Kvantifiera Blandning med magnetkamera

Summary

Magnetisk resonanstomografi (MRT) ger ett kraftfullt verktyg för att utvärdera effektiviteten av processutrustning under drift. Vi diskuterar användningen av MRT för att visualisera blanda i en statisk mixer. Ansökan är relevant för personliga hygienprodukter, men kan tillämpas på ett brett utbud av mat, kemiska, biomassa och biologiska vätskor.

Abstract

<p class="jove_content"> Blandning är en enhet operation som kombinerar två eller flera komponenter i en homogen blandning. Detta arbete innebär att blanda två trögflytande vätska strömmar med hjälp av ett in-line statisk mixer. Mixern är en split-och kombinera design som sysselsätter skjuvning och tensional flödet att öka gränskiktsvetenskap kontakten mellan komponenterna. En prototyp split-och rekombinerar (SAR) mixer konstruerades genom att rikta en serie tunna laserskurna Poly (metylmetakrylat) (PMMA) plattor hålls på plats i ett PVC-rör. Blandning i denna enhet illustreras i fotografiet i<strong> FIG. 1</strong>. Röd färg har lagts till en del av testet vätska och används som liten komponent blandas in i de stora (ofärgade) komponent. Vid inloppet av mixern, är den injicerade lager av spårämne vätska uppdelad i två skikt som flyter genom blandningsdel. Vid varje efterföljande blandningsdel, är antalet horisontella skikt dubbleras. Ytterst är den enda ström av färg jämnt spridda över hela tvärsnittet av enheten.</p><p class="jove_content"> Med hjälp av en icke-newtonska testa vätska på 0,2% Carbopol och en dopad spårämne vätska med liknande sammansättning, blanda i enheten visualiseras med hjälp av magnetisk resonanstomografi (MRT). MRT är en mycket kraftfull experimentell sond av molekylära kemiska och fysiska miljö samt prov struktur på längdskalor från mikrometer till centimeter. Denna känslighet har resulterat i en bred tillämpning av dessa tekniker för att karakterisera fysikaliska, kemiska och / eller biologiska egenskaper hos material som sträcker sig från människa till mat för att porösa medier<strong> [1, 2]</strong>. Den utrustning och de villkor som här används är lämpliga för avbildning vätskor som innehåller stora mängder av NMR mobil¹ H som vanligt vatten och organiska vätskor, inklusive oljor. Traditionellt MRT har utnyttjat super ledande magneter som inte är lämpliga för industriella miljöer och inte portabla inom ett laboratorium (<strong> FIG. 2</strong>). Senaste framstegen inom magnet-teknik har möjliggjort byggandet av stora volymer industriellt kompatibel magneter passar flöden avbildningsprocessen. Här ger MRT rumsligt upplösta komponent koncentrationer på olika axiella platser under blandningsprocessen. Detta arbete dokument i realtid blandning av högviskösa vätskor via distributiv blandning med en ansökan till personliga hygienprodukter.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Mixer konstruktion</p><ol><li> Använd ett CAD-program att utforma blanda delar av den statiska mixern.</li</ol><p class="jove_content"> SAR blandaren består av ett antal olika plattan geometrier, dessa geometrier visas i<strong> FIG. 3</strong>. Varje laserskurna Poly (metylmetakrylat) (PMMA) plattan är 1,59 mm tjock och har en rektangulär knapp i botten så att den kan justeras på ett PVC-rör med en akryl stav. Geometrin liknar dem som beskrivs i<strong> [3, 4]</strong>, Förutom att väggarna i expansion och kontraktion bildas genom en serie av diskret "trappa" steg på grund av anpassningen av diskreta plattor snarare än släta diagonala ytor. Även om konstruktionsmaterial här är PMMA och PVC kan ogenomskinligt icke-metalliska blandare byggas också.</p><ol start="2"><li> Justera de enskilda plattorna att utveckla upprepade enheter med mixern. Placera plattorna tätt inom en 1 ½ tum Schedule 40 klar PVC-rör.</li><li><strong> FIG. 4</strong> Illustrerar den statiska mixern betraktas från sidan. Observera att två vätskor in på vänster sida av bilden. Den mindre delen, som visas den mörka regionen går in genom munstycket (Plate S, fig. 3). Och bildar en ström av den mindre beståndsdelen i (färglös) huvudkomponenten. Den repeterande enhet startar efter tavla S vid första tavla C och sträcker sig nedströms genom Plate 48, som också är en tavla C. I varje upprepa enhet, två vätskor flöda in 8 plattor av öppen kanal (Plate C). Vätskan är därefter fysiskt åtskilda i två vertikala kanaler med åtta plattor av tavla jag, följas av den faktiska blandningsdel. Blandningsdelen finns totalt 16 plattor, från uppströms till nedströms: Plates I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P och H. vätska lämnar blandningsdel och mynnar ut 8 plattor av Plate H, där vätskan är fysiskt delad i två horisontella kanaler. "H" Avsnittet följs av 8 plattor av öppen kanal (Plate C). Detta mönster av 48plattor upprepas sex gånger i mixern. Två upprepade enheter illustreras i<strong> FIG. 4</strong> Som Plattor 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Flow systemet med MR-system och en mixer</p><ol><li> Montera ett flödessystem för att pumpa Carbopol lösning genom in-line split-och kombinera statisk mixer. Kunna kontrollera och registrera massflödet av testet vätskor. Dessutom innehåller en tryckgivare uppströms mixern för att övervaka trycket.