Mg₃N₂ 및 Zn 3 N₂ 박막의 플라즈마 보조 분자 빔 에피택시 성장

이 비디오에서는 플라즈마 보조 분자 빔 에피탁또는 MBE를 짧게 사용하여 아질산 마그네슘과 아연 아질산염의 에피택시 필름을 성장시키는 방법을 보여줍니다. 마그네슘 아질산염과 아연 아질산염은 II-V 복합 반도체 재료입니다. 이것은 상대적으로 미개척 반도체 클래스입니다.

그들은 기존의 큐브 단위 셀에 80 원자를 가지고 안티 빅스바이트 결정 구조를 갖는다. 이 영화는 VG V80 MBE 시스템에서 재배됩니다. 왼쪽의 수평 챔버는 준비 챔버이며 오른쪽의 둥근 챔버는 필름 성장이 일어나는 성장 챔버입니다.

준비 챔버의 왼쪽 끝에 위치한 샘플 엔트리 잠금. 우리가 성장 에필 택시 마그네슘 아질산염과 아연 아질산염에 대해 발견 한 최고의 기판은 100 지향 단일 결정 산화 마그네슘산화물입니다. 1센티미터 제곱 기판은 먼저 1, 000도 C.고온 어닐링에서 9시간 동안 연마된 면을 가진 사파이어 웨이퍼 샘플 캐리어에 배치되어 표면에서 탄소를 제거하고 산화마그네슘 단일 결정 기판의 표면 결정 구조를 재구성합니다.

어닐링 후, 샘플은 산화 된 물에 헹구고, 아세톤에서 30 분 동안 삶은 처리에서 유기 탄소 오염을 제거 한 다음 메탄올에서 다시 헹구고 질소로 건조시합니다. MBE 성장의 첫 번째 단계는 성장 챔버에서 융합 세포 및 극저온 슈라우드에 대한 냉각수를 켜는 것입니다. 그런 다음 성장 모니터링 레이저, RHEED 전원 공급 장치, RF 플라즈마 발전기 전원 공급 장치 및 석영 결정 마이크로 밸런스 시스템을 켭니다.

산화 마그네슘 기판은 텅스텐 스프링 클립이있는 3 인치 직경 몰리브덴 샘플 홀더에 장착됩니다. 샘플을 MBE에 로드하는 첫 번째 단계는 터보 펌프를 끄고 빠른 엔트리 잠금을 배출하는 것입니다. 샘플 홀더 카세트는 빠른 엔트리 잠금에서 제거되고 카세트에 로드된 새로운 샘플과 카세트는 빠른 엔트리 잠금 장치로 다시 배치됩니다.

터보 펌프는 빠른 엔트리 잠금을 대피하는 데 사용됩니다. 그래서 우리는 일반적으로 30 분 동안 섭씨 100도, 섭씨 100도에서 빠른 엔트리 잠금에서 기판을 분리합니다. 그리고, 5 시간 동안 섭씨 400 섭씨 에서 탈 가스를 위한 준비 챔버로 전송합니다.

탈가스 샘플 홀더는 트롤리 메커니즘에 의해 샘플 조작기로 로드되는 성장 챔버로 이송됩니다. 샘플은 30분 동안 750도 C의 조작기에서 가스가 꺼져 있습니다. 과열을 피하기 위해 냉동저온 슈라우드에서 냉각수가 켜져 있는지 확인하십시오.

마그네슘 아질산염의 경우 기판의 온도가 330도까지 급격히 증가합니다. 성장 챔버 압력은 이제 마이너스 8 토르에 10 이하해야합니다. 반사 고에너지 전자 회절 총 또는 짧은 RHEED의 전압은 15킬로볼트로 서서히 증가하고 필라멘트 히터 전류는 1개 반 암페어로 설정됩니다.

기판 홀더는 전자 회절 패턴이 기판의 원리 결정 그래픽 축과 정렬을 표시하고 명확한 단일 결정 전자 회절 패턴이 보일 때까지 회전된다. 표준 그룹 3형 확산 세포 또는 저온 확산 세포는 마그네슘 및 아연에 사용된다. 도가니에는 각각 15그램과 25그램의 고순도 마그네슘과 아연 샷이 적재되었습니다.

