Summary

Karakterisering af overflademodifikationer med hvidt lys Interferometry: aktuelle Ion Sputtering, laserablation, og Tribologi Eksperimenter

Published: February 27, 2013
doi:

Summary

Hvidt lysmikroskop interferometri er en optisk, noncontact og hurtig fremgangsmåde til måling af topografien af ​​overflader. Det vises, hvorledes fremgangsmåden kan anvendes mod mekanisk slid analyse, hvor slid ar på tribologiske testprøver analyseres, og i materialevidenskab til bestemmelse ionstråle katodeforstøvning eller laserablation volumener og dybder.

Abstract

I materialevidenskab og teknik er det ofte nødvendigt at indhente kvantitative målinger af overfladetopografi med mikrometer lateral opløsning. Fra den målte overflade, kan 3D topografiske kort efterfølgende analyseres ved anvendelse af forskellige software-pakker at ekstrahere information, der er nødvendig.

I denne artikel beskriver vi, hvordan hvidt lys interferometri, og optisk profilometry (OP) i almindelighed, kombineret med generisk overflade analyse software, kan bruges til materialevidenskab og ingeniørmæssige opgaver. I denne artikel er der en række anvendelser af hvidt lys interferometri til undersøgelse af overflademodifikationer i massespektrometri og slid fænomener i tribologi og smøring demonstreret. Vi karakteriserer produkterne fra interaktionen af halvledere og metaller med energirige ioner (sputtering), og laser bestråling (ablation), såvel som ex situ målinger af slid af tribologiske prøveemner. </p>

Konkret vil vi diskutere:

  1. Aspekter af traditionel ion sputtering-baseret massespektrometri såsom sputtering satser / udbytter målinger på Si og Cu og efterfølgende time-to-dybde konvertering.
  2. Resultaterne af kvantitativ bestemmelse af interaktionen af ​​femtosekund laser bestråling med en halvlederoverfladen. Disse resultater er vigtige for applikationer såsom ablation massespektrometri, hvor mængderne af fordampet materiale kan studeres og styres via pulsvarighed og energi per impuls. Ved således at bestemme krater geometri kan man definere dybde og lateral opløsning versus eksperimentelle opsætning betingelser.
  3. Målinger af overfladeruhed parametre i to dimensioner, og kvantitative målinger af overfladen slid, der opstår som følge af friktion og slid tests.

Nogle iboende ulemper, mulige artefakter, og usikkerhed vurderinger af det hvide lysinterferometri tilgang vil blive diskuteret og forklaret.

Introduction

Overfladen af ​​faste materialer afgør i vid udstrækning egenskaber af interesse for disse materialer: elektronisk, strukturelt og kemisk. I mange områder af forskningen, er tilsætning af materiale (for eksempel tynde film deposition ved pulseret laser / magnetronforstøvning deposition, fysisk / kemisk dampaflejring), fjernelse af materiale (reaktiv ionætsning, ion sputtering, laser ablation, osv.) eller andre processer, skal karakteriseres. Derudover overflademodifikation gennem interaktion med energiske lysimpulser eller ladede partikler har talrige anvendelser og er af fundamental interesse. Tribologi, studiet af friktion og slitage, er et andet område af interesse. På et benchtop skala, eksisterer en mangfoldighed af tribologiske test geometrier. Ikke-overensstemmende kontakt geometrier kan anvendes, og en kugle eller en cylinder, kan forskydes eller drejes mod en plan overflade, en anden bold eller cylinder, i længere tid, og mængden af ​​materiale, der fjernes, er migasured. Fordi slidmærke er tredimensional og uregelmæssig i naturen, kan optiske profilometry være den eneste, der er egnet til opnåelse af nøjagtige slid volumenmålinger. Almindelige analyse opgaver omfatter også overfladeruhed parametre, trinhøjde, tab af materiel volumen, skyttegrav dybde, og så videre, alle af dem kan fås yderligere til simple 2D-og 3D-topografi visualisering.

Optisk profilometry refererer til enhver optiske metode, der anvendes til at rekonstruere profilen af ​​overflader. Profilometrisk fremgangsmåder indbefatter hvidt lys interferometriske, laser, eller konfokale metoder. Nogle optiske Profilometre indhente oplysninger via metoder baseret på konventionelle diffraktion-begrænset mikroskop mål. For eksempel kan en scanning laser integreres med et mikroskop for at opnå topografiske og ægte farveoplysninger af overflader. En anden fremgangsmåde anvender en teknik, som udnytter den meget lille fokusdybde af konventionelle mål at samle en series af in-focus "billedudsnit" i overfladen for at opnå en 3D-topografisk kort.

