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Articolo metodologico

Sintesi di Nine-atomo ioni Deltahedral Zintl del germanio e la loro funzionalizzazione con gruppi organici

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DOI:

10.3791/3532

⸱

11 febbraio 2012

 , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Notre Dame

In questo articolo

Sommario

Presentiamo ad alta temperatura di sintesi di precursori intermetallici K 4 Ge 9, La loro dissoluzione in etilendiammina per formare Ge 9 4 - Ioni deltahedral Zintl e la reazione dei cluster con alchini per formare composti organo-Zintl ioni. Questi ultimi sono caratterizzati da spettrometria di massa elettrospray in soluzioni e da cristallo singolo diffrazione di raggi X allo stato solido.

Abstract

Sebbene i primi studi di Zintl data di ioni tra la fine del 1890 e l'inizio del 1930 non sono state caratterizzate strutturalmente solo molti anni dopo. 1,2 La loro chimica redox è ancora più giovane, quasi dieci anni, ma nonostante questo breve storia di questi ioni deltahedral cluster E 9 n-(E = Si, Ge, Sn, Pb, n = 2, 3, 4). hanno già dimostrato reattività interessante e vario e sono stati in prima linea in rapido sviluppo ed eccitante nuova chimica 3-6 tappe da notare sono l'accoppiamento ossidativo di Ge 9 4 - aggregati alle oligomeri e catene infiniti, 7-19 loro metallazione e 14-16,20-25 tappatura da metalli di transizione frammenti organometallici, 26-34 inserimento di un metallo di transizione atomo al centro il cluster che a volte è combinato con tappatura e oligomerizzazione, 35-47 aggiunta del principale gruppo di frammenti organometallici come eso-incollati sostituenti,48-50 e funzionalizzazione con vari residui organici da reazioni con alogenuri organici e alchini. 51-58

Questo sviluppo Quest'ultimo di fissaggio frammenti organici direttamente ai cluster ha aperto un nuovo campo, cioè organo-Zintl chimica, che è potenzialmente fertile per ulteriori esplorazioni sintetici, ed è il passo-passo la procedura per la sintesi di germanio-divinil cluster descritti. I passi iniziali delineano la sintesi di un precursore intermetallico di K 4 Ge 9 da cui il Ge 9 4 - cluster vengono estratti successivamente in soluzione. Si tratta di silice fusa soffiatura del vetro, saldatura ad arco di contenitori niobio, e la movimentazione di aria altamente materiali sensibili in una scatola di guanti. L'aria sensibile K 4 Ge 9 viene quindi disciolto in etilendiammina nella casella e poi alkenylated da una reazione con Me 3 SiC ≡ CSiMe 3. La reazione è seguita da elettrospray spettrometria di massa, mentre la soluzione risultante viene utilizzata per ottenere cristalli singoli contenenti i cluster funzionalizzati [H 2 C = CH-Ge 9-CH = CH 2] 2 -. A tal fine la soluzione viene centrifugata, filtrata, e accuratamente stratificata con una soluzione toluenica di 18-crown-6. Lasciato riposare per alcuni giorni, le cosiddette soluzioni prodotte a più livelli arancione blocchi cristallini di [K (18-crown-6)] 2 [Ge 9 (HCCH 2) 2] • it che sono stati caratterizzati da cristallo singolo diffrazione dei raggi X .

Il processo mette in evidenza le tecniche di reazione standard, la lavorazione, e l'analisi verso funzionalizzate cluster deltahedral Zintl. Si spera che contribuiscono al conseguimento di un ulteriore sviluppo e la comprensione di questi composti nella comunità in generale.

