Name: CH的单价阳离子兴奋剂 3 NH 3碘化铅 3对钙钛矿型高效太阳能电池 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-19T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 30 s
Description: 了解通过单价阳离子掺杂提升卤化铅钙钛矿光电性能的方法，用于制备高效钙钛矿太阳能电池。该技术可显著改善半导体质量和电荷迁移率，为光伏研究提供新途径。

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M. Abdi-Jalebi 感谢 Nava Technology Limited 提供的博士奖学金。M.I. Dar 和 M. Grätzel 感谢沙特阿拉伯国王科技城（KACST）和瑞士国家科学基金会（SNSF）提供的经费支持。作者感谢洛桑联邦理工学院（EPFL）分子与杂化材料表征中心的 Pierre Mettraux 博士协助完成 XPS 测量。A. Sadhanala 感谢印英 APEX 项目提供的经费支持。S.P. Senanayak 感谢英国皇家学会提供的牛顿奖学金。R.H. Friend、M. Abdi-Jalebi 和 A. Sadhanala 感谢英国工程与自然科学研究委员会（EPSRC）的支持。

1. 纯净型及含添加剂的CH3NH3PbI3的合成与沉积
注意：所有溶液均在氩气手套箱内、严格控制水分和氧气的条件下配制（H2O 水平：&#60;1 ppm，O2 水平：&#60;10 ppm）。
<ol>
	<li>在80 °C下，将553 mg（1.2 M）PbI2溶于1 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，并持续搅拌。</li>
	<li>向PbI2溶液中加入0.02 M单价阳离子卤化物。</li>
	<li>将所得黄色透明溶液以6,500 rpm转速在基底（例如，介孔TiO2）上旋涂30秒，升速过程为4,000 rpm。</li>
	<li>将薄膜置于热板上，在80 °C下烘烤30分钟。</li>
	<li>将40 mg碘化甲铵（MAI）溶于5 mL异丙醇中。</li>
	<li>采用两步法，将适量MAI溶液旋涂至所得碘化铅薄膜上，包括45秒加载时间，随后在4,000 rpm下旋转20秒。</li>
	<li>将旋涂后的钙钛矿薄膜置于热板上，在100 °C下退火45分钟。</li>
</ol>
2. 太阳能电池制备
<ol>
	<li>基底制备
	<ol>
		<li>对掺氟氧化锡（FTO）导电玻璃进行图案化处理。
		<ol>
			<li>用半透明胶带覆盖 FTO 玻璃的活性区域。</li>
			<li>将锌（Zn）粉撒在 FTO 基底未覆盖的区域。</li>
			<li>用去离子水配制 2 M 的盐酸（HCl）溶液。</li>
			<li>将 HCl 溶液倒入覆盖有 Zn 粉的 FTO 玻璃部分。</li>
			<li>用水清洗 FTO 玻璃，然后撕去胶带。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>清洗基底
		<ol>
			<li>使用 2%（w/v）的洗涤剂清洗 FTO 玻璃。</li>
			<li>将刻蚀后的 FTO 基底在丙酮和异丙醇（IPA）中各超声处理 10 分钟。</li>
			<li>用紫外/臭氧（O3）清洗仪处理 FTO 基底 15 分钟。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>空穴阻挡层的沉积
	<ol>
		<li>将 0.6 mL 钛酸二异丙酯双（乙酰丙酮酸酯）（TAA）加入 7 mL 的 IPA 中。</li>
		<li>将清洗并完成图案化的 FTO 基底置于 450 °C 的加热板上，并在加热前覆盖接触区域。</li>
		<li>以 O2 作为载气，将 TAA 溶液进行喷雾热解，喷涂至未覆盖区域。</li>
		<li>使样品在 450 °C 下保持 30 分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电子传输层的沉积
	<ol>
		<li>将商用 TiO2 浆料（30 nm 粒径）按 2:7 的质量比用乙醇稀释。</li>
		<li>将 TiO2 稀释液超声处理 30 分钟以实现均质化。</li>
		<li>在已制备的含致密 TiO2 层的样品上旋涂稀释后的二氧化钛溶液，转速为 5,000 rpm，加速斜率为 2,000 rpm，持续 30 秒。</li>
		<li>将二氧化钛薄膜在 500 °C 下退火 30 分钟。</li>
		<li>将所得的介孔 TiO2 薄膜浸入 40 mM 的 TiCl4 水溶液中，在 70 °C 下处理 20 分钟&#160;。</li>
		<li>将经 TiCl4 处理的薄膜在 450 °C 下退火 30 分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>钙钛矿层的沉积 
	注意：带有二氧化钛层的 FTO 基底在后续制备过程中需转移至湿度 &#60;1% 的干燥空气箱中。
	<ol>
		<li>将已制备的碘化铅溶液（含或不含掺杂剂）在介孔 TiO2 上以 6,500 rpm 的转速旋涂 30 秒，加速斜率为 4,000 rpm。</li>
		<li>将薄膜在 80 °C 的加热板上烘烤 30 分钟。</li>
		<li>采用两步法，在所得的碘化铅薄膜上旋涂适量的 MAI 溶液：先加载 45 秒，随后以 4,000 rpm 的转速旋涂 20 秒，加速斜率为 2,000 rpm。</li>
		<li>将旋涂后的钙钛矿薄膜在 100 °C 的加热板上退火 45 分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>空穴传输层的沉积
	<ol>
		<li>将 72.3 mg 的 spiro-OMeTAD 加入 1 mL 氯苯中，振荡至溶液透明。</li>
		<li>将 520 mg 的双（三氟甲基磺酰）亚胺锂（LiTFSI）溶于乙腈中，配制成储备液。</li>
		<li>向 spiro-OMeTAD 溶液中加入 17.5 µL 的 LiTFSI 储备液和 28.8 µL 的 4-叔-丁基吡啶（TBP）。</li>
		<li>将上述溶液以 4,000 rpm 的转速旋涂 30 秒，加速斜率为 2,000 rpm。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>顶部电极的热蒸发
	<ol>
		<li>对样品进行掩膜处理，并放入蒸发仪的真空腔室中。</li>
		<li>以 0.01 nm/s 的速率蒸发 80 nm 厚的金层。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Polman, A., Knight, M., Garnett, E. C., Ehrler, B., Sinke, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photovoltaic+materials+-+present+efficiencies+and+future+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Photovoltaic materials - present efficiencies and future challenges.</a> Science. 352, 307(2016).</li>
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</ol>

