April 7th, 2017
Questo articolo riporta metodi pratici per preparare idrogel in film autoportanti e membrane impregnate e per caratterizzare le loro proprietà fisiche, comprese le proprietà di trasporto dell'acqua.
L'obiettivo generale di questa procedura è quello di preparare e caratterizzare film autoportanti e membrane impregnate a base di idrogel zwitterionici per la purificazione dell'acqua a membrana. Questo metodo fornisce una guida per la riparazione di film autoportanti a base di idrogel in membrana impregnata e per la caratterizzazione delle loro proprietà fisiche e di trasporto. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è semplice, veloce e facile da scalare nella produzione industriale.
La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale in quanto le fasi integrate di preparazione e caratterizzazione dell'idrogel sono difficili da apprendere perché viene utilizzato un apparato costruito su misura e sono richieste competenze interdisciplinari. Per preparare le pellicole autoportanti, posizionare prima due distanziatori di spessore noto su un disco di quarzo pulito. Lo spessore dei distanziatori controlla lo spessore dei film polimerici ottenuti.
Trasferire una piccola quantità della soluzione prepolimerica sul disco di quarzo utilizzando una pipetta monouso. Posizionare un altro disco di quarzo sopra il liquido e assicurarsi che non ci siano bolle nel film liquido. Quindi, posizionare il campione in un reticolante ultravioletto o UV e irradiarlo per cinque minuti utilizzando la luce UV con una lunghezza d'onda di 254 nanometri.
Quando il film polimerico viene rimosso dal disco di quarzo, è fondamentale lavorare lentamente per evitare di strappare il film. Separare il film polimerico dai dischi di quarzo utilizzando una lama affilata. Usa una pinzetta per trasferire la pellicola in un bagno d'acqua deionizzato.
Cambiare l'acqua due volte durante le prime 24 ore per rimuovere il solvente, il monimero non reagito e il reticolante e sciogliere dal film. Per preparare le pellicole essiccate per l'analisi, rimuovere la pellicola dal bagnomaria e lasciarla asciugare all'aria per 24 ore. Mettere la pellicola in un forno sottovuoto a 80 gradi Celsius per asciugare per una notte sotto vuoto.
Posizionare un foglio di supporto poroso su un disco di quarzo. Utilizzando una spazzola di schiuma, rivestire due volte ciascun lato del supporto con una soluzione di prepolimero a base di miscela di etanolo acquoso. Posizionare un altro disco di quarzo sopra il supporto.
Quindi posizionare il campione in un reticolante UV e irradiarlo per cinque minuti utilizzando la luce UV con una lunghezza d'onda di 254 nanometri. Per rimuovere la membrana impregnata dai dischi di quarzo, immergere l'intero gruppo in un bagno d'acqua deionizzato per cinque minuti e rimuovere con cura la membrana utilizzando una lama affilata e una pinzetta. Mantenendo la membrana in acqua deionizzata, cambiare l'acqua due volte per rimuovere il solvente, il monimero e il reticolante non reagiti e il sol dalla membrana.
Per preparare le membrane essiccate e impregnate per l'analisi, rimuovere la membrana dal bagno d'acqua, lasciare asciugare la membrana in condizioni ambientali per 24 ore. Quindi, asciugare la membrana in un forno sottovuoto per una notte a 80 gradi Celsius sotto vuoto. Per misurare gli angoli di contatto utilizzando il metodo della goccia pendente, tagliare prima una striscia rettangolare del campione di membrana.
Immergere questa striscia in acqua deionizzata per 10 minuti. E poi asciugalo per cinque minuti. Posizionare il campione essiccato sul portacampioni.
Quindi, immergere il portacampione in una camera ambientale trasparente contenente l'acqua deionizzata. Nella fase successiva, è fondamentale lavorare lentamente e l'erogazione delle gocce di n-decano sulle membrane. Utilizzando una siringa da microlitro con ago in acciaio inossidabile, erogare gocce di n-decano sul campione di membrana.
Lasciare l'installazione indisturbata per due minuti per garantire la stabilizzazione delle goccioline. Successivamente, utilizzare un software di analisi delle immagini appropriato per determinare l'angolo di contatto dei campioni misurando gli angoli delle goccioline erogate sulla superficie della membrana. Per caratterizzare la permeabilità all'acqua utilizzando un sistema di filtrazione senza uscita, tagliare prima i tagliandi di film autoportanti e le membrane impregnate con un punzone a martello di diametro appropriato.
Posizionare un coupon preparato sul supporto poroso all'interno di una cella di filtrazione senza uscita. Quindi, posizionare l'O-ring sopra il campione. Avvitare insieme le due metà della cella di permeazione.
Successivamente, aggiungere circa 50 millilitri di acqua deonizzata alla cella di permeazione. Avvitare il tappo e posizionare la cella di permeazione su un agitatore magnetico. Impostare la velocità di agitazione tra 300 e 900 giri/min.
Quindi, posizionare un becher coperto su una bilancia per raccogliere l'acqua permeata e strappare la bilancia. Aprire la valvola sulla bombola del gas. Ruotare la valvola di regolazione della pressione in senso orario fino a raggiungere la pressione desiderata.
Infine, aprire la valvola di rilascio per erogare la pressione alla cella di permeazione. Monitorare e registrare il peso del becher con il tempo. Qui sono mostrate le foto del film autoportante, del supporto poroso e delle membrane impregnate.
È la prova che dopo che il supporto poroso è stato riempito con l'idrogel, cambia da opaco a trasparente. Gli spettri infrarossi indicano la conversione quasi completa dei gruppi acrilati negli idrogel. A causa dell'assenza di picchi caratteristici di acrilato negli spettri.
La temperatura di transizione vetrosa degli idrogel è determinata dalla calorimetria a scansione differenziale come mostrato qui. Gli angoli di contatto più bassi nei film autoportanti e nelle membrane impregnate indicano una maggiore idrofilia rispetto al supporto poroso. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come riparare i materiali di base dell'idrogel e caratterizzarne le proprietà.
Questo lavoro descrive un metodo più veloce per fabbricare materiale a base di idrogel tramite fotopolimerizzazioni e come caratterizzarli per la purificazione dell'acqua. Il metodo e il materiale possono essere utilizzati anche per riparare la membrana per operazioni di gas come la cattura della CO2. Non dimenticare che lavorare con radiazioni chimiche e UV può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni come i dispositivi di protezione individuale.
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Questo studio presenta metodi per preparare e caratterizzare film autoportanti e membrane impregnate realizzati con idrogel zwitterionici destinati alla purificazione dell'acqua. Le tecniche descritte sono semplici, rapide e scalabili per applicazioni industriali.