白色光干渉法による表面改質のキャラクタリゼーション：イオンスパッタリング、レーザーアブレーション法、およびトライボロジー実験における応用
Summary
白色光干渉顕微鏡は、表面のトポグラフィーを測定するための光学、非接触で迅速な方法です。材料科学にイオンビームスパッタ法やレーザーアブレーション量や深さを決定するために、それはメソッドが着用トライボロジー試験試料に傷が分析され、機械的な摩耗の解析に向けてどのように適用できるかを示しています。
Abstract
材料科学と工学では、マイクロメートル横分解能表面形状の定量的な測定値を得ることがしばしば必要となります。測定された表面から、3Dの地形図は、その後、必要な情報を抽出するためのソフトウェアパッケージのさまざまな方法を使って分析することができます。
この記事では、我々はどのように白色光干渉法、および一般的な表面解析ソフトウェアと組み合わせて、一般的に光学形状測定（OP）を、説明し、材料科学と工学のタスクに使用できます。この記事では、質量分析における表面修飾の調査のための白色光干渉法のアプリケーションの数、およびトライボロジーと潤滑で摩耗現象が実証されています。我々は、高エネルギーイオン（スパッタ）、レーザー照射（アブレーション）、ならびにトライボロジー試験片の摩耗の域外測定と半導体と金属との相互作用の製品を特徴づける。 </p>
具体的には説明します：
- 例えば、スパッタリングレート/ SiとCuの利回り測定とその後のタイム·ツー·深度変換など、従来のイオンスパッタリングベースの質量分析の諸相。
- 半導体表面にフェムト秒レーザー照射の相互作用の定量的特性評価の結果。これらの結果は、蒸発した材料の量はパルスあたりのパルス持続時間とエネルギーを介して勉強し、制御することができアブレーション質量分析などのアプリケーションのために重要である。このように、クレーター形状を決定することによって、1に実験条件に対する深さと横方向の解像度を定義することができます。
- 表面粗さの2次元でのパラメータ、および摩擦摩耗試験の結果として発生する表面の摩耗量を測定した測定。
白色光のいくつかの固有の欠点、可能な成果物、および不確実性の評価干渉のアプローチを議論し、説明する。
Introduction
電子的、構造的、化学：固体材料の表面は大部分のこれらの材料のために関心のあるプロパティに決定します。研究の多くの分野、物質の添加（例えば、パルスレーザー/マグネトロンスパッタ蒸着による薄膜蒸着、物理/化学蒸着）、材料の除去（反応性イオンエッチング、イオンスパッタリング、レーザーアブレーション法など）では、またはいくつかの他のプロセスは、特徴づけする必要があります。また、エネルギッシュな光パルスまたは荷電粒子との相互作用を介して表面改質は、多数のアプリケーションを持っており、基本的な関心事である。トライボロジー、摩擦や摩耗の研究は、関心のある別の領域です。ベンチスケールでは、トライボロジー試験の幾何学的形状の多数が存在する。非共接触ジオメトリを使用してもよいし、ボールやシリンダーがスライドや時間の長さのために、平らな面に、別のボール、またはシリンダに対して回転し、除去される材料の量が私にあることができるasured。摩耗痕は本質的に3次元かつ不規則であるため、光学的形状測定は、正確な摩耗量の測定値を得るのに適した唯一の手法かもしれません。それらのすべてはシンプルな2Dおよび3Dの地形の可視化に加えて得ることができ、一般的な分析作業は、表面粗さパラメータ、ステップの高さ、材料体積の損失、トレンチの深さなども含まれる。
光学的形状測定は、表面のプロファイルを再構築するために使用されている任意の光学的手法を指します。 Profilometric方法は、白色光干渉計、レーザー、または共焦点の方法が挙げられる。いくつかの光学プロフィロは、従来の回折限界の顕微鏡対物レンズに基づくアプローチを介して情報を取得します。例えば、走査レーザーは表面の地形と真の色情報を取得するために顕微鏡を用いて統合することができる。第二の方法は、セリを組み立てるために、従来の目標の焦点極めて小さい深さを悪用する手法を使用し3D地形図を入手するために、表面の合焦点 "画像スライス"のES。