Protocollo

1. Preparazione del tubo di niobio

  1. Prima di tagliare i (Nb) tubi di niobio, preparare Nb-pulizia soluzione. In una bottiglia di plastica da 500 ml, dosare e aggiungere tramite un cilindro graduato da 100 ml delle soluzioni stock seguenti come ricevuti: 110 ml di H 2 SO 4, seguiti da 50 ml HNO 3, seguiti da 40 ml HF. Mescolare bene e permettono di raggiungere la temperatura ambiente prima dell'uso.
  2. Misurare il tubo Nb, 4,5 cm di lunghezza, e tagliare con un tagliatubi. Evitare di piegare il tubo. Ripeti 3 volte.
  3. In un luogo ben ventilato fumi-hood, posizionare i quattro tubi di NB, nel senso della lunghezza, in un bicchiere di plastica da 100 ml. Versare il Nb-pulizia soluzione nel beaker fino tubi sono completamente coperti. Chiudere la fascia dei fumi-cappuccio. Attendere da 12 a 20 secondi, o fino a doratura gas protossido di azoto viene rilasciato. Immediatamente riempire il bicchiere con acqua e permettono di raggiungere la temperatura ambiente.
  4. Utilizzare infradito di plastica per rimuovere i tubi Nb, lavare più volte con acqua e poi acetone, easciugare in un forno di essiccazione ad alta temperatura. (Smaltire la soluzione di acido utilizzato, dopo aver attentamente neutralizzando con KOH).
  5. Prendere i tubi Nb dal forno e consentire il raffreddamento a temperatura ambiente. Con morsa-impugnature crimp circa 1 cm di una estremità di ciascun tubo. Piegare leggermente il bordo, circa 1 mm.
  6. Accendere la pompa per vuoto e bombola di gas argon dell'arco-saldatrice. Bloccare le quattro tubi Nb, in posizione sfalsata, in supporto dell'arco-saldatore. Centrare il blocco di ottone (dissipazione di calore) in un arco-saldatore e lentamente regolare tubi niobio sulla parte superiore. Chiudere e bloccare chiudere la porta del saldatore ad arco.
  7. Regolare il punto di saldatura all'altezza di tubi niobio. Accendere valvola del vuoto (in modo che argon valvola di ricarica è vicino). Lasciare vuoto per raggiungere sotto di 100 mm Hg (ideale: 30 mm Hg; tempo di attesa: 30 - 40 minuti) per evacuare completamente tubi camera e Nb di tutta l'aria e umidità.
  8. Quando 30 - 60 mm Hg di vuoto è raggiunto, chiudere la valvola del vuoto e aprire lentamente la valvola per bombola argon per riempire with argon a 7 pollici Hg. Chiudere la valvola del gas argon. Sistema dovrebbe essere ora sotto vuoto parziale.
  9. Indossare guanti di gomma certificati di saldatura. Saldatura posizione oscurato vetro protettivo sopra la finestra del saldatore ad arco. Accendere la sorgente fissato a 15 A (tubi niobio spessi utilizzare 20-55 A). Come punta di saldatura a contatto con forme di saldatura del tubo niobio, ad arco, aumentare 1 cm sul tubo e lentamente spazzare sopra il tubo di niobio si scioglie e guarnizioni completamente. Ripetere l'operazione per tubi niobio rimanenti. Spegnere fonte di alimentazione del sistema e consentono di raggiungere la temperatura ambiente (15 - 30 min).
  10. Rimuovere bloccare dalla porta ad arco saldatore. Aprire lentamente la valvola del gas argon e riempire con argon fino a porta è aperta.
  11. Rimuovere i tubi niobio e l'etichetta con incisore elettrico: A, B, C e D, rispettivamente. Rimettere in forno di essiccazione fino al caldo e secco e il luogo in anticamera del drybox, pompaggio sotto vuoto per 30 - 45 min.
  12. Refill piccola anticamera ad alta purezza dell'azoto / gas argon. Portare quattro tubi niobio etichettati in drybox. I contenitori sono ora pronti per essere caricati.