아연과 마그네슘 소스 융합 세포는 셔터를 닫고 1시간 동안 250도에서 가스를 제거합니다. 일반적으로 이 작업은 기판을 조작기에 로드하기 전에 수행됩니다. 기판을 적재한 후, 우리는 아연 융합 셀을 최대 350도 C로 가열하고 마그네슘 셀을 390도까지 가열합니다.퓨전 셀은 셔터를 열기 전에 작동 온도에서 10 분 동안 안정화 될 수 있습니다.

개폐식 석영 결정 모니터는 챔버 내부의 기판 앞에 배치됩니다. 기판이 검출기에 완전히 덮여 있는지 확인하여 기판에 금속이 증착되지 않도록 하십시오. 관제기가 석영 결정 센서에 증착 된 금속의 두께를 읽을 수 있도록, 석영 크리스탈 모니터 컨트롤러에 금속의 밀도를 입력합니다.

플럭스를 보정하기 위해 금속 공급원 중 하나에 셔터를 열고 주입 셀 중 하나에서 금속 플럭스를 센서에 입금할 수 있도록 합니다. 센서에 금속이 쌓이면 컨트롤러에서 측정한 두께가 시간이 지남에 따라 선형적으로 증가합니다. 시간의 함수로서 두께에 직선을 장착함으로써 금속 플럭스의 정확한 측정을 얻습니다.

플럭스 측정이 완료되면 주입 셀의 셔터를 닫고 샘플 홀더 의 전면에서 석영 결정 모니터 검출기를 철회하십시오. 이 그래프는 금속 소스가 석영 결정 모니터로 측정되는 플럭스의 온도 의존성을 보여줍니다. 직선은 아레헤니아 관계에 고정되어 있습니다.

플럭스는 소스 온도가 12도 증가할 때마다 약 두 배가 됩니다. 성장 챔버에서 높은 질소 가스 압력이 있는 경우 필라멘트의 손상을 방지하기 위해 RHEED 총의 필라멘트 전류와 고전압을 끕니다. 다음 단계는 질소 플라즈마 소스를 시작하는 것입니다.

고압 실린더에 가스 밸브를 연 다음, 성장 챔버의 질소 압력이 마이너스 5 Torr에 3 4 배 10에 도달 할 때까지 천천히 누출 밸브를 엽니 다. 그런 다음 13.56 MHz RF 전원 공급 장치에 전력을 300와트로 설정합니다. 플라즈마는 플라즈마 소스에 점화기로 시작됩니다.

플라즈마가 시작되면 플라즈마 소스 뒷면의 뷰 포트에서 밝은 보라색 광선이 표시됩니다. 가능한 한 반사 력을 최소화하기 위해 무선 주파수 일치 상자의 컨트롤을 조정합니다. 15와트 미만의 반사 된 힘이 좋습니다.

성장 챔버의 기판에서 반사된 다진 488 나노미터 파장 아르곤 레이저 광을 실리콘 사진 다이오드에 초점을 맞추고, 잠금 증폭기에서 전기 신호를 감지할 수 있도록 한다. 이는 기판 홀더를 두 축 주위로 회전시키고 이 그림에 도시된 반사된 빛을 수집하는 실리콘 검출기및 초점 렌즈의 위치를 조정하여 기판의 각도를 조정함으로써 달성된다. 레이저 라인 필터는 아르곤 레이저에서 488 나노미터 빛을 제외한 모든 빛을 차단하는 데 사용됩니다.

사진 다이오드 출력은 잠금 증폭기로 측정되며 이 단일은 기판 표면의 반사도에 비례합니다. 금속 소스 중 하나의 셔터를 엽니다. 컴퓨터 제어 데이터 로거로 시간 종속 반사도를 기록합니다.

에피택시 필름의 성장은 필름의 전면과 후면 사이의 박막 광학 간섭과 관련된 진동 반사 신호를 생성합니다. 마그네슘 아질산염 필름이 MBE에서 처음 촬영되면 노란색이지만 빠르게 희끄무레한 색상으로 사라집니다. 산화와 공기로부터 필름을 보호하기 위해, 산화 마그네슘의 캡슐화 층은 공기에 노출될 때 산화로부터 필름을 보호하기 위해 성장 챔버에서 필름을 꺼내기 전에 위에 증착하는 것이 좋습니다.