</li><li> Placera mixer i magneten<strong> (Bild 5)</strong>. Magneten är en del av en 1 Tesla permanent-magnet-baserade imaging spektrometer (Aspect Imaging, Industrial Area Hevel Modi'in, Shoham, Israel), med 0,3 t / m topp gradienten styrka dimensioner magnet höljet är 700 x 700 x 600 mm.</li><li> Dope del av Carbopol lösning med manganklorid (MnCl₂). Detta kommer att vara liten komponent. Den största komponenten är odopade Carbopol lösning.<strong> FIG. 6</strong> Illustrerar schematiskt flödessystem.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Karakterisering av testvätska</p><ol><li> Bered en 0,2% w / w Carbopol (The Lubrizol Corporation) lösning genom att långsamt siktning ett vägt mängd polymerer i avjoniserat vatten i en rörs tank. Denna polymer familj av produkter baserade på tvärbundet akrylsyra kemi och används ofta i kroppsvårdsprodukter och hushållsprodukter som reologiska modifierare. Neutralisera carbopol lösning med en 50%-ig NaOH-lösning till pH 7, neutralisering tillåter lösning för att uppnå sin maximala viskositet som polymeren sväller i vatten och bildar en gel. Förbered en andra carbopol lösning som innehåller MR MnCl kontrastmedlet₂ Till en slutlig koncentration av 0,040 mm, är denna lösning kallad dopade spårämne vätska.</li><li> Karakterisera flödet beteende eller reologi, av carbopol lösningar med en TA Instruments AR-G2 Rheometer (New Castle, DE) med en standard Couette geometri (14 mm diam. X 42 mm höjd) i en vätska temperatur av 25 ° C . För skjuvning viskositet, använda en steady-state sopa skjuvspänningen från 0,1 500 Pa i logaritmerad läge med 10 poäng / årtionde och 5% tolerans. Metoder beskrivs i<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> I detta arbete var de reologiska egenskaperna hos de två lösningarna skiljas och illustreras i<strong> FIG. 7</strong> Uppgifterna var lämpligt att en makt lag modell och visa skjuvtunnande beteende.</p><p class="jove_content"> Karakterisera viskoelastiska egenskaperna hos 0,2% w / w carbopol lösning med liten amplitud oscillerande testning. Utför den dynamiska tester till ett fast stressen på 1 Pa, vilket motsvarar den linjära viskoelastiska området. Mät stam över frekvensområdet sopa 628 till 0,63 rad / s (100 till 0,10 Hz) i logaritmerad läge med 10 poäng / decennium.</p><p class="jove_content"> Lagring och förlust böjmotståndet, G och G "respektive visas i<strong> FIG. 8</strong>. Kurvorna är karakteristiska för en gel system med G> G "och G" ganska konstant<strong> [5]</strong>. Värden för tan (δ) = G "/ G" öka från 0,05 vid låga frekvenser till 0,3 till 0,5 vid högre frekvens. Motsvarande fasförskjutningen (δ) följde samma trend, med de begränsningar som δ = 0 för Hookean fasta ämnen och δ = π / 2 för newtonska vätskor.</p><ol start="3"><li> Utvärdera den relativa betydelsen av viskösa krafter att tröghetskrafter under flöde med Reynolds tal. Eftersom tvärsnittet av varje platta varierar, är den genomsnittliga flödet genom plattan och Reynolds tal beräknas och ges i<strong> Tabell 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Dessa Reynolds tal värden är mycket mindre än 1,0 och karakterisera flöden där viskösa krafter dominerar tröghetskrafter. Med andra ord är den blandning av laminärt stretching och klippning istället turbulens.</p><p class="jove_title"> 4. MR datainsamling</p><ol><li> Välj en lämplig spole radiofrekvens.</li></ol><p class="jove_content"> Detta arbete använder en magnetventil med fyra varv, innefattande en cylindrisk volym 60 mm i diameter och 60 mm långa. Denna spole passar noga PVC-röret och uppnådde en bra signal-brus-förhållandet mellan signalen.</p><ol start="2"><li> Kör en multi-slice-sekvens gradient eko och skaffa MR bilder.</li></ol><p class="jove_content"> Detta pulssekvens valdes eftersom signalstyrkan är känslig för väsentliga spin-lattice relaxationstiden. Den relativa signalstyrka mellan två material med olika relaxationstider beräknas ur en ekvation. Signalstyrkan skillnader totala förvärvet tid för bilden i förhållande till påverkan av molekylär diffusion under bilden förvärvet alla måste beaktas vid val av lämpliga experimentella parametrar. Dessutom koncentrationen av kontrastmedel (MnCl₂) Väljs så att signalen intensitet ändras till följd av kontrastmedel koncentration är linjära. Tillägget av MnCl₂ Minskar spin-lattice relaxationstiden (T₁) Av testet vätska från 2,998 s (odopade) till 0,515 s (dopade). Den dopade Carbopol Lösningen verkar ljusare än odopade Carbopol lösningen i bilderna eftersom intensiteten är mycket viktat med spinn lattice relaxationstiden. Den pulssekvens parametrarna är ett eko tid (TE) på 2 ms och en upprepning tid (TR) på 30 ms, synfältet (FOV) är 64 mm per 128 kodningar vilket ger en i-planet rumslig upplösning på 0,5 mm / Voxel. Med denna multi-slice-sekvens, förvärvar vi 32 tvärsnittsarea skivor tjocklek 1,4 mm per avbildning skiva.