2. Tubi di niobio di carico: Preparazione K 4 Ge 9

  1. Tarare la bilancia e quindi misurare 156 mg K (4 mmol). Con una spatola, delicatamente nel tubo di Nb e spingere verso il basso.
  2. Pesare 653 mg di Ge (9 mmol) ed inserire nel tubo di metallo sulla parte superiore di potassio.
  3. Piegare attentamente l'estremità aperta del tubo utilizzando morsa Nb-grip e piegare leggermente il bordo. Ripetere l'operazione per i tre altri tubi Nb. Mettere tutti i quattro tubi in un barattolo [sotto gas inerte], chiudere il vaso e metterlo in anticamera box al fine di portare fuori.
  4. Dopo i passaggi 1.5 - 1.8, saldare i bordi di quattro tubi Nb. I tubi caricati sono ora pronti per essere sigillati in una provetta di silice fusa.

3. Preparazione del tubo di silice fusa mediante soffiatura del vetro

  1. Utilizzare vetro sega circolare per tagliare 10-14 "pezzi di grande tubo di quarzo (ID / OD = 20/22 mm) e medio tubo di quarzo (7/9 mm). Tagliare anche la fine del roball und comune. Lavare accuratamente con acqua e acetone. Mettere in forno per l'essiccazione di vetro fino a completa asciugatura. Togliere del forno e permettono di raggiungere la temperatura ambiente.
  2. Accendi l'idrogeno / ossigeno torcia con un attaccante e lentamente aumentare il flusso di ossigeno a fare caldo fiamma blu. Indossare occhiali scuri prima di inserire un tubo di quarzo in fiamme.
  3. Inserire il tubo grande la fiamma e ruotare lentamente una estremità del tubo che permette di comprimere in un collo di bottiglia e poi chiudere completamente. Utilizzando un tubo di ricambio medium quarzo come una canna da plasmare, tirare una delle estremità del "bianco caldo" (come visto attraverso gli occhiali di protezione), tubo di quarzo per chiudere l'apertura più rapidamente.
  4. Dopo la chiusura apertura, allegare setto di gomma con un tubo di colpo alla fine aperta e inserire canna da soffio in bocca (non soffiare ancora). Mentre si ruota l'estremità chiusa nella fiamma, un po 'soffiare per mantenere la pressione positiva e prevenire il collasso di vetro. Successivamente, un piccolo foro è pronto per essere effettuate nel centro.
  5. Regolare il flusso del gas alla creazionemangiava una fiamma forte fiamma blu e messa a fuoco nel centro di fine chiusa. Quando si macchia mirata diventa bianca calda, soffiare forte per creare una bolla di grandi dimensioni o di apertura. Break bolla raschiando delicatamente sul banco di laboratorio. Inserire il foro aperto in fiamme e aperto a 0,7 - 1 centimetro, mentre i bordi con svasatura alesatore grafite. Questa parte (corpo) è ora pronto per essere collegato al tubo inferiore (collo).
  6. Chiudere una estremità del pezzo collo con setto di gomma. Tenendo in una mano il corpo (con boccaglio in bocca, pronti a soffiare) e in altra parte del collo ruotare lentamente entrambe le estremità contemporaneamente nella fiamma. Fissare le estremità e raddrizzare al di fuori di fiamma.
  7. Regolare le dimensioni della fiamma ad una forte e lentamente elaborare ogni trimestre del giunto chiuso, per garantire l'assenza di fori e bolle d'aria. Conservare pressione positiva per evitare vetro collasso. Togliere il tappo dalla parte superiore del collo. Il collo è ora pronto per essere collegato al giunto sferico.
  8. Utilizzando setto, apertura vicino snodo. Fissare l'estremità del giunto sferico al collo fopo passi 3.5 - 3.6.
  9. Inserire quattro tubi Nb nella parte aperta del corpo. Fissare l'estremità del tubo colpo giunto a sfera. Chiudere lentamente aperto estremità del corpo seguendo passo 3.3. Spegnere la fiamma e chiudere le bombole del gas. Permetti di silice fusa / giacca quarzo si raffreddi.
  10. Versare soluzione diluita di pulizia Nb (2 H 2 0: 1 soluzione, fare riferimento a 1,1) nel tubo di silice e conservare per 3 - 5 minuti fino a quando i tubi Nb sono brillanti e prive di qualsiasi area ossidati. Risciacquare tre volte ognuna con acqua distillata e acetone. Lasciare asciugare completamente. I tubi niobio sono ora in silice fusa / quarzo giacca e pronto per essere evacuato e isolato.

