Trace explosiva ångor av TNT och RDX samlats på absorberande fyllda termisk desorption rören analyserades med hjälp av en programmerad temperatur desorption systemet kopplat till GC med en elektroninfångningsdetektor. Den instrumentella analysen kombineras med direkt vätske nedfall metod för att minska prov variabilitet och kontot för instrumentering avdrift och förluster.
Den direkta flytande nedfall av lösningsstandarder på absorberande fyllda termisk desorption rör används för kvantitativ analys av spår explosiva ång prover. Den direkta flytande nedfall metod ger en högre trohet mellan analysen av ånga prov och analysen av lösnings standarder än att använda separata injektionsmetoder för ångor och lösningar, det vill säga prover som samlats in på ånga uppsamlingsrören och standarder som utarbetats i lösningsflaskor. Dessutom kan metoden redovisa instrumentering förluster, vilket gör den idealisk för att minimera variabilitet och kvantitativ spår kemiska upptäckt. Gaskromatografi med en elektroninfångningsdetektor är en instrumentkonfiguration känslig för nitro energetik, såsom TNT och RDX, på grund av deras relativt höga elektronaffinitet. Det är emellertid svårt utan viabla ångformiga standarder ånga kvantifiering av dessa föreningar. Därmed eliminerar vi kravet på ång normer genom att kombinerakänslighet instrumentering med en direkt vätske nedfall protokollet för att analysera spår explosiva ång prover.
Gaskromatografi (GC) är en central instrumentella analysteknik för analytisk kemi och är utan tvekan så allestädes närvarande som en värmeplatta eller balans i ett kemilaboratorium. GC instrument kan användas för beredning, identifiering och kvantifiering av en mängd kemiska föreningar och kan kopplas till en mängd olika detektorer, såsom eld jonisering detektorer (FID), foto-jonisering detektorer (PID), termiska ledningsdetektorer ( TCDs), elektroninfångnings detektorer (ECDS) och masspektrometrar (MS), beroende på de analyter, metod och tillämpning. Prover kan införas genom en vanlig split / splitless inlopp vid arbete med små provlösningar, specialiserade headspace analys vikar, fast fas mikro-extraktion (SPME) sprutor, eller termisk desorption system. GC-MS är ofta standardiserad teknik använd på validering och verifiering tillämpningar av alternativa eller nya, detekteringsteknik på grund av dess användbarhet, flexibilitet,och identifiering makt med etablerade kemiska databaser och bibliotek. 1 – 7 GC och dess tillhörande provtagning och upptäcka komponenter är idealisk för rutinmässig kemisk analys och mer specialiserad, utmanande analytiska applikationer.
En analytisk tillämpning av ökande intresse för militära, Homeland Security, och kommersiella företag är spåra explosiva ång upptäckt, med detektering inklusive identifiering och kvantifiering. Trace explosiva ång upptäckt är en unik analytisk kemi utmaning eftersom analyterna, till exempel 2,4,6-trinitrotoluen (TNT) och cyklotrimetylentrinitramin (RDX) har fysiska egenskaper som gör dem särskilt svåra att hantera och separat med hjälp av bredare, mer allmänna kemisk analys metoder. Den relativt låga ångtryck och sub delar per miljon i volym (ppm v) mättad ångkoncentration, i kombination med en relativt hög klubba koefficienter, necessitåt speciella provtagningsprotokoll, instrumentering och kvantifiering metoder 8 -. 12 A GC kopplad till en elektroninfångningsdetektor (ECD) eller masspektrometer (MS) är en effektiv metod för kvantifiering explosiva analyter, speciellt dinitrotoluen (DNT), TNT och RDX . 6,13 – 17 GC-ECD är särskilt användbar för nitro-energisk föreningar på grund av deras förhållandevis hög elektronaffinitet. US Environmental Protection Agency (EPA) har skapat standardmetoder för explosiva analyt upptäckt med hjälp av GC-ECD och GC-MS, men dessa metoder har fokuserat på prov i lösning, såsom grundvatten, och inte prov som tagits i gasfas. 2 , 18 – 23 För att upptäcka explosiva ångor, alternativa provtagningsprotokoll får användas, till exempel ånga samling med absorberande fyllda termisk desorption provrör, men kvantitativ detektion fortfarande svårt på grund av brist på ånga standarder ennd kalibreringsmetoder som inte tar hänsyn till provröret och instrumentering förluster.
Nyligen har kvantifiering metoder med hjälp av termisk desorption system med en kyld systemet inlopp (TDS-CIS), kopplad till en GC-ECD utvecklats för TNT och RDX ångor. 24,25 Förlusterna i samband med TDS-CIS-GC-ECD instrumentering för spår explosiva ångor karakteriserades och redovisas i t.ex. kalibreringskurvorna med hjälp av en direkt vätskedeponeringsmetod på absorberande fyllda termisk desorption provrör. Dock fokuserade litteraturen om instrumentering karakterisering och metodutveckling men explosiva ångor aldrig samplade, analyseras, eller kvantifieras, enda lösningen standarder. Häri ligger fokus på protokoll för provtagning och kvantifiering explosiva ångor. Protokollet och metod kan utvidgas till andra analyter och spår explosiva ångor, såsom pentaerytritoltetranitrat (PETN).
Reproducerbarhet är en viktig egenskap för kvantifiering av spår explosiva ångor genom att använda direkt vätskedeponeringsmetoden med TDS-CIS-GC-ECD instrumentering, och relativ standardavvikelse (RSD) används ofta som ett mått för reproducerbarhet. Vi har upplevt rsds för inter-och intra-prov reproducerbarhet på cirka 5% för TNT och 10% för RDX. Varje RSD över 15% används som en indikator för att kontrollera vanliga källor till variation som försämrar effekten av protokollet. Källor till variation …
The authors have nothing to disclose.
Ekonomiskt stöd gavs av Department of Homeland Security Vetenskap och direktoratet Technology.
Name of Material/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) | Accu-Standard | M-8330-11-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) | Accu-Standard | M-8330-05-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT) | Accu-Standard | S-22988-01 | 1000 ng μL-1 |
Tenax® TA Vapor Sample Tubes | Gerstel | 009947-000-00 | Tenax® 60/80 |
CIS4 Liner | Gerstel | 014652-005-00 | |
Transfer Line Ferrule | Gerstel | 001805-008-00 | |
Inlet Liner Ferrule | Gerstel | 001805-040-00 | |
CIS4 Ferrule | Gerstel | 007541-010-00 | |
ECD Detector Ferrule | Aglient | 5181-3323 | |
DB5-MS Column | Res-Tek | 12620 |