本研究では、白色光干渉顕微鏡/プロフィルは機械的摩耗プロセス中に失われた物質の量を測定することができる、または、イオンスパッタリングのクレーターやレーザーアブレーションなどの材料のエッチングプロセス中に方法を示しています。最も注目は、多数のアプリケーションに広く利用可能な、魅力的になり、その大規模な設置容量を示すために、このメソッドの方法論に支払われます。 WLIのほとんどの種類は試料表面から反射された参照光と信号光との干渉を引き起こすために、顕微鏡の対物レンズに内部のミラーを使用してミロー技術を採用しています。全体ミロー干渉計顕微鏡対物レンズの内側にフィットし、定期的な光学顕微鏡（ 図1）に結合することができるので、ミロー干渉法の選択は、単純な利便性によって決定される。二次元の間の一連のferogramsは、ビデオカメラで取得し、ソフトウェアは、3D地形図を組み立てています。白色光源は単色光源に固有の "縞次数"あいまいさを克服するのに役立つ広範囲の照明を供給しています。光の単色光源は浅い地形のより正確な測定を得るために使用され得る。横方向の解像度は基本的に、λ/ 2（開口数NA = 1）に限らず、ほとんどのインスタンスで大きいし、倍率に接続されたA /視野の大きさです。同様に、客観的な、のNAによって決定される。文献の表1。 1は、すべて上記のパラメータを直接比較しています。深さ分解能はアプローチ≈1 nmを、技術の干渉性質の関数である。ミラウWLIに関する詳しい情報は文献に記載されています。 2、3。白色光干渉アプローチの導入は文献に記載されています。 4。
表面の分析のための他の方法は原子FORCアール電子顕微鏡（SEM）、およびスタイラスプロフィルを走査電子顕微鏡（AFM）、。 WLIの手法では、これらの方法に比べても遜色及び方法の光学的性質に起因して、独自の利点と欠点があります。
AFMは、3D画像のため、対応する断面を得ることが可能ですが、AFMは、横方向（<100μm）と深さ（<10μm）の軸の限られたスキャン機能を備えています。それらとは対照的に、WLIの主な利点は、同時リアルタイム3Dイメージング機能を搭載した、数ミリメートルまでの柔軟な視野（FOV）です。我々が実証するように加えて、それは1つが単に表面改質のさまざまな問題を解決することができ、広い垂直走査範囲の容量を持っています。 AFMで働いている研究者は少ない垂直勾配の長期化機能を測定試料の平面のポジショニングに問題を認識しています。一般に、1つは、AFMの上に "急行"のテクニックとして、WLI / OPのと思うかもしれません。もちろん、あります唯一のAFMは適しているエリアの数：解決すべき側面の機能が特徴WLIの横方向の解像度よりも小さい寸法、またはWLIからのデータはその方法でサンプルの未知の、または、複雑な光学的性質に起因する曖昧であるインスタンスを持っているとき測定の精度（後述）などに影響を与える
SEMは、任意の従来の光学顕微鏡を提供することができますより大きな焦点深度と視野の大きさ、という点で、非常に柔軟であること、表面を見て強力な方法です。同時に、SEMによる3Dイメージングは、それはアナグリフ方式による3D映像に変換する、あるいは光学視聴者と観察を通じて、または別の間の深さの直接計算に使用されるステレオペア画像の服用が必要です特にとして、面倒ですサンプル上の対象点5は対照的に、WLIのOP /プロフィは、同時に柔軟な視野と3次元再構成を簡単に使用しています。 WLIではフルをスキャン特定のサンプルに必要な高さ範囲（ミクロン〜数百ナノメートルから）。 WLIは、SEMに問題がある可能性があり、試料物質の電気伝導度、影響を受けません。 WLIははっきり真空を必要としません。 WLIの横方向の解像度以下に特徴的な寸法の解決すべき側面の機能のみ、または二次電子放出係数の試料の異なる部分が地形的に区別することができます例：一方、SEMは、優れた情報を提供するアプリケーションの数があります異なる。
広く二次イオン質量分析法6および微小電気機械システムの特性評価7の分野で使用されている表面検査用のもう一つの技術は、スタイラスプロファイロです。この手法は、そのシンプルさと丈夫さのため人気があります。これは、試料表面上のスタイラスの先端を直接機械的接触スキャンに基づいています。これは粗接触ツールです、これは、一度に1つのラインに沿ってスキャンすることができます。これは、3Dサーフェスラスタスキャンイメージング非常に時間がかかることができます。スタイラス技法のもう一つの欠点は、高アスペクト比のと先端半径と先端頂角を意味し、その特性先端サイズ（典型的には数ミクロンミクロン）に匹敵する大きさの表面の特徴を測定することの難しさです。スタイラスプロファイロの利点は、WLI OP /測定（後述）の精度に影響を与えることができるサンプルの光学的性質を変化させることへの鈍感です。