4. Tenuta del tubo di silice fusa con un High Line vuoto

  1. Accendere la pompa per la linea del vuoto. Riempire dewar con azoto liquido. Accendere la pompa a diffusione di mercurio e l'acqua di raffreddamento. Lasciare a riflusso per un minimo di 30 minuti.
  2. Coat snodo della giacca di silice fusa con alto vuoto silicone grease. Collegare alla linea vuoto. Evacuare tubo completamente per 30 min.
  3. Utilizzando una bobina di Tesla, verificare eventuali perdite / fori.
  4. Metti gli occhiali di protezione in borosilicato. Aprire il rubinetto della piccola casa / cannello ossigeno. Lentamente passa la fiamma dal fondo della provetta al collo, assicurando tutta l'aria e l'umidità è andato.
  5. Lentamente passano i tubi fiamma sul Nb, scaldando dolcemente per 1 - 2 minuti. Attenzione a non vetro bianco caldo come crollerà come è richiamati dal alto vuoto. Spegnere torcia e giacca permettono di silice fusa a temperatura ambiente (15 - 30 min).
  6. Ripetere il punto 4.4. Intensificare fiamma per un forte colore caldo blu. Lentamente sigillare tubo sotto palla e articolazione del collo. (Suggerimento: può ottenere tutta la superficie in vetro bianco caldo e assistere rallentando tirando fuori con l'altra mano tenendo fine della giacca di silice). Spegnere torcia.
  7. Spegnere Hg-distillazione. Permettono di raggiungere la temperatura ambiente. Chiudere l'acqua. Lasciare azoto liquido evaporare lentamente. Il rivestimento di silice fusa è ora pronto per essere messo nel forno.

    8. 5. Riscaldamento le miscele di reazione in una fornace

    1. Delicatamente portare i tubi niobio al centro della giacca quarzo e posizionare direttamente sulla termocoppia. Isolare aperture del forno con lana di vetro. Accendere il forno e set a 950 ° C per due giorni.
    2. Dopo il completamento, utilizzando il vetro-taglio sega circolare (vedere 3.1) tagliare aprire l'estremità del tubo di silice fusa e rimuovere i contenitori Nb. Lavare il niobio senza detriti con acqua e acetone e secco in forno. Pompare in drybox.
    3. Uso a filo pinza tagliare le estremità dei tubi niobio. Schiacciare delicatamente il prodotto grossolana. Il precursore sottile intermetallico è ora pronto per essere portato in soluzione.

    6. Sciogliendo Precursore in Etilendiammina

    1. Pesare 81 mg (0,1 mmoli) di K 4 Ge 9 in una provetta. Aggiungi mescolare bar.
    2. Pipettare in 2 - 2,5 ml di etilendiammina anidre (precedentemente distillato su sodio metallico) eagitare per 5 - 10 min a temperatura ambiente. Si forma luminosi soluzione rossa.
    3. Nota: Se la soluzione viene agitata per troppo tempo, diventerà verde, indicativo di cluster ossidati. Una soluzione rossa è desiderata per la funzionalizzazione.

