Summary

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

Published: May 13, 2013
doi:

Summary

우리는 화학 기상 증착, 산성 산화 및 프로브 팁의 초음파를 포함한 일련의 기술을 사용하여 개별 흑연 nanocups가의 합성을 논의했다. HAuCl의 구연산 환원에 의한 것<sub> 4</sub> 흑연 nanocups가 금이 컵의 화학적 반응 가장자리에 의한 나노 입자를 효과적으로 코르크했다.

Abstract

질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs) 되나 많은 컵 모양의 흑연 구획으로 구성되어 있습니다. 화학 기상 증착 (CVD) 방법과 이들과 같은 합성 된 흑연 nanocups가이 비공유 상호 작용을 통해서만 개최 머​​리 – 꼬리 패션에 쌓여 있었다. 개인 NCNCs은 화학적 및 물리적 분리 공정의 시리즈를 통해 자신의 적층 구조에서 고립 될 수있다. 처음으로 합성 된 NCNCs는 흑연 벽에 산소 함유 결함을 소개하는 강산의 혼합물에서 산화 하였다. 산화 NCNCs 그런 효과적으로 각각의 흑연 nanocups가에 쌓인 NCNCs을 분리 높은 강도 프로브 팁의 초음파를 사용하여 처리 하였다. 때문에 자신의 풍부한 산소와 질소의 표면 기능에, 결과 개별 NCNCs 매우 친수성 ​​효과적으로 우선적으로 구멍에 맞게 금 나노 입자 (GNPs)로 작용 될 수있다코르크 마개로 컵. GNPs와 코르크 이러한 흑연 nanocups가은 나노 용기 및 약물 사업자로서 유망한 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다.

Introduction

자신의 고유 한 내부 충치 및 다양한 표면 화학, 중공 탄소 기반 나노 물질, 탄소 나노 튜브 (탄소 나노 튜브) 등으로 약물 전달 응용 프로그램에서 좋은 nanocarriers 것으로 간주됩니다. 1,2 그러나 깨끗한 탄소 나노 튜브의 근모 구조가 투명하지 않고 액세스 할 수 있습니다 인테리어와 심한 염증 반응 및 생물 학적 시스템의 세포 독성 효과를 일으킬 수 있습니다. 3,4 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는, 다른 한편으로는, 도핑 다중 벽 탄소 나노 튜브 (다중 벽 탄소 나노 튜브) 5,6보다 높은 생체 적합성을 가지고 발견되었습니다 더 나은 약물이있을 수 있습니다 전달 성능을 제공합니다. 7,8는 접근 인테리어. 200 나노 미터 이하의 일반적인 길이 개별 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs)을 얻기 위해 밖으로 분리 할 수있는 스택 컵을 닮은 칸막이 중공 구조의 나노 튜브 흑연 격자 결과에 질소 원자를 도핑 또한 화학 물질에 대한 허용 질소의 기능작용은 이러한 개인 흑연 컵 약물 전달 응용 프로그램에 매우 유리하다.

아크 방전 9와 DC 마그네트론 스퍼터링, 10 화학 기상 증착 등의 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브에 대해 서로 다른 합성 방법 중 (CVD)은 높은 수율과 나노 튜브의 성장 조건에서 쉽게 컨트롤과 같은 여러 가지 장점으로 인해 가장 널리 퍼진 방법이다. 증기 – 액체 – 고체 (VLS) 성장 메커니즘은 일반적으로 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브의 CVD 성장 과정을 이해하기 위해 사용됩니다. 일반적으로 11의 성장에 촉매 금속 씨앗을 사용하는 두 가지 방식이있다. "고정 침대"계획에 정의 된 크기의 철 나노 입자는 첫 번째 철 pentacarbonyl의 열분해에 의해 합성 된 후 이후의 CVD 성장을위한 스핀 코팅에 의해 석영 슬라이드에 도금. "떠 촉매"계획, 철 촉매 (일반적으로 12 페로)를 혼합하여 탄소와 N에 주입 하였다itrogen 전구체 및 탄소와 질소의 전구 물질이 퇴적되는 철 촉매 나노 입자의 현장 세대에 제공 페로의 열 분해. 고정층 촉매 결과 NCNCs보다 나은 크기 제어를 제공하고 있지만, 제품의 수율은 동일한 전구체 금액과 성장 시간 <(5 MG) 부동 촉매 방식에 비해 (1 MG)> 일반적으로 낮다. 부동 촉매 방식도 NCNCs의 비교적 균일 한 크기 분포를 제공하기 때문에, 그것은 NCNCs의 CVD 합성이 논문에서 채택되었다.

