Preparazione di altamente poroso Coordinamento rivestimenti polimerici su macroporosi Polymer Monoliti di avanzata Arricchimento fosfopeptidi

Summary

Viene presentata una procedura per la preparazione di mezzi di separazione ibridi porosi composti da un monolite polimerico macroporoso rivestito internamente da un polimero di coordinazione microporoso ad alta area superficiale.

Abstract

Descriviamo un protocollo per la preparazione di materiali ibridi basati su rivestimenti polimerici di coordinazione altamente porosi sulla superficie interna di monoliti polimerici macroporosi. L'approccio sviluppato si basa sulla preparazione di un polimero macroporoso contenente gruppi funzionali dell'acido carbossilico e sulla successiva crescita controllata in soluzione passo-passo di uno strato di un polimero poroso di coordinazione sulla superficie dei pori del monolite polimerico. L'ibrido di polimero metallo-organico preparato ha un'elevata superficie specifica dei micropori. La quantità di siti di ferro (III) è aumentata attraverso la coordinazione metallo-organica sulla superficie dei pori del supporto polimerico funzionale. L'aumento dei siti metallici è correlato al numero di iterazioni del processo di rivestimento.

Lo schema di preparazione sviluppato è facilmente adattabile a un formato di colonna capillare. Il polimero poroso funzionale viene preparato come un monolite poroso monoblocco autonomo all'interno del capillare, producendo un dispositivo di separazione a flusso continuo con un'eccellente permeabilità al flusso e una modesta contropressione. La colonna ibrida metallo-polimero organico ha mostrato prestazioni eccellenti per l'arricchimento di fosfopeptidi da proteine digerite e la loro successiva rilevazione mediante spettrometria di massa a tempo di volo di desorbimento/ionizzazione laser assistita da matrice. Il protocollo sperimentale presentato è altamente versatile e può essere facilmente implementato su diversi supporti e rivestimenti di polimeri organici con una pletora di polimeri porosi di coordinazione e strutture metallo-organiche per molteplici applicazioni di purificazione e/o separazione.

Introduction

Polimeri di coordinazione porosi (PCP) sono composti di coordinazione basato su centri metallici collegati da leganti organici di ripetere le entità di coordinamento che si estendono a 1, 2 o 3 dimensioni che possono essere amorfa o cristallina ^1-3. Negli ultimi anni, questa classe di materiali porosi ha attirato l'attenzione diffusa a causa della loro elevata porosità, ampia modulabilità chimica, e la loro stabilità. PCP sono stati esplorati per una vasta gamma di applicazioni, tra cui lo stoccaggio del gas, separazione di gas, e catalisi ^3-6, e poco tempo fa, le prime applicazioni analitiche di PCP sono stati descritti ^7.

Protocol

NOTA: Prima di iniziare, controllare tutti i fogli competenti, dati materiali (MSDS). Molti dei prodotti chimici utilizzati nelle procedure di sintesi e di applicazione sono tossici. Si prega di seguire tutte le pratiche di sicurezza appropriate e utilizzare attrezzature adeguate di protezione (camice, pantaloni full-length, scarpe chiuse, occhiali di sicurezza, guanti). Si prega di utilizzare tutte le criogeniche dispositivi di protezione individuale durante la manipolazione di azoto liquido per le misure di adsorbimento di azoto (guanti isolanti, visiera).

1. poroso Polymer Monolith preparazione in massa e capillare Formatta colonna

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Results

Una illustrazione schematica della crescita PCP sulla superficie dei pori del monolito polimero organico è mostrato in Figura 1. In questa figura, illustriamo iniziale Fe (III) atomi trattenuti sulla superficie dei pori del polimero monolite originale coordinato ai gruppi funzionali carbossilici . Utilizzando il protocollo qui descritto aggiuntivo legante organico e Fe (III) ioni vengono aggiunti alla superficie, modellare una rete di coordinamento porosa all'interno del monolite polimero. La fi.......

Discussion

Il polimero monolite originale contiene gruppi funzionali carbossilici in grado di legarsi ai metalli. Coordinare i siti metallici iniziali sul materiale originale, siamo in grado di crescere un rivestimento PCP (Figura 1A), che incorpora una serie di siti di metallo supplementari plasmare una rete microporosa. Questo rende i materiali MOPH presentati attraenti per procedure di estrazione o di purificazione in cui sono coinvolti specie metalliche, come la tecnica cromatografia di affinità con ioni metal.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Capillari rivestiti in poliimmide	Polymicro Technologies	TSP100375	100 μ m i.d.
3-(trimetossisilil)metacrilato di propile, 98%	Sigma-Aldrich	440159
stirene, 99%	Sigma-Aldrich	W323306	Grado tecnico
Divinilbenzene, 80%	Sigma-Aldrich	414565
Acido metacrilico, 98%	Mallinckrodt	MK150659
Toluene, ≥ 99,5%	di sostanze chimiche EMD	MTX0735-6
isoottano, ≥ 99,5%	Sigma-Aldrich	650439
2,2'-azobisisobutirronitrile, 98%	Sigma-Aldrich	441090
Ossido di alluminio (allumina basica)	Sigma-Aldrich	199443
Cloruro di ferro (III) esaidrato, 97%	Acido carbossilico Sigma-Aldrich	236489
1,3,5-benzentrico, 95%	Sigma-Aldrich	482749
Acetonitrile, ≥ 99,5%	Sigma-Aldrich	360457
Bicarbonato di ammonio, ≥ 99,5%	Sigma-Aldrich	9830
, ≥ 99%	Sigma-Aldrich 302031
Etanolo, ≥ 99,8%	Sigma-Aldrich	2854
Iodoacetammide, ≥ 99%	Sigma-Aldrich	I1149
Dithiothreitol, ≥ 99%	Sigma-Aldrich	43819
Sodio fosfato monobasico diidrato, ≥ 99%	Sigma-Aldrich	71505
Fosfato di sodio bibasico diidrato, ≥ 99%	Sigma-Aldrich	71643
Acido fosforico, ≥ 85%		Sigma-Aldrich
, ≥ 99%	Sigma-Aldrich	85707
Tripsina	Sigma-Aldrich	T8003	Pancreas bovino
β-caseina	Sigma-Aldrich	C6905	Latte bovino
ZipTip puntali per pipette	Merck Millipore	ZTC18S096	resina C18