    7. Reagendo Ge 9-cluster Me con 3 SiC ≡ CSiMe 3

    1. Lentamente siringa, goccia a goccia, 0,056 ml (0,25 mmol; poco più di 2 equivalenti) di Me 3 SiC ≡ CSiMe 3. Strato oleoso è visto sopra la soluzione cluster rosso. Come si agita la reazione, la soluzione diventa lentamente marrone. Mescolare per quattro ore fino a quando un chiaro marrone miele soluzione è raggiunta.
    2. Porre in provetta da centrifuga per 15 min. Rimuovere con cautela. Inserire un filtro in fibra di vetro pipetta (precedentemente imballato, essiccato a 180 ° C per una notte e pompata in drybox) in una provetta pulita.
    3. Pipettare attentamente la soluzione surnatante nella pipetta filtro e permette di filtrare. Il chiaro-marrone miele filtrazionete vengono ora raccolti.
    4. Mettere da parte 0,1 ml di filtrato in modo da eseguire un elettrospray spettrometria di massa (ES-MS) del campione per confermare prodotto prima di cristallizzazione.

    8. Esecuzione ES-MS di soluzione di reazione

    1. Pompare un ambiente pulito 1 ml Hamilton siringa, lo stantuffo della siringa e tubi in PEEK anticamera del drybox, per almeno 30 - 45 min.
    2. Inserire lo stantuffo della siringa nella siringa e riempirlo con etilendiammina anidri e versare in un contenitore per rifiuti. Spurgare la siringa altre due volte.
    3. Riempire la siringa di nuovo con etilendiammina anidri e far passare il tubo PEEK. Spurgare il tubo PEEK altre due volte. Il tubo PEEK è ora riempito con etilendiammina anidri.
    4. Riempire la siringa vuota con il filtrato Ge 9-divinil soluzione. (Suggerimento: questo può essere messo in una borsa piena di azoto Ziploc per il trasporto, se spettrometro di massa è al di fuori del drybox). Tira fuori di drybox.
    5. Luogo siringa collegata al PEEKtubi in pompa a siringa Harvard a 10 L / min. Collegare il tubo PEEK saldamente elettrospray spettrometro di massa. Raccogliere spettro in modalità ioni negativi su un Quattro-LC Micromass spettrometro di massa triplo quadrupolo (condizioni tipiche: 100 ° C di temperatura source, desolvatazione 125 ° C di temperatura, tensione di 2,5 kV capillare, 30 - 65 V tensione di cono) o su un Bruker micrOTOF -II spettrometro di massa (capillare a 3800 V, nebulizzatore a 0,6 Bar, desolvatazione temperatura a 190 ° C, uscita capillare a 100 V, rivelatore a 1200 V). (Nota:. Campioni di aria e sono molto sensibile all'umidità, la camera di spurgo per 15 - 60 min prima di eseguire i campioni si preferisce)
    6. Spettro risultante mostrerà modello isotopico per i cluster funzionalizzati (vedi Figura 1). Il filtrato rimanente nel drybox può essere cristallizzato.

    9. Cristallizzano Ge 9-divinilici ioni con una Sequestrante

    1. Pipettare restante filtrato in due aliquote uguali in due clean provette. Etichetta provette C e D (come esempio). Mettere da parte.
    2. Pesare 0,4 mmol (105 mg) di anidro 18-corona-6 in una provetta pulita e aggiungono 8 ml di toluene. Mescolare bene fino a completa dissoluzione.
    3. Stratificazione con toluene, Metodo A: pipettare delicatamente 4 ml di questa soluzione sulla parte superiore della provetta C e D. (Tip:. Prova a realizzare due fasi distinte) Inserire un tappo di gomma in ogni provetta. Mettere da parte indisturbato in una provetta rack cristallizzare.
    4. Layering con toluene, Metodo B: pipettare 4 ml di soluzione 18-crown-6/toluene in due pulito provetta etichettata E e D. Inserire un filtro pipetta (nota: se le esigenze di soluzioni da filtrare di nuovo) o una pipetta regolare in prova -tubo E e F. Pipettare la soluzione della provetta C in E e D provettone in F. (Nota:. questa stratificazione inverso rapidamente determinare due fasi) Inserire un tappo di gomma in ogni provetta. Mettere da parte indisturbato in una provetta rack cristallizzare.
    5. Bright blocchi arancioni dovrebbe cristallizzare entro 1- 3 giorni. La cella unitaria dei cristalli possono essere confermata dal singolo cristallo di diffrazione di raggi X.