I dette arbejde har vi vise, hvordan et hvidt lys interferometrisk mikroskop / profilometer muliggør måling af mængden af ​​materiale tabt under mekanisk slid processer, eller under materiale ætsning processer såsom ion sputtering kratere eller laserablation. Det meste opmærksomhed Metoden i denne metode til at illustrere sin store installerede kapacitet, der gør det bredt tilgængeligt og attraktivt for mange anvendelser. De fleste typer af WLI ansætte Mirau teknik, som benytter et spejl internt i mikroskopobjektiv at forårsage interferens mellem en reference lyssignal og lys reflekteret fra prøveoverfladen. Valget af Mirau interferometri er dikteret af simpel bekvemmelighed, fordi hele Mirau interferometer kan passe ind i mikroskopet objektivlinsen og koblet til et almindeligt optisk mikroskop (fig. 1). En række to-dimensionelle interferograms erhverves med et videokamera, og software samler et 3D topografisk kort. En hvid lyskilde leverer bredspektret lys, som hjælper til at overvinde den "fringe order" uklarhed forbundet til en monokromatisk kilde. En monokromatisk lyskilde kan anvendes til at opnå mere nøjagtig måling af lave topografiske træk. Den laterale opløsning basalt set begrænset til λ / 2 (numerisk apertur NA = 1), men i de fleste tilfælde er større, bestemmes af NA af målet, som igen er forbundet til forstørrelse / field-of-view størrelse. Tabel 1 i ref. 1 har en direkte sammenligning af alle de nævnte parametre. Dybdeopløsning fremgangsmåder ≈ 1 nm, er en funktion af den interferometriske art af teknikken. Yderligere oplysninger om Mirau WLI kan findes i ref. 2, 3. En introduktion på hvidt lys interferometrisk tilgang kan findes i ref. 4.

Andre metoder til analyse af overflader er atomare FORCe mikroskopi (AFM), scanningselektronmikroskopi (SEM), og pennen profilometry. The WLI teknikken sammenligner positivt til disse fremgangsmåder og har sine egne fordele og ulemper, der skyldes den optiske karakter af fremgangsmåden.

AFM kan opnå 3D-billeder og dermed tilsvarende tværsnit, men AFM har en begrænset scanning evne i de laterale (<100 um) og dybde (<10 um) akser. I modsætning til dem, er den største fordel ved WLI den fleksible field-of-view (FOV) på op til et par millimeter med samtidig ægte 3D billeddannende evne. Desuden er det, som vi vil demonstrere har bred lodret skanningsområde kapacitet, tillader en at løse en række problemer med overflademodifikation blot. Forskere, der har arbejdet med AFM er klar over problemet med planet positionering af en prøve, når der måles langvarige træk ved lave lodrette gradienter. Generelt kan man tænke på WLI / OP som en "udtrykkelig" teknikken over AFM. Selvfølgelig er deren række områder, hvor der kun AFM er egnet: når laterale funktioner, der skal løses har karakteristiske dimensioner mindre end den laterale opløsning på WLI, eller tilfælde, hvor data fra WLI er tvetydig på grund af ukendte eller komplekse optiske egenskaber af en prøve på en måde, påvirker nøjagtigheden af ​​målinger (der skal diskuteres senere) osv.

SEM er en effektiv måde at se på overflader, som er meget fleksibel med hensyn til FOV størrelse med stor dybdeskarphed, større end helst konventionel optisk mikroskop kan tilbyde. Samtidig er 3D visualiseringer af SEM besværlig, især da det kræver udtagning af stereo-pair billeder, så er konverteret til 3D-billeder ved anaglyphic metode, eller ved at observere med optiske seere, eller anvendes til direkte beregning af dybder mellem forskellige interessepunkter på en prøve. 5 Derimod tilbyder WLI / OP profilometry nem at bruge 3D-rekonstruktion med samtidig fleksibel FOV. WLI scanner gennem fuldhøjdeområde nødvendig for den bestemte prøve (fra nanometer til flere hundrede mikrometer). WLI er upåvirket af den elektriske ledningsevne af prøvematerialet, som kan være et problem med SEM. WLI tydeligvis ikke kræver et vakuum. På den anden side er der en række programmer, som SEM giver overlegen information: laterale funktioner, der skal løses af karakteristiske dimensioner under lateral opløsning af WLI, eller sager, hvor forskellige dele af en prøve kan topografisk kun adskiller sig, når sekundære elektron emissionskoefficienter forskellige.