</p><p class="jove_title"> 5. Imaging vätskan</p><ol><li> Pumpen både större och mindre komponenter via mixern tills stadigt flöde uppnås. Den relativa flöde av större och mindre komponenter är 10:01. Samtidigt stoppa pumpar och bild vätskan i mixern. MR-sekvensen innehåller inte flödeskompensering, för att undvika artefakterna är imaging utförs på vilande vätska. Imaging tid på order av 1-4 minuter.</li><li> Flytta mixern flera gånger för att bilden cylindriska volymer på olika axiella platser.</li></ol><p class="jove_content"> I denna studie finns flera cylindriska volymer av mixern avbildas och kan placeras i<strong> FIG. 9</strong>. Volymen är vald genom att skjuta mixern röret axiellt genom magneten, tills önskad volym är i sweet spot definieras genom centrum av NMR spolen i mitten av magneten.</p><ol start="3"><li> Analysera MR data med rutiner bildanalys för att dokumentera den geografiska fördelningen av komponent koncentrationer. Förhållandet mellan normaliserade signalstyrka (x) och andelen dopade vätska (y) i denna studie är y = 1.419x-0,482 (R² = 0,99). Detta förhållande är relevant att analysera blanda process.To illustrerar kraften i flödet visualisering med hjälp av MRT, är följande resultat markerade bilderna på olika axiella platser.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Representativa resultat</p><p class="jove_content"<strong> Figur 10</strong> Illustrerar bilderna i skåran munstycket (injektor) för att visa de tvärsnitt som dopade och odopade ange den första repeterande enheten. Dessa bilder visar också en tydlig skillnad i signalstyrka mellan 100% dopad vätska och odopade vätska.</p><p class="jove_content"> SAR-mixer effektiv och enhetlig split flöde som illustreras i bilderna av H Platesdownstream från 1^St 2^Nd Och^{3: e} Blandning sektioner (<strong> FIG. 11</strong>, Första raden). Antalet dopade vätska "stripes" dubbel genom varje blandningsdel. Den andra raden i<strong> FIG. 11</strong> Illustrerar förfarandet bildanalys att gränsvärden bilderna till "1" s (ränder) och "0" s (allt annat). Dessa bearbetade bilder visar tydligt ökningen av gränskiktsvetenskap området mellan dopade och odopade vätska som vätska spricker och återbildas.</p><p class="jove_content"> Sekventiell bilder via andra blandningsdel visas i<strong> FIG. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> Tabell 1</strong>. Tvärsnittsarea för varje platta och genomsnittlig hastighet genom tvärsnitt, med motsvarande Reynolds tal (Re), definierad för en kraft lag vätska (PL), med hjälp av en motsvarande diameter.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 1.</strong> Fotografera att illustrera flödet genom en split-och kombinera mixer med Carbopol färgas röd som den mindre beståndsdelen och ofärgade Carbopol lösning som den viktigaste komponenten.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 2.</strong> 2 Tesla super genomför magnet, för storlek referens, är bandet går 3 avokado i bildbehandling regionen.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> Figur 3.</strong> Plate och beteckningar brev som används för att skapa en repeterande enhet i SAR-mixern.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 4.</strong> Schematisk av utspillt-och kombinera mixer.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> Figur 5.</strong> 1 Tesla permanent-magnet-baserade imaging spektrometer (Aspect Imaging).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 6.</strong> Schematisk bild av flödet system.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> Figur 7.</strong> Skenbar viskositet av 0,2% Carbopol lösning.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> Figur 8.</strong> Viskoelastiska egenskaper på 0,2% Carbopol lösning.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 9.</strong> Upprepade enheter med SAR-mixern.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 10.</strong> Två bilder på injektorn: uppströms delen av munstycket har ett runt tvärsnitt för dopade vätska som så småningom blir en skåra vid ingången till den första repeterande enhet för SAR-mixern.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> Figur 11.</strong> Fluid nedströms första, andra och tredje blandning sektioner, illustreras på Plate H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> Figur 12.</strong> Sekvenser av 16 sekventiella bilder via andra blandningsdel.</p>