CVD 법은 많은 스택 컵으로 구성 근모 형태를 전시로 합성 된 NCNCs을 준다. 인접 컵 사이에 화학 결합은 없지만 그들이 확고하게 서로의 구멍에 삽입하고 여러 비공유 상호 작용과 비정질 탄소의 외부 층으로 개최되기 때문에, 8 도전은 개인 컵의 효과적인 분리에 남아 있습니다. 8 Atte은스택 컵을 분리하는 MPTS 화학 및 물리적 방법을 모두 포함. 강산의 혼합물에서 산화 처리는 탄소 나노 튜브를 잘라도 짧은 섹션으로 NCNCs를 잘라 적용 할 수있는 산소의 기능, 13,14을 소개하는 일반적인 절차이지만. 마이크로 웨이브 플라즈마 에칭 절차도 NCNCs을 구분하는 표시되었습니다. 15 화학 방식에 비해, 물리적 분리는 더 간단합니다. 우리의 이전 연구는 단순히 박격포와 유 봉 개별 NCNCs 연삭 부분적으로 자신의 적층 구조로부터 분리 될 수 있음을 보여 주었다. 7 또한, 효과적으로 단일 벽 탄소 나노 튜브를 잘라보고 된 높은 강도 프로브 팁 초음파 (단일 벽 탄소 나노 튜브) 16도 NCNCs의 분리에 상당한 영향을 미칠 것으로 나타났다. 8 프로브 팁의 초음파는 기본적으로 스택 컵 "동요"고 NCNC 솔루션에 높은 강도 초음파 파워를 제공하며 약 intera을 방해함께 컵을 개최 ctions. 다른 잠재적 인 분리 방법 중 하나를 비효율적이거나 컵 구조를 파괴하는 동안, 프로브 팁의 초음파 개별 흑연 컵을 얻을 수있는 비용 효율적이고 덜 파괴, 매우 효과적인 물리적 분리 방법을 제공합니다.

로 합성 된 근모 NCNCs은 먼저 집중 H 2 SO 전에 프로브 팁의 초음파와의 분리 4 / HNO 3 산 혼합물에서 처리 하였다. 결과 분리 NCNCs이 높은 친수성했다 효과적으로 물에 분산. 우리가 이전 NCNCs에 아민 그룹과 질소 기능을 확인하고 NCNCs의 작용에 대한 그들의 화학 반응을 이용했다. 7,8,17이 작품에서, 상업 나노 입자로 8 NCNCs을 굉장한 우리의 이전에보고 된 방법에 비해, 금 나노 입자 (GNPs)가 있었다 효과적으로 chloroauric 산에서 구연산의 감소에 의해 컵의 표면에 고정합니다. 에 의한열려 질소 기능의 특혜 배포 NCNCs의 바퀴, 금 전구체의 현장에서 합성 GNPs는 컵 바퀴 열려 형태 GNP "코르크 마개"더 나은 상호 작용이있었습니다. 이러한 합성과 기능화 방법은 약물 전달 매개체로 잠재적 인 응용 프로그램에 대한 새로운 GNP-NCNC 하이브리드 나노 귀착되었다.

Protocol

1. 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 CVD 합성 (NCNCs) NCNCs 액체 전구체 (그림 1A)를 사용하여 석영 기판 위에 화학 기상 증착 (CVD) 기술을 이용한 합성 하였다. 반응 챔버로 린드버그 / 블루 튜브 용광로 3피트 긴 석영 관 (2.5 cm ID)를 놓습니다. 제품 수집을위한 기판으로 관 내부에 석영 플레이트 (1 "× 12")를 놓습니다. 기체 및 액체 분사 연결 / 튜브 내?…

Representative Results

CVD 성장에서와 같은 – 합성 NCNCs 석영 기판에 검은 물질의 카펫으로 나타났다. 여러 MG에 대한 무게 NCNCs의 두꺼운 필름 면도날 (그림 1B)를 박리함으로써 하였다. TEM 이미지는 다른 배율로 합성 된 NCNCs (그림 1)의 형태를 보여줍니다. 30 nm의 – 낮은 배율 (그림 1C)에서와 같은 – 합성 NCNCs 모두 20 일반적으로 몇 마이크로 미터 직경의 길이가 근모 구조를 보여 주었다…

Discussion

본 실험의 주요 목표는 효율적으로 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브의 흑연 nanocups를 생산하는 것이었다. 그러나 CVD 합성 질소 도핑은 스택 컵 모양의 구조의 형성을 보장하지 않습니다. 전구체와 다른 성장 조건의 화학 성분에 따라 결과 제품의 형태는 많이 다를 수 있습니다. 질소원의 19 농도의 구조에 영향을 미치는 주요 요인 때문에 질소 원자의 비 호환성의 칸막이 구조 결과 흑연 격자. …

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 NSF 경력 수상 번호 0,954,345에 의해 지원되었다.

Materials

Reagent Name Company Catalogue Number Comment
  Reagents
H2 Valley National Gases Grade 5.0
Ar Valley National Gases Grade 5.0
Ferrocene Sigma-Aldrich F408-500G
Xylenes Fisher Scientific X5-500
Acetonitrile EMD AXO149-6
H2SO4 Fisher Scientific A300-500
HNO3 EMD NX0409-2
DMF Fisher Scientific D119-500
Ethanol Decon 2716
Phenol Sigma-Aldrich P1037-100G
Pyridine EMD PX2020-6
Hydridantin Sigma-Aldrich H2003-10G
Ninhydrin Alfa Aesar 43846
HAuCl4 Sigma-Aldrich 52918-1G
Sodium Citrate SAFC W302600
  Equipment
CVD Furnace Lindberg/Blue  
TEM (low-resolution) FEI Morgagni  
TEM (high-resolution) JOEL 2100F
Probe-tip Sonicator Qsonica XL-2000
UV-Vis Spectrometer Perkin-Elmer Lambda 900
Zeta Potential Analyzer Brookheaven ZetaPlus
EDX spectroscopy Phillips XL30 FEG

Riferimenti

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Citazione di questo articolo
Zhao, Y., Tang, Y., Star, A. Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers. J. Vis. Exp. (75), e50383, doi:10.3791/50383 (2013).

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