作者声明不存在任何竞争性经济利益。

本研究采用了一种典型的介观钙钛矿太阳能电池结构，其中一系列材料被旋涂于导电基底与热蒸发金属电极之间（图1）。介孔TiO2层经过TiCl4处理，据报道该处理可钝化表面缺陷态，并改善电子传输层与吸光材料之间的界面21,22。随后，钙钛矿层采用两步连续沉积法制备。在第二步中，将卤化铅完全转化为钙钛矿对于实现最高光吸收至关重要16,17，我们证明单价阳离子卤化物添加剂（例如，NaI和CuBr）可实现完全转化。此外，钙钛矿覆盖层对介孔二氧化钛层的完全覆盖对于消除空穴传输层（例如，Spiro OMETAD）与电子传输层（例如，介孔TiO2）之间可能发生的复合至关重要23。我们表明，添加单价阳离子卤化物（例如，CuI和AgI）可改善钙钛矿盖层的表面覆盖率，从而提高器件的开路电压。
本方法的主要优势在于掺杂步骤，即通过将单价阳离子引入CH3NH3PbI3结构中，以提高吸光层的电荷密度、电荷传输性能和导电性。如前一节所述，上述掺杂剂显著提升了电子和空穴的迁移率。此外，通过单价阳离子掺杂，钙钛矿薄膜的电荷传输活化能和能量无序程度也实现了显著降低。
在此工作中，我们展示了一种对 CH 掺杂的方法3NH3PbI3 作为介观钙钛矿太阳能电池结构中的吸光层。使用单价阳离子卤化物来调控CH3NH3PbI3 钙钛矿薄膜以提升光伏性能。因此，我们引入了三种不同的单价阳离子（即， Na+，Cu+和 Ag+），其离子半径与 Pb 相近2+，在CH的连续两步沉积中的前驱体源3NH3PbI3因此，CH的结构和光电性能显著提升3NH3PbI3 在这些添加剂存在的情况下发生了上述现象，导致所制备的太阳能电池具有更高的光电转换效率。因此，我们的工作展示了一种简便的CH掺杂方法3NH3PbI3 作为吸光层，可用于所有其他结构的钙钛矿太阳能电池（例如， 平面结构）以进一步提升钙钛矿薄膜的电子质量。
本论文所依据的数据可从以下网址获取：https://www.repository.cam.ac.uk/handle/1810/260187。