本資料に記載されている面マップは従来のミロー型WLIを（ 図1）を用いて得た。そのようなZygo社、KLA-Tencor社、ナノサイエンス、Zemetrics、Nanovea、FRT、キーエンス、ブルカー、そしてテーラーホブとして、多くの企業は、商用、テーブルトップ、OPの楽器を作り出す。取得したマップは、一般的に、WLI、走査電子は、oに使用されるタイプの商用ソフトウェアを使用して再構築し、処理されたR型プローブ顕微鏡。ソフトウェアは、表面、断面プロファイル解析、ボイドや材料体積の計算、および平面補正の数学的操作を実行する能力を持っています。他のソフトウェアパッケージは、これらの機能の一部を自動化することができます。
Protocol
Representative Results
Discussion
例1
WLIは広くトライボロジー仕事の表面の特性評価に使用されますが、それは実際には多くのコンタクトジオメトリの摩耗量を定量的に測定するための強力な方法ですされていません。 WLIでは、いくつかの可視化ソフトウェア·パッケージのいずれかを用いて分析することができる表面の完全な3D表現を生成します。これらのパッケージは、実行する測定の様々なタイプを?…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
照射GaAs試料は、イリノイ大学シカゴ校のヤン崔によって提供されました。この作業は、番号DE-AC02-06CH11357 UChicagoアルゴンヌ、LLCおよび米国エネルギー省と米航空宇宙局（NASA）によって助成NNH08AH761とNNH08ZDA001Nを通じて、契約DE-AC02の下で、米国エネルギー省の車両技術の事務所との契約の下でサポートされていました-06CH11357。電子顕微鏡は、アルゴンヌ国立研究所、契約UChicagoアルゴンヌ、LLCによって、DE-AC02-06CH11357下で作動サイエンス研究所の米国エネルギー省の事務所で材料研究のための電子顕微鏡センターで行われた。
Materials
| Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu | for sputtering and ablation | ||
| Pure metal alloys | for tribology examples |
Riferimenti
- Gao, F., Leach, R. K., Petzing, J., Coupland, J. M. Surface measurement errors using commercial scanning white light interferometers. Meas. Sci. Technol. 19, 015303 (2008).
- Cheng, Y. -. Y., Wyant, J. C. Multiple-wavelength phase-shifting interferometry. Appl. Opt. 24, 804-807 (1985).
- Kino, G. S., Chim, S. S. C. Mirau correlation microscope. Appl. Opt. 29, 3775-3783 (1990).
- Wyant, J. C. White light interferometry. Proc. SPIE. 4737, 98-107 (2002).
- Sakseev, D. A., Ershenko, E. M., Baryshev, S. V., Bobyl, A. V., Agafonov, D. V. Deep microrelief measurement and stereo photography in scanning electron microscopy. Tech. Phys. 56, 127-131 (2011).
- Morris, R. J. H., Dowsett, M. G. Ion yields and erosion rates for Si1-xGex (0≤x≤1) ultralow energy O2+ secondary ion mass spectrometry in the energy range of 0.25-1 keV. J. Appl. Phys. 105, 114316 (2009).
- O’Mahony, C., Hill, M., Brunet, M., Duane, R., Mathewson, A. Characterization of micromechanical structures using white-light interferometry. Meas. Sci. Technol. 14, 1807-1814 (2003).
