Summary

결합 표면의 접목 및 Postmodification 과정에 의한 빛의 응답 멤브레인의 제조

Published: March 21, 2014
doi:

Summary

플라즈마 유도 중합 조작은 고분자막의 표면에 중합 개시에 기술된다. 광 변색 물질과 이식 고분자의 추가 postmodification는 빛에 반응 세포막의 투과성 측정을 수행하는 프로토콜을 제시한다.

Abstract

상용 가능한 트랙 진 고분자막의 표면 장력을 수정하기 위해, 표면 개시 중합 절차가 제시된다. 막 표면에서 중합은 2 – 히드 록시 에틸 메타 크릴 레이트 (HEMA)의 메탄올 성 용액으로 막 표면을 반응시켜 다음 멤브레인의 플라즈마 처리에 의해 유도된다. 특별한주의 전에 표면에 중합에 플라즈마 처리를위한 처리 파라미터에 관련된다. 예를 들어, 멤브레인의 다른 유형 (예를 들면 폴리 에스텔, 폴리 카보네이트 (polycarbonate), 폴리 불화 비닐 리덴)의 플라즈마 처리의 영향이 연구된다. 또한, 표면 그래프트 막 시간 의존 안정성 접촉각 측정에 의해 도시된다. 이런 방식으로 폴리 (2 – 히드 록시 에틸 메타 크릴 레이트) (PHEMA)를 이식 할 때, 표면은 또한 원하는 물질 카복실산 기능을 가진 중합체의 알코올 잔기의 에스테르 화에 의해 변형 될 수있다.이들 반응 따라서 막 표면의 기능화를 위해 사용될 수있다. 예를 들어, 멤브레인의 표면 장력은 변화 될 수 있거나 제시 광 응답 성 등의 원하는 기능이 삽입 될 수있다. 이것은 광 반응성 막에 이르게 카복실산 작용 스피로 벤조 피란 유닛 PHEMA 반응에 의해 증명된다. 용매의 선택은 postmodification 단계에서 중요한 역할을하고이 글에서 자세히 설명합니다. 그러한 기능화 막의 투과도 측정은 외부 광원 프란츠 셀을 사용하여 수행된다. UV 범위에 가시에서 광의 파장을 변화시킴으로써 수성 카페인 해법의 투자율의 변화가 관찰된다.

Introduction

재료의 플라즈마 변경은 많은 산업 분야에서 중요한 과정이되고있다. 물질의 대량 속성을 변경하지 않고 표면과 표면의 작용의 청소 플라즈마 처리 표면 과학 1-8에 필수적인 프로세스했다.

고분자의 플라즈마 처리 homolytic 채권 분열을 초래. 이 고분자 재료의 테두리에 라디칼이 풍부한 표면의 형성에 이르게한다. 산소 분자를 포함하는 플라즈마를 이용하여 표면이 산소 풍부되어, 9-11, 따라서 더 친수성. 그러나, 표면의 친수성 시간 ​​12 이상 안정되지 않습니다. 장기간 안정성을 향상시키기 위해, 플라즈마 처리 된 표면은 화학적으로 13-15 후 또는 플라즈마 공정 중에 수정 될 수있다. 이러한 처리는 일반적으로 플라즈마 처리시 기체 상으로 반응성 모노머 종을 첨가함으로써 수행된다, 이러한 단량체는 중합고분자 표면의 생성 라디칼로부터. 화학적 처리는 휘발성 단량체로 수행되는 경우, 중합체는 그라프 플라즈마 수정 후에 일어날 갖는다. 라디칼은 표면 상에 형성 한 후 그 래프팅 제어를 수행하기 위해, 플라즈마 셋업은 제어 된 조건 하에서 12,16 용액 표면에서 플라즈마 – 개시 표면 – 유도 중합을 허용하는 기술된다.

프리젠 테이션은 트랙 양날의 고분자막 12,17의 수정에 초점을 맞추고 있습니다. 이러한 멤브레인의 표면 장력을 수정하여 투과 속도는 12을 변화시킬 수있다. 이 깨끗하고 빠른 프로세스는 고분자막의 벌크 특성을 변경하지 않고 전체 막 표면을 덮 매우 얇은 층 (<5 nm 정도)의 생성을 허용한다. 인하여 플라즈마 공정 동안 테두리에, 트랙 진 멤브레인의 기공 직경은 약간 12 보강. 테두리 비율은 dependi입니다폴리머에 겨와는 선형 동작을.

반응성 관능기를 가진 단량체를 사용하는 경우, 그래프트 폴리머는 추가로 작용 화 될 수있다. 이는 카복실산 작용 스피로 피란와 PHEMA 그래프트 막의 postmodification에 의해 증명된다. UV-광을 조사 할 때 스피로 피란은 메로시 아닌 종으로 변환하는 것으로 알려져 있기 때문에이, 광 변색 표면 초래한다. 스피로 피란 형태는 가시 광선 메로시 아닌 형태 (그림 1) (18, 19)를 조사하여 다시 설정 될 수있다. 메로시 아닌 포름 스피로 피란 상태보다 더 극성이기 때문에, 피막의 표면 장력은 광 (20)로 트리거 될 수있다. 표면 장력의 변화는 수용액쪽으로 막의 투과성 저항에 영향을 미친다. 방법이 빛에 반응 세포막의 투과성 시험을 수행하는 셋업이 표시됩니다 및 투자율 저항의 중요한 변화 (I가 감소97 %로 N 투과성 저항)를 보여줍니다. 이러한 멤브레인은 약물 전달 설정에서 또는 스마트 센싱 시스템에 통합 될 수있다.