目前，全球能源需求的主要部分（即， 85%的能源供应来自石油、煤炭和天然气的燃烧，这会加剧全球变暖并对我们的环境产生有害影响。1因此，一氧化碳（CO）的开发2中性能源的开发备受关注。光伏发电（PV）是一种理想的能量转换方式，能够满足这一需求。然而，成本和效率是制约光伏技术广泛应用的主要障碍，亟待改进。基于新型材料的新兴光伏技术，如钙钛矿太阳能电池（PSC），兼具低成本和高效率的优势。这得益于其采用廉价且易得的材料，以及相较于硅基技术更加快速、简便且能耗更低的制备工艺。2,3,4自杂化有机-无机铅卤钙钛矿首次应用于光伏器件以来，其功率转换效率（PCE）已从3.8%显著提升至22%以上。5,6,7,8如此优异的性能源于杂化有机-无机铅卤钙钛矿具有极锐利带边的强光吸收特性、极低的能量无序度、易于解离为具有长扩散长度的自由载流子的弱束缚激子，以及其光子再循环能力。9,10,11,12这些材料属于钙钛矿家族，由有机卤化物和金属卤化物盐结晶形成ABX结构的晶体。3 结构中，X 为阴离子，A 和 B 为不同尺寸的阳离子（A 大于 B）。报道的 A 位阳离子包括甲基铵（MA）、甲脒（FA）和铯（Cs）；这些阳离子的组合表现出最高的性能13,14此外，B位点上的二价阳离子主要候选元素是铅，但可被锡取代；在铅-锡混合钙钛矿中，带隙可成功红移至1,000 nm以上15同样，X位点的占据情况也得到了广泛研究，其中引入了碘离子（I）和溴离子（Br）作为主要候选成分16,17因此，通过改变钙钛矿的化学组成来调控其结构、形貌和光电特性是极有可能的。
尽管钙钛矿薄膜的结晶质量提升和宏观均匀性是实现高效器件的关键参数18，但多晶畴之间的边界、钙钛矿吸光层中电子缺陷的来源与作用，以及电荷收集层对钙钛矿太阳能电池中损耗过程的影响，目前仍未能被充分理解。关于钙钛矿结构中电子缺陷的本质，已有报道指出，许多缺陷（如碘空位或铅空位）会导致在导带和价带的连续态中产生能态，可能对光伏器件的电子性能产生不利影响19。此外，钙钛矿平面内铅阳离子与碘阴离子之间强烈的共价键相互作用可能导致本征缺陷（例如，配位不足的Pb二聚体和I三聚体）的存在，这些缺陷可能在带边形成电荷复合中心，从而在器件工作过程中引发电荷复合20。
在此，我们研究了掺杂CH对……的影响3NH3PbI3 含单价阳离子卤化物（包括 Na）的钙钛矿+，Cu+和 Ag+，比Pb价态更低的金属离子2+因此，我们通过添加适量的相应卤化物盐来引入这些阳离子（例如， NaI、CuBr、CuI 和 AgI）加入钙钛矿前驱体溶液中。这些阳离子的离子半径与 Pb 相近2+，因此这些阳离子很可能在晶格中发生取代掺杂。我们已证明，这些阳离子的存在显著影响钙钛矿层的形貌和覆盖度。此外，这些阳离子的存在（例如， Na+ 和 Ag+) 已通过X射线光电子能谱（XPS）得到证实，并通过开尔文探针力显微镜（KPFM）测量到钙钛矿费米能级的显著变化。通过将这些阳离子引入逐层沉积的钙钛矿太阳能电池中，我们实现了PSC光伏效率的提升（从14%提高至15.6%）。因此，增强吸光层的结构和光电性能至关重要例如， 在太阳能电池结构中使用钙钛矿材料以最大化电荷传输并钝化表面缺陷，从而实现最高的光伏性能。