- Andersen, H. H., Bay, H. L., Behrisch, R. Sputtering yield measurements. Topics in Applied Physics. 47: Sputtering by Particle Bombardment, 145-218 (1981).
- Wu, S. -. M., de Kruijs, R. v. a. n., Zoethout, E., Bijkerk, F. Sputtering yields of Ru, Mo, and Si under low energy Ar+ bombardment. J. Appl. Phys. 106, 054902 (2009).
- Liu, X., Du, D., Mourou, G. Laser ablation and micromachining with ultrashort laser pulses. IEEE J. Quantum Electron. 33, 1706-1716 (1997).
- Gattass, R. R., Mazur, E. Femtosecond laser micromachining in transparent materials. Nature Photonics. 2, 219-225 (2008).
- Russo, R. E., Mao, X., Gonzalez, J. J., Mao, S. S. Femtosecond laser ablation. ICP-MS. J. Anal. At. Spectrom. 17, 1072-1075 (2002).
- Brady, J. J., Judge, E. J., Levis, R. J. Analysis of amphiphilic lipids and hydrophobic proteins using nonresonant femtosecond laser vaporization with electrospray post-ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 22, 762-772 (2011).
- Berry, J. I., Sun, S., Dou, Y., Wucher, A., Winograd, N. Laser desorption and imaging of proteins from ice via UV femtosecond laser pulses. Anal. Chem. 75, 5146-5151 (2003).
- Coello, Y., Jones, A. D., Gunaratne, T. C., Dantus, M. Atmospheric pressure femtosecond laser imaging mass spectrometry. Anal. Chem. 82, 2753-2758 (2010).
- Korte, F., Serbin, J., Koch, J., Egbert, A., Fallnich, C., Ostendorf, A., Chichkov, B. N. Towards nanostructuring with femtosecond laser pulses. Appl. Phys. A. 77, 229-235 (2003).
- Fu, Y., Bryan, N. K. A., Shing, O. N., Wyan, H. N. P. Influence analysis of dwell time on focused ion beam micromachining in silicon. Sensors and Actuators A. 79, 230-234 (2000).
- Jiang, F., Li, J., Yan, L., Sun, J., Zhang, S. Optimizing end-milling parameters for surface roughness under different cooling/lubrication conditions. Int. J. Adv. Manuf. Technol. 51, 841-851 (2010).
- Reiter, A. E., Mitterer, C., Figueiredo, M. R., Franz, R. Abrasive and adhesive wear behavior of arc-evaporated Al1-xCrxN hard coatings. Tribol. Lett. 37, 605-611 (2010).
- Devillez, A., Lesko, S., Mozer, W. Cutting tool crater wear measurement with white light interferometry. Wear. 256, 56-65 (2004).
- Shekhawat, V. K., Laurent, M. P., Muehleman, C., Wimmer, M. A. Surface topography of viable articular cartilage measured with scanning white light interferometry. Osteoarthritis and Cartilage. 17, 1197-1203 (2009).
- Hershberger, J., Öztürk, O., Ajayi, O. O., Woodford, J. B., Erdemir, A., Erck, R. A., Fenske, G. R. Evaluation of DLC coatings for spark-ignited, direct-injected fuel systems. Surf. Coat. Technol. 179, 237-244 (2004).
- Ajayi, O. O., Erck, R. A., Lorenzo-Martin, C., Fenske, G. R. Frictional anisotropy under boundary lubrication: Effect of surface texture. Wear. 267, 1214-1219 (2009).
- Wittmaack, K. Analytical description of the sputtering yields of silicon bombarded with normally incident ions. Phys. Rev. B. 68, 235211-23 (2003).
- Zeuner, M., Neumann, H., Scholze, F., Flamm, D., Tartz, M., Bigl, F. Characterization of a modular broad beam ion source. Plasma Sources Sci. Technol. 7, 252-267 (1998).
- Barna, A., Menyhard, M., Kotis, L., Kovacs, G. J., Radnoczi, G., Zalar, A., Panjan, P. Unexpectedly high sputtering yield of carbon at grazing angle of incidence ion bombardment. J. Appl. Phys. 98, 024901 (2005).