Endnu en teknik til overfladeinspektion, som er meget udbredt i sekundær ionmassespektrometri 6 og inden for mikroelektromekaniske systemer karakterisering 7 er stylus profilometry. Denne teknik er populære på grund af sin enkelhed og robusthed. Den er baseret på direkte mekanisk kontakt scanning af en pen tip over prøveoverfladen. Dette er en grov kontakt redskab, Som er i stand til at scanne langs en enkelt linie ad gangen. Det gør 3D overflade raster-scan imaging ekstremt tidskrævende. En anden ulempe ved pennen teknik er vanskeligt at måle overfladetræk med højt formatforhold og størrelse sammenlignelig med sin karakteristiske spids størrelse (submikron til flere mikron typisk), som indebærer en radius og en spids topvinkel. En fordel ved stylus profilometry er dens ufølsomhed over for varierende optiske egenskaber af en prøve, som kan påvirke nøjagtigheden af ​​WLI / OP målinger (at blive omtalt senere).

Overflade-kort i denne artikel blev opnået under anvendelse af en konventionel Mirau-typen WLI (figur 1). Mange virksomheder som Zygo, KLA-Tencor, nanovidenskab, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker og Taylor Hobson fremstille kommercielle table-top OP instrumenter. De tilkøbte kort blev rekonstrueret og behandles ved hjælp af kommerciel software af den type, der er almindeligt anvendt til WLI, scanning elektron, or probe mikroskopi. Den software har evnen til at udføre matematiske manipulationer af overfladen, tværsnitsprofil analyse, ugyldig og materielle volumen beregninger og fly korrektion. Andre software-pakker kan automatisere nogle af disse funktioner.

Protocol

1. Hardware Alignment for General WLI Scan For at opnå kvantitative oplysninger gennem WLI, kan følgende trin tjene som retningslinje. Det antages, at operatøren har grundlæggende kendskab til interferometer operation. Retningslinjerne er fælles, uanset den specifikke instrument. For nogle undersøgelser vil prøven være flad. For andre kan prøven være buet. Anbring prøven på scenen med funktionen (ion spruttede krater, ionstråle / ablateret plet, eller bære ar) vender…

Representative Results

Figur 1 Fotografi af en simpel profilometer anvendes i den foreliggende undersøgelse:. En multipel mål tårn ses på billedet. To mål er standard (10x og 50x), og to er Mirau mål (10x og 50x). Dette mikroskop har en mellemliggende forstørrelse funktion, der muliggør trinvis forstørrelse multiplikatorer på 0,62, 1,00, 1,25 eller 2,00 til blive valgt. <a href="https:/…

Discussion

Eksempel 1

WLI er ikke særlig udbredt til overfladebehandling karakterisering i tribologiske arbejde, men det er i virkeligheden en kraftfuld metode til kvantitativ måling af slid mængder for mange kontaktpersoner geometrier. WLI danner en fuld 3D repræsentation af overfladen, der kan analyseres ved anvendelse som helst af flere visualisering softwarepakker. Disse pakker aktiverer forskellige målinger, der skal udføres. For større lateral opløsning, kan billeder "syet" sammen …

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Den bestrålede GaAs prøven blev leveret af Yang Cui fra University of Illinois i Chicago. Dette arbejde blev støttet under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357 mellem UChicago Argonne, LLC og det amerikanske Department of Energy og NASA gennem tilskud NNH08AH761 og NNH08ZDA001N, og Office of Vehicle Technologies fra US Department of Energy i henhold til kontrakt DE-AC02 -06CH11357. Den elektronmikroskopi blev udført ved den Electron Microscopy Center for Materials Research ved Argonne National Laboratory, en US Department of Energy Office of Science laboratorium, der udføres på kontrakt DE-AC02-06CH11357 af UChicago Argonne, LLC.

Materials

Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu for sputtering and ablation
Pure metal alloys for tribology examples