<table><tbody><tr><td>氟掺杂氧化锡（FTO）涂层玻璃</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>735264-1EA</td><td>电阻率&amp;asymp;13 &amp;Omega;/sq</td></tr><tr><td>锌粉</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>96454</td><td>分子量 65.39&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>盐酸&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>84415</td><td>&amp;ge;37 wt. %</td></tr><tr><td>Hellmanex 洗涤剂&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>Z805939-1EA</td><td>1 L 包装&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>双（乙酰丙酮）二异丙氧基钛&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>325252</td><td>异丙醇中含量 75&amp;nbsp;wt. %</td></tr><tr><td>二氧化钛浆料</td><td>DYESOL</td><td>MS002300</td><td>30 NR-D 透明二氧化钛浆料</td></tr><tr><td>碘化铅(II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>211168</td><td>99 wt. %</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;N,N&lt;/em&gt;-二甲基甲酰胺&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>437573</td><td>ACS 级试剂，&amp;ge;99.8%</td></tr><tr><td>碘化甲胺</td><td>DYESOL</td><td>MS101000</td><td>粉末&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>SpiroMeOTAD</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>792071</td><td>99% (HPLC)</td></tr><tr><td>双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>544094</td><td>痕量金属级，99.95%&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>4-&lt;em&gt;叔&lt;/em&gt;丁基吡啶</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>142379</td><td>纯度：96%</td></tr><tr><td>氯苯</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>284513</td><td>无水，99.8%</td></tr><tr><td>2-丙醇（IPA）</td><td>Sigma-Aldrich&amp;nbsp;</td><td>278475</td><td>无水，99.5%&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>乙醇</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2860</td><td>无水乙醇，无添加剂，&amp;ge;99.8%</td></tr></tbody></table>

单价阳离子掺杂 ch3nh3pbi3 以实现高效钙钛矿太阳能电池

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

本文展示了将单价阳离子添加剂引入CH3NH3PbI3钙钛矿中，以调控其光学、激子及电学性能的方法。通过添加与Pb2+离子半径相近的单价阳离子卤化物（包括Cu+、Na+和Ag+），研究了掺杂的可能性。实验实现了费米能级的移动、带隙下光学吸收的显著降低以及钙钛矿材料中更低的能量无序度。基于添加剂的钙钛矿器件体相空穴迁移率提升了近一个数量级，载流子传输活化能也显著降低。上述性能的综合改善使得钙钛矿太阳能电池的光伏参数得到提升：与未掺杂器件相比，AgI掺杂器件的开路电压提高了70 mV，而NaI和CuBr基太阳能电池的光电流密度分别提升了2 mA/cm2。本研究为进一步提升CH3NH3PbI3钙钛矿及其器件的光电性能开辟了新路径，同时揭示了掺杂杂质在结晶过程中的作用以及调控钙钛矿结构中电子缺陷密度的新方向。