그림 1
스피로 벤조 피란 화합물 1의 그림 1. 광 이성화.

Protocol

1. 플라즈마 개시 중합 단량체 용액의 준비. 200 ml의 물과 분액 깔때기에 헥산 (100 ㎖)로 3 회 세척; HEMA (0.718 몰 100 ml)에 녹이고. 염화나트륨으로 포화 수성 상을 디 에틸 에테르 (50ml)로 HEMA를 추출한다. 황산 마그네슘, 유기 상을 건조하고, 진공에서 용매 (100 밀리바, 40 ° C)를 제거합니다. 감압 증류 HEMA (15 밀리바, 99 ° C). 섹션 1.1.1에서 생성 억제제없는 HEMA의 0.62…

Representative Results

에칭 속도는 시간의 다른 기간 후에 막을 계량 선행 될 수있다. 도 4로부터 알 수있는 바와 같이, 에칭 율은 폴리 에스테르, 폴리 불화 비닐 리덴에 대한 다음과 폴리 카보네이트 질량 손실 대 에칭 시간 선형 상관의 기울기로부터 결정될 수 선형 에칭 율을, 세포막. 도 4에 도시 된 바와 같이, 폴리 카보네이트 멤브레인은 모든 세 개의 폴리머 막의 낮은 에칭 속도를 …

Discussion

플라즈마 공정은 이온화 된 아르곤에 의해 야기되는 퍼플 가스를 생성한다. 오렌지 컬러는 누출 원하지 않는 질소의 존재를 나타냅니다. 플라즈마 처리는 표면에 라디칼을 형성 할뿐만 아니라, 막 7,12 에칭하지 않는다. 너무 많으면 에칭 막의 투과성에 영향을 미칠 것이다 이는 상당히 세공 직경을 변경할 수있다. 표시 설정의 제어 된 반응 조건은 상기 플라즈마 – 개시 래프팅 공정의 재?…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 재정적으로 스위스 국립 과학 재단 (National Science Foundation) (- 스마트 재료 NRP 62)에 의해 지원되었다. 또한 B. Hanselmann, K. 켈, U. 쉬츠와 B Leuthold의 지원이 있습니다 인정했다.

Materials

Name of Reagent/ Equipment Company Catalog Number Comments/Description
2-Hydroxyethyl methacrylate, 97% Sigma-Aldrich 128635
Hexane 99% Biosolve
Magnesium sulfate (MgSO4, anhydrous) Sigma-Aldrich M7506
Methanol, 99%  Sigma-Aldrich 14262 dried over molecular sieves
N,N-Dicylcohexylcarbodiimide, 99% Sigma-Aldrich D8002
Dimethyl aminopyridine, 99% Sigma-Aldrich 107700
Tert-butylmethylether, 98% Fluka 306975
Polycarbonate membrane Whatman Nanopore Track Etched (TE) (1.0 μm, 0.2 μm, 0.1 μm, 50 nm, 30 nm and 15 nm pore diameter; 47 mm or 25 mm membrane diameter)
Caffeine (reagent plus) Sigma-Aldrich C0750 
Franz diffusion cell (12 ml) SES-Analysesysteme 6C010015 15mm unjacheted Franz Cell, 12 ml Receptor volume, Flat ground, clear glass, stirbat and clamp
UV-Lamp UV irradiation (366 nm, 15 W/m2)
White light lamp White light irradiation (500 W bulb)
UV/Vis spectrophotometer Varian 50Bio/50MPR
Polyester membranes Sterlitech PET0225100 Polyester Membrane Filters, 0.2 μm pore diameter, 25 mmm diameter
Polyvinylidene fluoride membranes Millipore PVDF Membranes Durapore (0.22 μm pore diameter; 47 mm membrane diameter)
Argon (99.9995%) Alphagaz
Dressler Cesar RF Power Generator Plasma chamber setup
MKS Multi Gas Controller 647C Plasma chamber setup
MKS Mass-Flow controllers Plasma chamber setup
Vacuubrand RE 2.5 rotary vane vacuum pump Plasma chamber setup
Contact angle measurement device Krüss G10
Balances Mettler Toledo AB204-S and Mettler ME30

Riferimenti

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Citazione di questo articolo
Schöller, K., Baumann, L., Hegemann, D., De Courten, D., Wolf, M., Rossi, R. M., Scherer, L. J. Preparation of Light-responsive Membranes by a Combined Surface Grafting and Postmodification Process. J. Vis. Exp. (85), e51680, doi:10.3791/51680 (2014).

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