ייצור חללים ננומטריים אחידים באמצעות מליטה וופל ישיר סיליקון
Summary
שיטה לחיבור קבוע של שני ופלים מסיליקון כדי לממש מארז אחיד מתוארת. זה כולל הכנת רקיקים, ניקוי, מליטה RT, ותהליכי חישול. ופלים מלוכדים וכתוצאה מכך (תאים) יש אחידות של המתחם ~ 1%1,2. הגיאומטריה המתקבלת מאפשרת מדידות של נוזלים וגזים מוגבלים.
Abstract
מדידות של קיבולת החום וחלק superfluid של מוגבל 4הוא בוצעו ליד המעבר lambda באמצעות ופלים סיליקון בדוגמת ליתוגרפית מלוכדות. שלא כמו כליאה בחומרים נקבוביים המשמשים לעתים קרובות עבור סוגים אלה של ניסויים3, ופלים מלוכדים לספק חללים אחידים מעוצבים מראש לכליאה. הגיאומטריה של כל תא ידועה היטב, אשר מסיר מקור גדול של עמימות בפרשנות של נתונים.
שטוח במיוחד, קוטר 5 ס”מ, 375 מיקרומטר עבה סי וופלים עם וריאציה של כ 1 מיקרומטר על כל הוופל ניתן להשיג מסחרית (מחברת עיבוד מוליכים למחצה, למשל). תחמוצת תרמית גדלה על הוופלים כדי להגדיר את מימד הכליאה בכיוון z. תבנית נחרטת בתחמוצת באמצעות טכניקות ליתוגרפיות כדי ליצור מארז רצוי בעת מליטה. חור נקדח באחד הוופלים (החלק העליון) כדי לאפשר את הכנסת הנוזל למדוד. הוופלים מנוקים2 בפתרונות RCA ולאחר מכן לשים בתא microclean שבו הם שטפו עם מים deionized4. הוופלים מחוברים ב RT ולאחר מכן annealed ב ~ 1,100 מעלות צלזיוס. זה יוצר קשר חזק וקבוע. תהליך זה יכול לשמש לייצור מארזים אחידים למדידת תכונות תרמיות והידרודינמיות של נוזלים מוגבלים מהננומטר לסולם המיקרומטר.
Introduction
כאשר ופלים סיליקון נקיים מובאים במגע אינטימי ב RT, הם נמשכים זה לזה באמצעות כוחות ואן דר ואלס ויוצרים קשרים מקומיים חלשים. מליטה זו יכולה להיות הרבה יותר חזקה על ידי חישול בטמפרטורות גבוהות יותר5,6. מליטה יכולה להיעשות בהצלחה עם משטחים של SiO2 כדי Si או SiO2 כדי SiO2. מליטה של ופלים Si משמשים בדרך כלל עבור סיליקון על מכשירי מבודד, חיישנים מבוססי סיליקון מפעילים, והתקנים אופטיים7. העבודה המתוארת כאן לוקחת וופל מליטה ישירה בכיוון אחר על ידי שימוש בו כדי להשיג מארזים מוגדרים היטב במרווחים אחידים על פני כל שטח הוופל8,9. לאחר גיאומטריה מוגדרת היטב שבו נוזל יכול להיות הציג מאפשר מדידות להתבצע על מנת לקבוע את ההשפעה של הכליאה על המאפיינים של הנוזל. ניתן ללמוד זרימות הידרודינמיות שבהן ניתן לשלוט בממד הקטן מעשרות ננומטר למספר מיקרומטרים.
SiO2 ניתן לגדל על ופלים Si באמצעות תהליך תחמוצת תרמית רטובה או יבשה בתנור. לאחר מכן ניתן לתבנית ולחרוט את ה- SiO2 לפי הצורך באמצעות טכניקות ליתוגרפיות. דפוסים שהיו בשימוש בעבודתנו כוללים תבנית של פוסטי תמיכה במרווחים נרחבים שתוצאתם חיבור בגיאומטריה של מישור או סרט (ראו איור 1). יש לנו גם ערוצים בדוגמאות למאפיינים חד-ממדיים ומעצי תיבות, של (1 מיקרומטר)3 או (2 מיקרומטר)3 ממד1 (ראה איור 2). בעת עיצוב כליאה עם קופסאות, בדרך כלל 10-60 מיליון על רקיק, צריכה להיות דרך למלא את כל הקופסאות הבודדות. דפוס נפרד של הוופל העליון עם עיצוב שעומד משני הוופלים על ידי 30 ננומטר או יותר מאפשר זאת. לחלופין, באופן שווה, ניתן לעצב ערוצים רדודים על הוופל העליון כך שכל התיבות מקושרות. עובי תחמוצת גדל על הוופל העליון שונה מזה על הוופל התחתון. זה מוסיף מידה נוספת של גמישות ומורכבות לעיצוב. היכולת לדפוס את שני הוופלים מאפשרת לממש מגוון גדול יותר של גיאומטריות כליאה.