Riferimenti

  1. Gao, F., Leach, R. K., Petzing, J., Coupland, J. M. Surface measurement errors using commercial scanning white light interferometers. Meas. Sci. Technol. 19, 015303 (2008).
  2. Cheng, Y. -. Y., Wyant, J. C. Multiple-wavelength phase-shifting interferometry. Appl. Opt. 24, 804-807 (1985).
  3. Kino, G. S., Chim, S. S. C. Mirau correlation microscope. Appl. Opt. 29, 3775-3783 (1990).
  4. Wyant, J. C. White light interferometry. Proc. SPIE. 4737, 98-107 (2002).
  5. Sakseev, D. A., Ershenko, E. M., Baryshev, S. V., Bobyl, A. V., Agafonov, D. V. Deep microrelief measurement and stereo photography in scanning electron microscopy. Tech. Phys. 56, 127-131 (2011).
  6. Morris, R. J. H., Dowsett, M. G. Ion yields and erosion rates for Si1-xGex (0≤x≤1) ultralow energy O2+ secondary ion mass spectrometry in the energy range of 0.25-1 keV. J. Appl. Phys. 105, 114316 (2009).
  7. O’Mahony, C., Hill, M., Brunet, M., Duane, R., Mathewson, A. Characterization of micromechanical structures using white-light interferometry. Meas. Sci. Technol. 14, 1807-1814 (2003).
  8. Andersen, H. H., Bay, H. L., Behrisch, R. Sputtering yield measurements. Topics in Applied Physics. 47: Sputtering by Particle Bombardment, 145-218 (1981).
  9. Wu, S. -. M., de Kruijs, R. v. a. n., Zoethout, E., Bijkerk, F. Sputtering yields of Ru, Mo, and Si under low energy Ar+ bombardment. J. Appl. Phys. 106, 054902 (2009).
  10. Liu, X., Du, D., Mourou, G. Laser ablation and micromachining with ultrashort laser pulses. IEEE J. Quantum Electron. 33, 1706-1716 (1997).
  11. Gattass, R. R., Mazur, E. Femtosecond laser micromachining in transparent materials. Nature Photonics. 2, 219-225 (2008).
  12. Russo, R. E., Mao, X., Gonzalez, J. J., Mao, S. S. Femtosecond laser ablation. ICP-MS. J. Anal. At. Spectrom. 17, 1072-1075 (2002).
  13. Brady, J. J., Judge, E. J., Levis, R. J. Analysis of amphiphilic lipids and hydrophobic proteins using nonresonant femtosecond laser vaporization with electrospray post-ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 22, 762-772 (2011).
  14. Berry, J. I., Sun, S., Dou, Y., Wucher, A., Winograd, N. Laser desorption and imaging of proteins from ice via UV femtosecond laser pulses. Anal. Chem. 75, 5146-5151 (2003).
  15. Coello, Y., Jones, A. D., Gunaratne, T. C., Dantus, M. Atmospheric pressure femtosecond laser imaging mass spectrometry. Anal. Chem. 82, 2753-2758 (2010).
  16. Korte, F., Serbin, J., Koch, J., Egbert, A., Fallnich, C., Ostendorf, A., Chichkov, B. N. Towards nanostructuring with femtosecond laser pulses. Appl. Phys. A. 77, 229-235 (2003).
  17. Fu, Y., Bryan, N. K. A., Shing, O. N., Wyan, H. N. P. Influence analysis of dwell time on focused ion beam micromachining in silicon. Sensors and Actuators A. 79, 230-234 (2000).
  18. Jiang, F., Li, J., Yan, L., Sun, J., Zhang, S. Optimizing end-milling parameters for surface roughness under different cooling/lubrication conditions. Int. J. Adv. Manuf. Technol. 51, 841-851 (2010).
  19. Reiter, A. E., Mitterer, C., Figueiredo, M. R., Franz, R. Abrasive and adhesive wear behavior of arc-evaporated Al1-xCrxN hard coatings. Tribol. Lett. 37, 605-611 (2010).
  20. Devillez, A., Lesko, S., Mozer, W. Cutting tool crater wear measurement with white light interferometry. Wear. 256, 56-65 (2004).
  21. Shekhawat, V. K., Laurent, M. P., Muehleman, C., Wimmer, M. A. Surface topography of viable articular cartilage measured with scanning white light interferometry. Osteoarthritis and Cartilage. 17, 1197-1203 (2009).
  22. Hershberger, J., Öztürk, O., Ajayi, O. O., Woodford, J. B., Erdemir, A., Erck, R. A., Fenske, G. R. Evaluation of DLC coatings for spark-ignited, direct-injected fuel systems. Surf. Coat. Technol. 179, 237-244 (2004).
  23. Ajayi, O. O., Erck, R. A., Lorenzo-Martin, C., Fenske, G. R. Frictional anisotropy under boundary lubrication: Effect of surface texture. Wear. 267, 1214-1219 (2009).
  24. Wittmaack, K. Analytical description of the sputtering yields of silicon bombarded with normally incident ions. Phys. Rev. B. 68, 235211-23 (2003).
  25. Zeuner, M., Neumann, H., Scholze, F., Flamm, D., Tartz, M., Bigl, F. Characterization of a modular broad beam ion source. Plasma Sources Sci. Technol. 7, 252-267 (1998).