采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）记录所制备的钙钛矿太阳能电池的截面图像（图1）以及沉积的PbI2和CH3NH3PbI3 薄膜的顶视图（图2）。利用X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）对钙钛矿薄膜的结构特性进行表征（图3 和图4）。采用光热偏转光谱（PDS）和开尔文探针力显微镜（KPFM）分别研究钙钛矿薄膜的光学和电学性质（图5 和图6）。此外，对钙钛矿器件进行了基于空间电荷限制电流（SCLC）的温度依赖性体相输运测量（图7）。最后，对所制备的器件进行了标准的光伏性能测试（图8 和表1）。
根据 图2 所示的在介孔 TiO2 层（mp-TiO2）上沉积的 PbI2 和 CH3NH3PbI3 的顶视 SEM 图像，可说明添加剂对钙钛矿形貌的影响：在含 NaI 的样品中形成了较大的枝状 PbI2 晶体，从而导致形成更大且不对称的钙钛矿晶体。此外，我们获得了均匀且无针孔的钙钛矿覆盖层，见于含 CuI 和 AgI 的样品（图2c 和 2e）。为研究单价阳离子卤化物添加剂对 CH3NH3PbI3 晶体结构以及对 PbI2 转化为 CH3NH3PbI3 的影响，进行了 X 射线衍射分析（图3）。尽管所有样品最终钙钛矿的晶体结构保持一致，但明显可见，在 NaI 和 CuBr 添加剂存在下，对应于未转化 PbI2 的 2θ = 12.6° 处的衍射峰消失。为了确认这些单价阳离子是否存在于 CH3NH3PbI3 钙钛矿薄膜中，我们进行了 XPS 分析，如 图4 所示。基于 XPS 数据，我们证实了 Na 和 Ag 离子存在于钙钛矿薄膜中，而 Cu 的浓度无法准确测定，可能是由于碘（I 3p1/2）和铜（Cu 2p1/2）峰位置接近所致。
单价阳离子添加剂对钙钛矿吸收光谱的影响如图5a所示，该图通过PDS测得。显然，基于添加剂的CH3NH3PbI3相较于原始样品具有更低的带隙下吸收。此外，基于铜的样品中观察到吸收拖尾现象，该现象源于卤化铜的本征吸收（图5b）。尽管吸收拖尾证实了铜阳离子存在于最终的钙钛矿薄膜中，但根据基于CuI的PbI2与CH3NH3PbI3的PDS比较可知，铜阳离子的掺入并不完全。此外，还估算了原始样品以及基于NaI、CuBr、CuI和AgI的钙钛矿材料的乌尔巴赫能量（Eu），其值分别为15.6、11.8、12.8、13.5和15.2 meV（图5a插图）。
为探究上述添加剂对CH电子结构的影响3NH3PbI3，我们进行了开尔文探针力显微镜（KPFM）测量，测定了线轮廓的接触电势差（CPD）。这对应于所示钙钛矿材料的表面功函数（Φ） 图6CPD 的明显偏移即， 与原始钙钛矿相比，基于添加剂的钙钛矿的0.1 V变化表明其费米能级向价带方向移动。这种钙钛矿费米能级的变化可归因于取代型p型掺杂（例如， 铅的替代2+ 含单价阳离子 X+或在钙钛矿晶体表面进行表面钝化。
为了研究掺杂对CH3NH3PbI3中电荷密度及其输运特性的影响，我们进行了温度依赖的体相输运测量（图7a）。随后，基于完整的电子和空穴-only的原始及添加剂基钙钛矿器件的空间电荷限制电流（SCLC），估算了体相载流子迁移率（μSCL）。与原始钙钛矿相比，特别是NaI和CuBr样品的电导率以及电子和空穴迁移率均显著提高（表1）。值得注意的是，载流子迁移率和电导率的提升与所制备太阳能电池的短路电流（Jsc）和填充因子（FF）的增强一致，如图7b所示。此外，我们利用温度依赖的体相输运测量估算了电子和空穴输运的活化能（EA），发现添加剂基钙钛矿的活化能明显降低。这一改进归因于掺杂导致载流子密度增加以及输运陷阱被填充，从而显著降低了输运势垒。
我们基于上述单价阳离子卤化物制备了钙钛矿太阳能电池，相应的J-V曲线及光伏参数总结于图8a和表1中。由于实现了理想的表面覆盖（图2c和2e），CuI基（0.99 V）和AgI基（1.02 V）太阳能电池的开路电压均显著提高。此外，CuBr基和NaI基太阳能电池的短路电流密度也获得了显著提升（≈2 mA cm-2），这可归因于PbI2完全转化为CH3NH3PbI3。该改进结果通过入射光子-电流转换效率（IPCE）光谱（图8b）得到了验证。最终，NaI基、CuBr基和CuI基器件分别实现了15.2%、15.6%和15.3%的更高功率转换效率（PCE），相较于原始钙钛矿太阳能电池的14.0%有所提升。
<img alt="钙钛矿太阳能电池截面图，显示各层结构：Au、HTM、CH3NH3PbI3、mp-TiO2、c-TiO2、FTO。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：介观钙钛矿太阳能电池结构示意图。 完整器件的扫描电镜截面图，结构为：FTO/致密TiO2/介孔TiO2/CH3NH3PbI3/Spiro-OMeTAD/Au。