- Weck, A., Crawford, T. H. R., Wilkinson, D. S., Haugen, H. K., Preston, J. S. Laser drilling of high aspect ratio holes in copper with femtosecond, picosecond and nanosecond pulses. Appl. Phys. A. 90, 537-543 (2008).
- Roosendaal, H. E., ed, I. .. ,. B. e. h. r. i. s. c. h. ,. R. .. ,. Sputtering yields of single crystalline targets. Topics in Applied Physics. 47: Sputtering by Particle Bombardment, 219-256 (1981).
- Seah, M. P. An accurate semi-empirical equation for sputtering yields II: For neon, argon and xenon ions. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 229, 348-358 (2005).
- Seah, M. P., Clifford, C. A., Green, F. M., Gilmore, I. S. An accurate semi-empirical equation for sputtering yields I: For argon ions. Surf. Interface Anal. 37, 444-458 (2005).
- Moller, W., Eckstein, W. Tridyn – A TRIM simulation code including dynamic composition changes. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2, 814-818 (1984).
- Insepov, Z., Norem, J., Veitzer, S. Atomistic self-sputtering mechanisms of rf breakdown in high-gradient linacs. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 268, 642-650 (2010).
- Puech, L., Dubarry, C., Ravel, G., de Vito, E. Modeling of iron oxide deposition by reactive ion beam sputtering. J. Appl. Phys. 107, 054908 (2010).
- Ho, S., Tamakoshi, T., Ikeda, M., Mikami, Y., Suzuki, K. Net sputtering rate due to hot ions in a Ne-Xe discharge gas bombarding an MgO layer. J. Appl. Phys. 109, 084908 (2011).
- Nakles, M. R. . Experimental and Modeling Studies of Low-Energy Ion Sputtering for Ion Thrusters [dissertation]. , 1-129 (1988).
- Hada, M., Ninomiya, S., Seki, T., Aoki, T., Matsuo, J. Using ellipsometry for the evaluation of surface damage and sputtering yield in organic films with irradiation of argon cluster ion beams. Surf. Interface Anal. 43, 84-87 (2011).
- Kozole, J., Wucher, A., Winograd, N. Energy deposition during molecular depth profiling experiments with cluster ion beams. Anal. Chem. 80, 5293-5301 (2008).
- Linde, D. v. o. n. d. e. r., Sokolowski-Tinten, K. The physical mechanisms of short-pulse laser ablation. Appl. Surf. Sci. 154-155, 1-10 (2000).
- Margetic, V., Bolshov, M., Stockhaus, A., Niemax, K., Hergenroder, R. Depth profiling of multi-layer samples using femtosecond laser ablation. J. Anal. At. Spectrom. 16, 616-621 (2001).
- Cui, Y., Moore, J. F., Milasinovic, S., Liu, Y., Gordon, R. J., Hanley, L. Depth profiling and imaging capabilities of an ultrashort pulse laser ablation time of flight mass spectrometer. Rev. Sci. Instrum. 83, 093702 (2012).
- Borowiec, A., MacKenzie, M., Weatherly, G. C., Haugen, H. K. Femtosecond laser pulse ablation of GaAs and InP: Studies utilizing scanning and transmission electron microscopy. Appl. Phys. A. 77, 411-417 (2003).
- Harasaki, A., Schmit, J., Wyant, J. C. Offset of coherent envelope position due to phase change on reflection. Appl. Opt. 40, 2102-2106 (2001).
- Luttge, A., Arvidson, R. S. Reactions at surfaces: A new approach integrating interferometry and kinetic simulations. J. Am. Ceram. Soc. 93, 3519-3530 (2010).
- Conroy, M., Mansfield, D. Scanning interferometry: Measuring microscale devices. Nature Photonics. 2, 661-663 (2008).
- Harasaki, A., Wyant, J. C. Fringe modulation skewing effect in white-light vertical scanning interferometry. Appl. Opt. 39, 2101-2106 (2000).
- Roy, M., Schmit, J., Hariharan, P. White-light interference microscopy: Minimization of spurious diffraction effects by geometric phase-shifting. Opt. Express. 17, 4495-4499 (2009).