    10. Controllo Unità Crystals cellulare su un D8-Diffrattometro

    1. Riempire una bottiglia di plastica con Paratone-N lubrificante e lasciare tutte le bolle d'aria per essere rimosso. Completamente degassare l'olio in anticamera del drybox, sotto vuoto, durante la notte. Portare in drybox.
    2. Applicare 2 - 3 gocce al vetrino. Cappotto punta di spatola con l'olio e inserire nella cristallizzazione provetta. Selezionare cristalli arancioni dalla provetta e immerso nella Paratone N-olio. (Nota: assicurarsi che tutte le air-sensibili cristalli sono rivestiti in olio). Portare fuori drybox.
    3. Usando un microscopio ad alta risoluzione, selezionare un singolo cristallo e trascinare il bordo del petrolio sul vetrino con una sonda diritta inossidabile.
    4. Rimuovere con cura l'olio in eccesso dal cristallo trascinando a bordo del vetrino. Montare cristallo singolo Mitegen micro mount loop e rapidamente posizione sotto corrente fredda (100 K) delBruker D8 diffrattometro APEX-II dotato di rivelatore CCD con superficie di grafite monochromated Mo radiazioni Ka.
    5. Garantire buone diffrazioni angolo alto e acquisire cella elementare.
    6. Confronti e confermare cella unità a quella di [K (18-corona-6)] 2 [Ge 9 (HCCH 2) 2] • en, 1, triclino, P -1, a = 10,974 (4), b = 14,3863 ( 5), ec = 16,2272 (6) Å, α = 85,946 (2), β = 71,136 (2), e γ = 89,264 (2) °, V = 2412,21 (15) a 3, Z = 2 53.

    11. Risultati rappresentativi

    Il modello isotopo unica dei cluster anionici consente loro di essere facilmente rilevato nel ioni negativi-mode (Fig. 1). Inoltre degno di nota è che riducevano specie cariche singolarmente, oltre ad accoppiamento con uno ione potassio è un fenomeno comune di questo soft-ionizzazione tecnica. 59

    Il cristallo st ructure con lunghezze di legame pertinenti e angoli di [Ge 9 (CH = CH 2) 2] 2 - in [K (18-corona-6)] 2 [Ge 9 (HCCH 2) 2] • en, 1, può essere visto in Figura 2.

    Figura 1
    Figura 1. ES-MS (ioni negativi mode) di soluzioni etilendiammina delle reazioni di Ge 9 cluster con Me 3 SiC ≡ CSiMe 3. Vengono mostrati anche le distribuzioni isotopi teorici sotto la distribuzione sperimentale. (Sevov et. Al. Inorg. Chem. 2007, 46, 10953).

    Figura 2
    Figura 2. Una vista di [K (18-corona-6)] 2 [Ge 9 (HCCH 2) 2] • en, 1. Colore schema: ullet1.jpg "/> = Ge, Bullet 2 = C, Bullet 3 = H. selezionato lunghezze di legame e gli angoli: Ge-C 1,961 e 1,950 Å, C = C 1,318 e 1,316 Å, Ge-CC 123 e 127 °. (Sevov et. Al. Inorg. Chem. 2007, 46, 10953).

    Figura 3
    Figura 3 Rappresentazione schematica di niobio: Preparazione del tubo. (A) Nb taglio tubi, (b) la pulizia tubi Nb in una soluzione di acido Nb, (c) utilizzando vise-grip per schiacciare e piegare tubo di Nb.