<img alt="纳米颗粒表面形貌比较，200 nm 尺度下的扫描电镜图像，材料纹理分析。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 2"> 
图 2：碘化铅和钙钛矿结构的形貌分析。 在介孔 TiO2 涂层 FTO 上沉积的 PbI2（左侧）和 CH3NH3PbI3（右侧）结构的顶视图扫描电镜图像：（a）原始样品，（b）CuBr掺杂、（c）CuI掺杂、（d）NaI掺杂、以及（e）AgI掺杂的钙钛矿样品。该图引自参考文献18。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55307/55307fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="XRD 图谱，含不同卤化物的 PbI2 钙钛矿转化；FTO 上的 CuBr、CuI、NaI、AgI。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 3"> 
图 3：单价阳离子卤化物添加剂对钙钛矿结晶性的影响。在涂覆有 FTO 的玻璃上沉积的介孔 TiO2 薄膜上生长的原始及含添加剂的 CH3NH3PbI3 钙钛矿的 X 射线衍射谱图。本图引自参考文献18。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55307/55307fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="XPS 谱图分析；Pb、Na、Cu、Ag 峰；强度与结合能关系；科研示意图。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 4"> 
图 4：CH3NH3PbI3 钙钛矿结构中单价阳离子的痕迹。对原始样品以及基于 CuBr、CuI、NaI 和 AgI 的钙钛矿薄膜进行的 XPS 分析。本图引自参考文献18。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55307/55307fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
<img alt="钙钛矿材料的吸收度与能量关系图，显示Urbach能量；光谱分析对比。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图5"> 
图5：钙钛矿薄膜的光学性质。（a）通过PDS技术测得的由纯态和添加剂基铅源制备的钙钛矿薄膜的吸收光谱。插图显示了所有样品相应的Urbach能量。误差棒由拟合Urbach尾部时的标准偏差（SD）确定。（b）纯态与CuBr基碘化铅及钙钛矿薄膜、CuBr沉积在ms-TiO2上的薄膜以及仅含CuBr薄膜的PDS吸收光谱比较。本图引自参考文献18。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55307/55307fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="CH₃NH₃PbI₃在金表面的导电探针显微镜示意图及接触电势差随位置变化图。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图6"> 
图6：单价阳离子添加剂对钙钛矿薄膜表面电势的影响。 使用开尔文探针力显微镜（KPFM）从原始薄膜和含添加剂的钙钛矿薄膜中测得的接触电势差（CPD）线轮廓。上方显示的是原子力显微镜（AFM）形貌图像。本图引自参考文献18。 <a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55307/55307fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="钙钛矿太阳能电池研究中不同材料的J-V曲线与光电流密度图。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图7"> 
图7：钙钛矿薄膜的电荷传输特性。（a）仅空穴器件（ITO/PEDOT:PSS/钙钛矿/Au）的J-V特性，用于估算SCLC空穴迁移率。注意，电流密度（J）已按钙钛矿层的厚度进行归一化处理。（b）原始钙钛矿与添加剂改性钙钛矿的Jsc、µh和µe的变化趋势。本图引自参考文献18。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55307/55307fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的高清版本。</a>