גודל התכונות הגיאומטריות בופלים או בתאים מלוכדים אלה עשוי להשתנות. תאים עם סרטים מישוריים קטנים כמו 30 ננומטר נעשו בהצלחה10,11. בעוביים שמתחת לזה, overbonding יכול להתרחש לפיה הוופלים להתכופף סביב עמדות התמיכה ובכך “איטום” התא. לאחרונה, סדרה של מדידות על נוזל 4הוא בוצע עם מערך של (2 מיקרומטר)3 תיבות עם מרחק הפרדה משתנה ביניהם10,12. תכונות הרבה יותר גדול לעומק מאשר 2 מיקרומטר אינם מעשיים מאוד בשל משך הזמן הגובר הנדרש כדי לגדל את תחמוצת. עם זאת, מדידות נעשו עם תחמוצת עבה כמו 3.9 מיקרומטר9. המגבלות על הקטנות של הממד לרוחב נובעות מגבולות יכולות הליטוגרפיה. המגבלה לגדולת הממד לרוחב נקבעת לפי גודל הוופל. יצרנו בהצלחה תאים מישוריים שבהם הממד לרוחב השתרע כמעט על קוטר הוופל כולו, אך באותה קלות ניתן היה לדמיין דפוס של כמה מבנים קטנים יותר בסדר גודל של עשרות ננומטרים ברוחב. עם זאת מבנים כאלה ידרשו ליטוגרפיה של קרן אלקטרונית. לא עשינו את זה כרגע.
בכל העבודה שלנו הוופלים מלוכדים יצרו מארז ואקום הדוק. זה מושג על ידי שמירה על תחמוצת בדוגמת טבעת מוצקה של SiO2 של 3-4 מ”מ רוחב בהיקף של הוופל, ראה איור 1. זה, עם מליטה, יוצר חותם הדוק. עיצוב זה יכול להיות שונה בקלות אם אחד היו מעוניינים במחקרים הידרודינמיים הדורשים קלט ותפוקה.
הלחץ המתפרץ של התאים המודבקים נבדק גם הוא. מצאנו כי עם 375 μm עבה ופלים, לחץ עד כתשע אטמוספרות ניתן ליישם. עם זאת, לא למדנו כיצד ניתן לשפר זאת על ידי מליטה על פני אזורי תחמוצת גדולים יותר או, אולי, עבור ופלים עבים יותר.
ההליך ל interfacing תאי הסיליקון לקו מילוי ואת הטכניקות למדידת המאפיינים של הליום מוגבל בטמפרטורה נמוכה ניתנת מהטה ואח ‘. 2 וגספריני ואח ‘. 13 נציין כי שינויים בממד הליניארי לסיליקון הם רק 0.02% עם קירור התאים14. זה זניח עבור הדפוסים שנוצרו ב- RT.
Protocol
Representative Results
Discussion
הפיתוח של ליתוגרפיית סיליקון מתאימה בשילוב עם מליטה ישירה של רקיקים אפשרה לנו להכין מארזי ואקום הדוקים עם ממדים קטנים ואחידים ביותר על פני כל השטח המלא של רקיק סיליקון בקוטר 5 ס”מ. מארזים אלה אפשרו לנו ללמוד את ההתנהגות של נוזל 4הוא בשכונה של מעברי הפאזה שלה מנוזל רגיל לתנור על. מחקרים…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
עבודה זו מומנה על ידי NSF מענקי DMR-0605716 ו DMR-1101189. כמו כן, מרכז המדע והטכנולוגיה של קורנל ננומטרי שימש לגידול ודפוס תחמוצות. אנו מודים להם על עזרתם. אחד מאיתנו FMG אסיר תודה על תמיכתו של הפרופסור מוטי לאל ראסטגי.
Materials
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
Riferimenti
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D. Superfluid-Helium in Porous-Media. J. Low Temp. Phys. 87, 205-245 (1992).
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. . Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding – Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y. Semiconductor wafer bonding. Annu. Rev. Mater. Sci. 28, 215-241 (1998).
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced – Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. . Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