    Figura 4
    Figura 4 Rappresentazione schematica di Preparazione del tubo di niobio:. (A) diagramma di saldatore ad arco, (b) i tubi sfalsati Nb in supporto ad arco saldatrice e (c) punta di saldatura di cui sopra tubi Nb.

    / Files/ftp_upload/3532/3532fig5.jpg "/>
    Figura 5 Rappresentazione schematica di caricamento tubi niobio:. (A) all'interno del drybox e (b) Nb tubi: (i) prima della saldatura, (ii) dopo aver utilizzato morsa-grip per aggraffare un bordo, (iii) un bordo dopo la saldatura, (iv) dopo la saldatura di carico e quindi il tubo Nb chiuso, (v) dopo l'apertura del tubo di Nb per estrarre il K 4 Ge 9 precursore.

    Figura 6
    Figura 6. Rappresentazione schematica di Preparazione silice fusa Tube di soffiatura del vetro in (a) e (b) (i) tubi grandi e piccoli quarzo, (ii) il corpo e collo sigillato insieme, (iii) il collo con giunto sferico, ( iv) collo e giunto sferico sigillati insieme, (v) provette Nb sigillato all'interno del tubo di quarzo, (vi) dopo che il tubo silice fusa è sigillata.

    Figura 7
    Figura 7. Rappresentazione schematica di Sealing tubi di silice fusa su una linea in alto vuoto (a) e (b) dopo la tubi Nb è sigillata mostra attacco del tubo di quarzo da Nb soluzione acida.

    Figura 8
    Figura 8. Rappresentazione schematica di Ponente caricate Tubes silice fusa in forno.

    Figura 9
    Figura 9. Rappresentazione schematica di Reazione K 4 Ge 9 con Me 3 SiC ≡ CSiMe 3 all'interno della drybox (a) (i) chiusa tubo Nb, (ii) un bordo del tubo Nb tagliato con i (iii) tenaglia, ( iv) schiacciato precursore e (b) (i) precursore disciolto in etilendiammina, (ii) immediatamente dopo Me 3 SiC ≡ CSiMe 3 è aggiunto (goccioline oleose sopra provetta pareti viste).

    Figura 10
    Figura 10. Rappresentazione schematica della corsa ES-MS della soluzione di reazione in (a) siringa spettrometro di massa preparata in dry box, (b) Bruker micrOTOF-II.

    Figura 11
    Figura 11. Rappresentazione schematica di cristallizzare Ge 9-divinilbenzene con agenti sequestranti in (a) invertire la stratificazione e (b) alcune ore più tardi.

    Figura 12
    Figura 12 Rappresentazione schematica del Modulo Controllo cristalli cella su un D8-Diffrattometro:. (A) selezionare cristalli al microscopio e (b) raccogliere una cella unitaria.

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Discussione

E 'importante pulire bene i tubi parzialmente ossidate Nb. Tuttavia, se i tubi sono lasciati troppo a lungo nella soluzione di pulizia Nb, ciò seriamente compromettere lo spessore del tubo. Così, 10 - 15 secondi assumono carattere imperativo ed i tubi dovrebbero essere molto brillante alla fine (Fig. 3). Dopo che i tubi sono sigillati all'interno della camicia di silice fusa che devono essere puliti nuovamente con una soluzione diluita di acido Nb. Ciò dovrebbe tradursi in lieve effervescenza, puliscono le zone ...

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Dichiarazioni

Non ci sono conflitti di interesse dichiarati.