<img alt="光伏性能图，包括 Jsc 与电压关系图以及 IPCE 与波长关系图，展示 CuBr、CuI、NaI、AgI 的性能。" src="/files/ftp_upload/55307/55307fig8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 8"> 
图 8：光伏性能特性。（a）在 100 mW/cm2, 光照条件下，使用添加至铅源溶液中的不同类型单价阳离子卤化物制备的器件的电流-电压特性。（b）原始器件以及基于 CuBr、CuI、NaI 和 AgI 的钙钛矿太阳能电池在单色光不同波长下的入射光子-电流转换效率（IPCE）光谱。本图引自参考文献18。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55307/55307fig8large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>样品类型</td>
			<td>JSC</td>
			<td>VOC</td>
			<td>FF</td>
			<td>PCE</td>
			<td>μe</td>
			<td>μh</td>
			<td>EAe</td>
			<td>EAh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>(mA cm-2)</td>
			<td>(V)</td>
			<td></td>
			<td>(%)</td>
			<td>(cm2/Vs)</td>
			<td>(cm2/Vs)</td>
			<td>(meV)</td>
			<td>(meV)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>原始样品</td>
			<td>21.03</td>
			<td>0.95</td>
			<td>0.70</td>
			<td>14.01</td>
			<td>0.02</td>
			<td>0.008</td>
			<td>135</td>
			<td>198</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CuBr</td>
			<td>22.92</td>
			<td>0.95</td>
			<td>0.72</td>
			<td>15.61</td>
			<td>0.05</td>
			<td>0.04</td>
			<td>88</td>
			<td>132</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CuI</td>
			<td>21.81</td>
			<td>0.99</td>
			<td>0.71</td>
			<td>15.25</td>
			<td>0.02</td>
			<td>0.036</td>
			<td>94</td>
			<td>157</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaI</td>
			<td>22.97</td>
			<td>0.9</td>
			<td>0.73</td>
			<td>15.14</td>
			<td>0.04</td>
			<td>0.07</td>
			<td>77</td>
			<td>137</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AgI</td>
			<td>19.24</td>
			<td>1.02</td>
			<td>0.72</td>
			<td>14.18</td>
			<td>0.005</td>
			<td>0.006</td>
			<td>105</td>
			<td>177</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1：钙钛矿太阳能电池的光伏与电荷传输参数。 总结了通过 J-V 测量获得的光伏参数、电荷迁移率，以及采用两步沉积法制备的原始和基于添加剂的钙钛矿太阳能电池中表现最优器件的活化能。值得注意的是，光伏参数的统计结果与最佳性能器件的趋势一致。本表格已从参考文献18中转载。