  26. Barna, A., Menyhard, M., Kotis, L., Kovacs, G. J., Radnoczi, G., Zalar, A., Panjan, P. Unexpectedly high sputtering yield of carbon at grazing angle of incidence ion bombardment. J. Appl. Phys. 98, 024901 (2005).
  27. Weck, A., Crawford, T. H. R., Wilkinson, D. S., Haugen, H. K., Preston, J. S. Laser drilling of high aspect ratio holes in copper with femtosecond, picosecond and nanosecond pulses. Appl. Phys. A. 90, 537-543 (2008).
  28. Roosendaal, H. E., ed, I. .. ,. B. e. h. r. i. s. c. h. ,. R. .. ,. Sputtering yields of single crystalline targets. Topics in Applied Physics. 47: Sputtering by Particle Bombardment, 219-256 (1981).
  29. Seah, M. P. An accurate semi-empirical equation for sputtering yields II: For neon, argon and xenon ions. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 229, 348-358 (2005).
  30. Seah, M. P., Clifford, C. A., Green, F. M., Gilmore, I. S. An accurate semi-empirical equation for sputtering yields I: For argon ions. Surf. Interface Anal. 37, 444-458 (2005).
  31. Moller, W., Eckstein, W. Tridyn – A TRIM simulation code including dynamic composition changes. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2, 814-818 (1984).
  32. Insepov, Z., Norem, J., Veitzer, S. Atomistic self-sputtering mechanisms of rf breakdown in high-gradient linacs. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 268, 642-650 (2010).
  33. Puech, L., Dubarry, C., Ravel, G., de Vito, E. Modeling of iron oxide deposition by reactive ion beam sputtering. J. Appl. Phys. 107, 054908 (2010).
  34. Ho, S., Tamakoshi, T., Ikeda, M., Mikami, Y., Suzuki, K. Net sputtering rate due to hot ions in a Ne-Xe discharge gas bombarding an MgO layer. J. Appl. Phys. 109, 084908 (2011).
  35. Nakles, M. R. . Experimental and Modeling Studies of Low-Energy Ion Sputtering for Ion Thrusters [dissertation]. , 1-129 (1988).
  36. Hada, M., Ninomiya, S., Seki, T., Aoki, T., Matsuo, J. Using ellipsometry for the evaluation of surface damage and sputtering yield in organic films with irradiation of argon cluster ion beams. Surf. Interface Anal. 43, 84-87 (2011).
  37. Kozole, J., Wucher, A., Winograd, N. Energy deposition during molecular depth profiling experiments with cluster ion beams. Anal. Chem. 80, 5293-5301 (2008).
  38. Linde, D. v. o. n. d. e. r., Sokolowski-Tinten, K. The physical mechanisms of short-pulse laser ablation. Appl. Surf. Sci. 154-155, 1-10 (2000).
  39. Margetic, V., Bolshov, M., Stockhaus, A., Niemax, K., Hergenroder, R. Depth profiling of multi-layer samples using femtosecond laser ablation. J. Anal. At. Spectrom. 16, 616-621 (2001).
  40. Cui, Y., Moore, J. F., Milasinovic, S., Liu, Y., Gordon, R. J., Hanley, L. Depth profiling and imaging capabilities of an ultrashort pulse laser ablation time of flight mass spectrometer. Rev. Sci. Instrum. 83, 093702 (2012).
  41. Borowiec, A., MacKenzie, M., Weatherly, G. C., Haugen, H. K. Femtosecond laser pulse ablation of GaAs and InP: Studies utilizing scanning and transmission electron microscopy. Appl. Phys. A. 77, 411-417 (2003).
  42. Harasaki, A., Schmit, J., Wyant, J. C. Offset of coherent envelope position due to phase change on reflection. Appl. Opt. 40, 2102-2106 (2001).
  43. Luttge, A., Arvidson, R. S. Reactions at surfaces: A new approach integrating interferometry and kinetic simulations. J. Am. Ceram. Soc. 93, 3519-3530 (2010).
  44. Conroy, M., Mansfield, D. Scanning interferometry: Measuring microscale devices. Nature Photonics. 2, 661-663 (2008).
  45. Harasaki, A., Wyant, J. C. Fringe modulation skewing effect in white-light vertical scanning interferometry. Appl. Opt. 39, 2101-2106 (2000).
  46. Roy, M., Schmit, J., Hariharan, P. White-light interference microscopy: Minimization of spurious diffraction effects by geometric phase-shifting. Opt. Express. 17, 4495-4499 (2009).
check_url/it/50260?article_type=t

Play Video

Citazione di questo articolo
Baryshev, S. V., Erck, R. A., Moore, J. F., Zinovev, A. V., Tripa, C. E., Veryovkin, I. V. Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments. J. Vis. Exp. (72), e50260, doi:10.3791/50260 (2013).

View Video