Ringraziamenti

Gli autori desiderano ringraziare la National Science Foundation per il continuo sostegno finanziario (CHE-0742365) e per l'acquisto di un APEX II diffrattometro Bruker (CHE-0443233) e un micrOTOF-II Bruker spettrometro di massa (CHE-0741793). Gli autori desiderano inoltre ringraziare CEST impianto per il loro uso dello spettrometro Micromass Quattro-LC di massa.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Nome del reattivo Azienda Numero di catalogo Comments
D8-Xray diffrattometro Bruker Bruker APEX II
Elettrospray spettrometro di massa Bruker MicrOTOF-II
Elettrospray spettrometro di massa Micromass Quattro-LC triple-quadropole
Drybox Tecnologia innovativa S-1-M-DL IT-SYS1 modello
Gas inerte / vuoto schermato
Arc Welding Arrangement 		LDS vuoto Prodotti Special Order
Arc Welder Alimentazione Miller Maxstar-91
Guanti di saldatura in gomma The Home Depot KH643
Incisore elettrico Burgess Prodotti 74 Vibro-Graver
Glass Sega circolare Pistorius Machine Co. Inc GC-12-B
Tubo Furnace Lindberg / Blue M TF55035 Minimite Laboratorio Furnace Tube, Moldatherm (1100 ° C)
Glass forno di essiccazione Fisher Scientific 13-247-650G
Alto vuoto Hg Schlenk-Line Special Order Univ. of Notre Dame Alternative: Edwards E050/60; VWR International, cat. No. EVB302-07-110
Torch Large Vincitore JT100C Torcia di saldatura, punta: Victor 5-WJ
Piccola torcia Veriflo Co. 3A Blow-pipe
Tesla Coil VWR International KT691550-0000 Cercafughe
Agitatore / Hot-Plate VWR International 12620-970 VWR STR PLATE HOT DY-DUAL120V
Saldo Denver Instrument Co. 100A XE Series
Centrifuga LW Scientific E8C-08AV-1501 A velocità variabile
Grafite Alesatore, (flaring) ABR Imagery, Inc. 850-523 B01 Buchi aperti in vetro soffiato e svasatura bordi
Attaccante Fisher Scientific 12-007
Vise Grips- La CasaDeposito 0902L3SM
Pipe-Cutter The Home Depot 32820
Pinza da taglio The Home Depot 437
Bicchiere di plastica VWR International 13890-046
Cilindro di misura VWR International 65000-006 Attenzione, vetro HF incide (se si utilizza un bicchiere uno)
Grande bottiglia di plastica VWR International 16128-542
13 x 100 Test-Tubes VWR International 47729-572 CULTURA TUBE 13X100 CS1000
Di laboratorio (gomma) Tappi Sigma Chemical Co. Z164437-100EA Taglia 00
Test-Tube Rack VWR International 60196-702 10-13 mm diametro esterno del tubo
Mescolare-Bar StirBars.com / Big Science Inc. SBM-0803-MIC PTFE 8x3 mm Micro
Pipette di vetro VWR International 14673-043 VWR CS1000 pipetta Pasteur 9in
Gomma Bulbi VWR International 56311-062 Latex, a parete sottile
Lana di vetro I Unifrax LLC 6048 Fiberfrax isolamento in fibra di Bulk, fibra ceramica
Slides di vetro VWR International 16004-422 75x25x1mm, vetrini
Paratone-N olio Hampton Research Parabar 10312 Noto come Paratone-N, Paratone-8277, Infineum V8512
Alto VuotoSilicone Grease VWR International 59344-055 Dow Corning
Azoto liquido Univ. di Notre Dame
Bombola di gas Argon Praxair Inc. Distribution TARGHP
Azoto bombola di gas Praxair Inc. Distribution QNITPP
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Idrogeno bombola di gas Praxair Inc. Distribution HK 195 cf CYL
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H 2 SO 4 VWR International BDH3072-2.5LG ACS Grade
HNO 3 VWR International BDH3046-2.5LPC ACS Grade
HF VWR International BDH3040-500MLP ACS Grade
Acqua distillata Univ. di Notre Dame UND
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Etilendiammina VWR International AAA12132-0F 99% 2,5 L
Toluene VWR International 200004-418 99,8%, anidro
Mercurio Strem Chemicals, Inc. 93-8046
Potassio (K) metallico Strem Chemicals, Inc. 19-1989 Sigillato in fiala di vetro sotto Ar
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Riferimenti

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