本文介绍了一种通过引入单价阳离子添加剂来调控溶液法制备的CH3NH3PbI3性能的实验方案，以实现高效钙钛矿太阳能电池的制备。

单价阳离子掺杂 CH3NH3PbI3 以实现高效钙钛矿太阳能电池

在此，我们展示了将单价阳离子添加剂掺入 CH3NH3PbI3 钙钛矿中，以调节其光学、激子及电学特性……

本实验的总体目标是通过单价阳离子掺杂来增强卤化铅钙钛矿的光电性能，从而制备高效率的钙钛矿太阳能电池。将单价阳离子引入卤化铅钙钛矿中，可显著改善该材料的半导体质量和光电响应特性。在钙钛矿材料中添加适量的低成本单价阳离子掺杂剂，可使载流子迁移率提高，并将能量无序度降低一个数量级。开始比较基底时，使用半透明的丙烯酸胶带覆盖 FTO 涂层玻璃片导电面的 2/3 区域。然后在未覆盖区域涂覆锌粉。将 2 摩尔的盐酸水溶液倒在玻璃片上，以刻蚀基底。使用棉签擦拭载玻片暴露部分的残留物。用蒸馏水冲洗刻蚀后的 FTO 基底，然后去除胶带。将刻蚀表面置于 2%（质量/体积）的碱性液体洗涤剂浓缩液与水的溶液中清洗。将FTO基底依次在丙酮和异丙醇浴中超声处理各10分钟。将FTO基底置于氧气等离子体清洗仪中处理15分钟，以完成对刻蚀基底的清洗。为沉积完整的致密阻挡层氧化钛薄膜，首先将刻蚀并清洗后的FTO基底放置于450摄氏度的加热板上。立即用预先切割的玻璃盖玻片覆盖接触区域，并使基底加热至450摄氏度。将0.6毫升TAA与7毫升异丙醇混合。当基底温度达到450摄氏度时，使用空气作为载气，通过喷雾热解法将TAA溶液喷涂至基底上。将样品在450摄氏度下保持30分钟。然后使样品冷却至室温。待基底冷却后，取下玻璃盖。为了沉积电子传输层，首先将30纳摩尔的二氧化钛浆料用乙醇按2:7的重量比稀释。将悬浮液超声处理30分钟。然后以每秒2,000转的加速度，在5,000 RPM转速下旋涂样品30秒。在500摄氏度下退火钛薄膜30分钟，得到介孔二氧化钛薄膜。然后将样品浸入40毫摩尔的氯化钛水溶液中。在70摄氏度下处理样品20分钟。将经氯化钛处理的样品在450摄氏度下再次煅烧30分钟。将样品转移至湿度低于1%的氮气填充手套箱中。在低水、低氧的惰性气氛下，向553毫克碘化铅中加入1毫升DMF。在持续搅拌下将混合物加热至80摄氏度，直至碘化铅完全溶解。然后，将所选的一价阳离子卤化物配制成0.02摩尔的溶液，并加入碘化铅溶液中。取80微升含一价阳离子卤化物的碘化铅溶液滴加至基底上。以6,500 RPM的转速对基底进行旋涂，旋涂时间为30秒，加速度为4,000 RPM/秒。将所得的薄膜在 80 摄氏度下烘烤 30 分钟。接着，将 40 毫克碘化甲铵溶解于 5 毫升异丙醇中。将涂有碘化铅的基底放入旋涂仪中，并加入 120 微升 MAI 溶液。让溶液在基底上静置45秒，然后以4,000 RPM的转速旋涂MAI溶液20秒。在100摄氏度下退火钙钛矿薄膜45分钟。为沉积空穴传输层，首先将1毫升氯苯加入72.3毫克spiro-methoxyTAD中。振荡混合物直至溶液变为透明。将520毫克双三氟甲磺酰亚胺锂溶于1毫升乙腈中，配制成储备液。然后取17.5 µL双三氟甲磺酰亚胺锂溶液，加入28.8 µL 4-叔丁基吡啶中，并与螺-甲氧基TAD溶液混合。将样品在此混合物中以4,000 RPM转速旋涂30秒，加速度为2,000 RPM每秒。用掩模图案覆盖样品，以形成太阳能电池的顶部电极。以0.01纳米每秒的速率在样品上沉积80纳米厚的金层，完成太阳能电池的制备。将纯的和含添加剂的钙钛矿薄膜与相应的碘化铅薄膜进行了比较。当使用碘化钠作为添加剂时，场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察到碘化铅形成大的枝状晶体，同时伴有大尺寸的非对称钙钛矿晶体。当使用碘化铜和碘化银作为添加剂时，观察到均匀且无针孔的钙钛矿层。X射线衍射结果表明，阳离子掺杂对钙钛矿晶体结构没有影响。当使用碘化钠或溴化铜作为添加剂时，未观察到与未转化的碘化铅相对应的衍射峰。开尔文探针力显微镜显示，掺杂钙钛矿的费米能级向价带方向移动。掺杂样品表现出电子迁移率和整体迁移率的提升，尤其是碘化钠和溴化铜样品。基于这些材料的电池在短路电流和填充因子方面也观察到提高。溴化铜和碘化钠基电池中更大的短路电流提升可归因于碘化铅的完全转化以及电荷迁移率的改善。基于碘化铜和碘化银的太阳能电池观察到开路电压有所提升，可能归因于其均匀且无针孔的表面。基于碘化钠、溴化铜和碘化铜的太阳能电池的功率转换效率均明显高于原始钙钛矿电池。我们展示了一种简便的掺杂方法，该方法可与介观钙钛矿太阳能电池结构中作为吸光层的甲基铵铅卤化物钙钛矿溶液加工工艺相兼容。通过调控单价阳离子掺杂剂的含量，可以调节卤化铅钙钛矿材料的光电和结构特性，从而实现更优异的光伏性能。本方法为光伏领域研究人员探索该技术在其他钙钛矿太阳能电池结构中的应用铺平了道路，有助于进一步提升钙钛矿薄膜的电子质量。

monovalent-cation-doping-ch3nh3pbi3-for-efficient-perovskite-solar

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

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卷对卷涂布有机太阳能电池的原位掠入射小角X射线散射实验室X射线仪器研究

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