol que muestran los espectros producidos por el FAIMS cuando la forma de onda de RF es del 64% del máximo. La línea gris representa la reacción que contiene el fieltro en la oscuridad y la línea verde representa la reacción iluminada. La disminución en el tamaño del pico de 2-propanol indica que la fotooxidación está teniendo lugar bajo iluminación.

El desarrollo del pico de acetona es indicativo de que el 2-propanol se fotooxida en acetona. Aquí se ilustran los resultados representativos de la reacción de fotooxidación del 2-propanol que muestran los picos de corriente iónica del 2-propanol y la acetona a lo largo de la reacción. La disminución de 2-propanol a medida que se ilumina la reacción se puede ver claramente, al igual que el aumento en la concentración de acetona después de la iluminación.

Finalmente, a medida que se apaga la luz, la acetona disminuye y el 2-propanol aumenta a medida que se detiene la reacción. Una vez dominada, esta técnica se puede adaptar utilizando otros carbonos orgánicos volátiles que pueden ser detectados por FAIMS, como el etanol, el tolueno y la bencina. El método continuo y la simplicidad de la técnica presentada aquí ofrecen una adición flexible a otras técnicas como GCMS y tienen cierto potencial para ser una herramienta de proteínas en los estudios de purificación del aire interior.