Viene presentata una procedura per la preparazione di mezzi di separazione ibridi porosi composti da un monolite polimerico macroporoso rivestito internamente da un polimero di coordinazione microporoso ad alta area superficiale.
È richiesta un abbonamento a JoVE per visualizzare questo contenuto. Accedi o inizia la tua prova gratuita.
Articolo metodologico
Preparazione di altamente poroso Coordinamento rivestimenti polimerici su macroporosi Polymer Monoliti di avanzata Arricchimento fosfopeptidi
In questo articolo
Sommario
Abstract
Descriviamo un protocollo per la preparazione di materiali ibridi basati su rivestimenti polimerici di coordinazione altamente porosi sulla superficie interna di monoliti polimerici macroporosi. L'approccio sviluppato si basa sulla preparazione di un polimero macroporoso contenente gruppi funzionali dell'acido carbossilico e sulla successiva crescita controllata in soluzione passo-passo di uno strato di un polimero poroso di coordinazione sulla superficie dei pori del monolite polimerico. L'ibrido di polimero metallo-organico preparato ha un'elevata superficie specifica dei micropori. La quantità di siti di ferro (III) è aumentata attraverso la coordinazione metallo-organica sulla superficie dei pori del supporto polimerico funzionale. L'aumento dei siti metallici è correlato al numero di iterazioni del processo di rivestimento.
Lo schema di preparazione sviluppato è facilmente adattabile a un formato di colonna capillare. Il polimero poroso funzionale viene preparato come un monolite poroso monoblocco autonomo all'interno del capillare, producendo un dispositivo di separazione a flusso continuo con un'eccellente permeabilità al flusso e una modesta contropressione. La colonna ibrida metallo-polimero organico ha mostrato prestazioni eccellenti per l'arricchimento di fosfopeptidi da proteine digerite e la loro successiva rilevazione mediante spettrometria di massa a tempo di volo di desorbimento/ionizzazione laser assistita da matrice. Il protocollo sperimentale presentato è altamente versatile e può essere facilmente implementato su diversi supporti e rivestimenti di polimeri organici con una pletora di polimeri porosi di coordinazione e strutture metallo-organiche per molteplici applicazioni di purificazione e/o separazione.
Introduzione
Polimeri di coordinazione porosi (PCP) sono composti di coordinazione basato su centri metallici collegati da leganti organici di ripetere le entità di coordinamento che si estendono a 1, 2 o 3 dimensioni che possono essere amorfa o cristallina 1-3. Negli ultimi anni, questa classe di materiali porosi ha attirato l'attenzione diffusa a causa della loro elevata porosità, ampia modulabilità chimica, e la loro stabilità. PCP sono stati esplorati per una vasta gamma di applicazioni, tra cui lo stoccaggio del gas, separazione di gas, e catalisi 3-6, e poco tempo fa, le prime applicazioni analitiche di PCP sono stati descritti 7.
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Protocollo
NOTA: Prima di iniziare, controllare tutti i fogli competenti, dati materiali (MSDS). Molti dei prodotti chimici utilizzati nelle procedure di sintesi e di applicazione sono tossici. Si prega di seguire tutte le pratiche di sicurezza appropriate e utilizzare attrezzature adeguate di protezione (camice, pantaloni full-length, scarpe chiuse, occhiali di sicurezza, guanti). Si prega di utilizzare tutte le criogeniche dispositivi di protezione individuale durante la manipolazione di azoto liquido per le misure di adsorbimento di azoto (guanti isolanti, visiera).
1. poroso Polymer Monolith preparazione in massa e capillare Formatta colonna
<....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Risultati
Una illustrazione schematica della crescita PCP sulla superficie dei pori del monolito polimero organico è mostrato in Figura 1. In questa figura, illustriamo iniziale Fe (III) atomi trattenuti sulla superficie dei pori del polimero monolite originale coordinato ai gruppi funzionali carbossilici . Utilizzando il protocollo qui descritto aggiuntivo legante organico e Fe (III) ioni vengono aggiunti alla superficie, modellare una rete di coordinamento porosa all'interno del monolite polimero. L.......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Discussione
Il polimero monolite originale contiene gruppi funzionali carbossilici in grado di legarsi ai metalli. Coordinare i siti metallici iniziali sul materiale originale, siamo in grado di crescere un rivestimento PCP (Figura 1A), che incorpora una serie di siti di metallo supplementari plasmare una rete microporosa. Questo rende i materiali MOPH presentati attraenti per procedure di estrazione o di purificazione in cui sono coinvolti specie metalliche, come la tecnica cromatografia di affinità con ioni metal.......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato eseguito presso la Fonderia Molecolare, Lawrence Berkeley National Laboratory e supportato dall'Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Scientific User Facilities Division del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, sotto contratto n. DE-AC02–05CH11231. Si ringrazia il sostegno finanziario di F.M. da parte di una borsa di studio ME-Fulbright e di A.S. da parte della Commissione per l'Istruzione Superiore del Pakistan.
....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Capillari rivestiti in poliimmide | Polymicro Technologies | TSP100375 | 100 μ m i.d. |
| 3-(trimetossisilil)metacrilato di propile, 98% | Sigma-Aldrich | 440159 | |
| stirene, 99% | Sigma-Aldrich | W323306 | Grado tecnico |
| Divinilbenzene, 80% | Sigma-Aldrich | 414565 | |
| Acido metacrilico, 98% | Mallinckrodt | MK150659 | |
| Toluene, ≥ 99,5% | di sostanze chimiche EMD | MTX0735-6 | |
| isoottano, ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 650439 | |
| 2,2'-azobisisobutirronitrile, 98% | Sigma-Aldrich | 441090 | |
| Ossido di alluminio (allumina basica) | Sigma-Aldrich | 199443 | |
| Cloruro di ferro (III) esaidrato, 97% | Acido carbossilico Sigma-Aldrich | 236489 | |
| 1,3,5-benzentrico, 95% | Sigma-Aldrich | 482749 | |
| Acetonitrile, ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 360457 | |
| Bicarbonato di ammonio, ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 9830 | |
| , ≥ 99% | Sigma-Aldrich 302031 | ||
| Etanolo, ≥ 99,8% | Sigma-Aldrich | 2854 | |
| Iodoacetammide, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | I1149 | |
| Dithiothreitol, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 43819 | |
| Sodio fosfato monobasico diidrato, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 71505 | |
| Fosfato di sodio bibasico diidrato, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 71643 | |
| Acido fosforico, ≥ 85% | Sigma-Aldrich | ||
| , ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 85707 | |
| Tripsina | Sigma-Aldrich | T8003 | Pancreas bovino |
| β-caseina | Sigma-Aldrich | C6905 | Latte bovino |
| ZipTip puntali per pipette | Merck Millipore | ZTC18S096 | resina C18 |
Riferimenti
- Li, H., Eddaoudi, M., O’Keeffe, M., Yaghi, O. M. Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework. Nature. 402, 276-279 (1999).
- Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i Functional porous coordination polymers. Angew. Chem. Int. Ed.
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Ristampe e permessi
Tag
Reticolo metallo-organicomonolite polimerico macroporosoarricchimento di fosfopeptidiformato a colonna capillarecrescita controllata in soluzionecromatografia di affinità per ioni metallicispettrometria di massa a tempo di volo con ionizzazione laser assistita da matricespettroscopia infrarossa a trasformata di Fourieranalisi termogravimetrica