이것은 아질산 마그네슘에 특히 중요하고 아연 아질산염에 대한 덜 중요합니다. 산화 마그네슘 캡슐화 층을 증착하기 위해 질소 가스를 닫고 산소 가스로 전환하고 산소의 압력을 마이너스 5 토르로 10으로 증가시다. 캡핑 층이 증가하는 동안 RF 전력을 250와트로 줄입니다.

플라즈마는 질소보다 산소가 있는 낮은 RF 전력에서 시작합니다. 산소 플라즈마가 실행되면 마그네슘 소스의 셔터를 열고 10분 동안 시간 종속 반사도를 모니터링합니다. 이것은 약 10 나노미터 두께의 산화 마그네슘 필름을 생성합니다.

샘플의 광학 반사도는 이 방정식으로 모델링할 수 있습니다. n2는 1.75와 동일한 488 나노미터에서 산화 마그네슘 기판의 굴절 지수이다. 테타 naught는 기판 정상에 대하여 측정되는 사건의 각도입니다.

그리고 t는 성장 과정에서 시간이다. 필름, n1 및 k1의 광학 상수는 방정식과 시간의 함수로서 반사도를 피팅하여 얻을 수 있습니다. 노란색 사각형은 산화 마그네슘으로 덮인 아질산 마그네슘 필름의 한 예이며 검은 사각형은 아연 아질산염 필름입니다.

마그네슘 아질산염은 눈에 보이는 밴드 갭이 있기 때문에 노란색이며, 아연 아질산염은 밴드 갭이 적외선이기 때문에 검은색입니다. 왼쪽그림은 110방향에 평행하게 정렬된 전자빔을 가진 벌거벗은 산화마그네슘 기판에 대한 RHEED 전자 회절 패턴이다. 중간 그림은 아연 아질산염 필름의 회절 패턴이며 오른쪽 그림은 마그네슘 아질산염 필름에서 나온 것입니다.

이러한 결과는 우리가 에피 택시 필름에 대해 기대하는 바와 같이 기판의 평면에서 퇴적 필름의 결정 구조가 지향된다는 것을 보여줍니다. 이것은 샘플 조작기에서 산화물 마그네슘 기판을 회전할 때 전자 회절 패턴에 어떤 일이 일어나는지 보여줍니다. 이 그래프는 아연 아질산염 및 아질산 마그네슘 필름의 성장 시 시간의 함수로서 광학 반사도를 보여줍니다.

광학 모델에 시간의 함수로서 반사도를 피팅함으로써, 당신은 필름에 대한 굴절, n, 소멸 계수, k 및 성장 속도, g의 인덱스를 추출 할 수 있습니다. 반사도는 표면 거칠기 산란으로 인해 아질산염 마그네슘 필름의 경우 시간이 지남에 따라 떨어지며, 이는 습식 지수에 의해 수학적으로 모델링되었습니다. 이 비디오에서는 플라즈마 보조 분자 빔 에피탁에 의한 상피 마그네슘과 아연 아질산염 필름을 성장시키는 방법을 보여 주었습니다.

우리의 결과 중 하나는 그들이 성장하는 동안 샘플의 광학 반사도를 측정하는 것은 필름의 성장 속도와 광학 상수를 모두 결정하는 좋은 방법입니다. 불행히도, 우리의 재료는 실온이나 저온에서 광발광을 보여주지 않았기 때문에 필름 품질을 더 개선할 필요가 있습니다. 분말 샘플에 우리의 실험실에서 실험이 수행 될 수 있습니다 방법에 대 한 단서를 제공 합니다.

고온에서 암모니아와 아연을 반응하여 만든 아연 아질산염 분말은 강한 광발광을 보여줍니다. 이것은 질소 공급원으로 질소 가스 대신 암모니아를 사용하는 것이 향상된 전자 특성을 가진 물질을 만드는 방법이 될 수 있음을 시사합니다.