Discussion

<p class="jove_content"> Magnetisk resonanstomografi är en snabb och kvantitativ metod för analys av flytande blandning. Mätningen kräver ett par minuter att göra och ger koncentration av vätska som funktion av position i split-och kombinera mixer. Denna teknik är lämplig för applicering på en rad blanda problem och geometrier [<strong> 6-11</strong>]. Begränsningar av tekniken är att ett omagnetiskt blandare skall vara utformade och användas i MR-utrustning, och minst en av de material ska ge en tillräcklig signal för datainsamling. En tillräcklig signal kräver en NMR-aktiva kärnor med ett tillräckligt antal densitet.</p><p class="jove_content"> MRT kan också användas för att kvantifiera blandning av fasta och flytande, två vätskor med väsentligt olika reologiska egenskaper samt blanda i kemiska reaktioner. Blandning av fasta partiklar i en vätska kommer att ge olika bilder än de SAR-mixern. I den blandning av fasta ämnen i fast komponentsignal sönderfaller snabbt och är inte avbildas, varför är signalen från vätskan bara och koncentrationen av fast härrör från signal förlust jämfört med ren flytande signal.</p><p class="jove_content"> MRT blanda bilder ger ett utmärkt test av datoriserad blanda experiment. Bilddata ger insikt om vikten av vätska reologiska egenskaper och avvikelser från ideala förhållanden. I<strong> FIG. 12</strong> Avvikelser från idealiskt enhetligt lager av vätska är uppenbara. Bilderna erhållna ge detaljerad datamängder lämpar sig för direkt jämförelse med numeriska förutsägelser om komplexa flöden.</p>

Materials

Material or equipment	Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps	Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol	The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)