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Articolo metodologico

Utilizzando Polystyrene-

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DOI:

10.3791/52954

⸱

9 luglio 2015

 ,  ,  , 
1Division of Chemistry and Biological Chemistry, Nanyang Technological University

In questo articolo

Sommario

Riportiamo protocolli per "polimerizzare" vari tipi di nanoparticelle metalliche incapsulate in polimeri in lunghe catene di "omo-" e "co-polimeri".

Abstract

Presentiamo un metodo senza template per "polimerizzare" le nanoparticelle in lunghe catene senza rami laterali. Una varietà di nanoparticelle viene incapsulata in gusci di polistirene-blocco-poli(acido acrilico) (PSPAA) e quindi utilizzata come monomeri per il loro autoassemblaggio. È noto che le micelle sferiche di PSPAA dopo il trattamento acido si assemblano in micelle cilindriche. Sfruttando questa tendenza, le nanoparticelle nucleo-guscio sono indotte ad aggregarsi, fondersi e quindi trasformarsi in lunghe catene. Quando si utilizza più di un tipo di nanoparticelle, è possibile ottenere "copolimeri" casuali e a blocchi di nanoparticelle. Vengono riportate procedure dettagliate per l'incapsulamento PSPAA di nanoparticelle, l'omo- e co-polimerizzazione delle nanoparticelle core-shell, la separazione e la purificazione delle catene di nanoparticelle risultanti. Vengono inoltre presentate le trasformazioni di catene a linea singola in catene a doppia e tripla linea. La sinergia tra il guscio polimerico e le nanoparticelle incorporate porta a un'insolita modalità di polimerizzazione a catena, dando lunghe catene di nanoparticelle che si distinguono dai prodotti del tradizionale processo di aggregazione a gradini.

Introduzione

Nonostante i grandi progressi nella sintesi delle nanoparticelle negli ultimi due decenni, il loro assemblaggio ordinato rimane una grande sfida. Le nostre capacità sintetiche nel mettere insieme gli elementi costitutivi di base sono di fondamentale importanza per l'esplorazione e lo sfruttamento dei loro effetti sinergici e delle proprietà collettive. Pertanto, lo sviluppo di nuovi percorsi di reazione e l'esplorazione dei meccanismi sottostanti sono i trampolini di lancio verso la sintesi razionale di nanodispositivi complessi.

Tra la ricca varietà strutturale di possibili assemblaggi di nanoparticelle, le catene unidimensionali (1D) hanno mostrato utili applicazioni nella nanoelettronica, nell'optoelettronica e nei biosensori. 1-4 Tipicamente, l'autoassemblaggio di nanoparticelle in strutture a catena richiede interazioni di dipolo magnetico o elettrico, repulsione elettrostatica anisotropa o modelli esterni. 5-11 Per l'assemblaggio indotto da dipolo, sono necessarie nanoparticelle con dipoli permanenti, come nanoparticelle magnetiche e nanoparticelle semiconduttrici in ambienti speciali. 12-15 Per le nanoparticelle senza dipolo permanente, è stato dimostrato che la repulsione elettrostatica relativamente più debole alle estremità delle catene di nanoparticelle può promuovere l'attaccamento selettivo delle nanoparticelle su di esse e quindi la crescita della catena 1D. 16,17 Poiché le nanoparticelle possono aggregarsi tra loro e con gli oligomeri, l'aggregazione spesso segue la modalità di crescita intrinseca a gradini, portando a una lunghezza della catena corta e alla mancanza di controllo sulla ramificazione. Infine, le nanoparticelle possono essere adsorbite su modelli 1D per formare catene, ma di solito è molto difficile ottenere un ancoraggio sicuro ed evitare spazi vuoti tra le nanoparticelle.

Con questi metodi esistenti, l'etero-assemblaggio o la "co-polimerizzazione" delle nanoparticelle è particolarmente difficile. Alcuni lavori pionieristici hanno dimostrato la "co-polimerizzazione" di brevi catene di nanoparticelle che sfruttano il dipolo magnetico18 o la repulsione elettrostatica. 19

Recentemente, abbiamo riportato l'omo- e co-polimerizzazione di nanoparticelle rivestite di PSPAA in catene. 20,21 Questa nuova via sintetica prevede una facile sintesi colloidale e l'uso generico di diversi tipi di nanoparticelle. Offre catene ultralunghe senza ramificazioni e consente un rapido controllo della loro lunghezza e larghezza (catene a linea singola, doppia e tripla). Ancora più importante, i copolimeri casuali e i copolimeri di nanoparticelle possono essere sintetizzati con un migliore controllo strutturale. In questo lavoro, forniamo protocolli video per le relative sintesi, con l'intenzione di fornire una dimostrazione e una presentazione dettagliata.

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Protocollo

Attenzione: Si prega di consultare tutte le schede di sicurezza pertinenti (MSDS). Alcune sostanze chimiche utilizzate in queste sintesi sono corrosivi, tossici e possibilmente cancerogeni. I nanomateriali possono avere rischi non riconosciuti rispetto ai loro omologhi di massa. Si prega di utilizzare adeguate pratiche di sicurezza durante l'esecuzione di reazione, compreso l'uso di cappa e dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, camice da laboratorio, pantaloni lunghe, scarpe chiuse, ecc.);

1. Sintesi di nanoparticelle metalliche

Nota: Tutta la vetreria usata nelle sintesi vengono lavati con acqua regia (ATTENZIONE: altamente acida e corrosiva, maneggiare con cautela e smaltire secondo le prescrizioni), risciacquato, e poi essiccato in forno a 60 ° C. Impurità o residui di metallo possono portare a nucleazione precoce e il fallimento della sintesi di nanoparticelle.

  1. Sintesi di 16 e 32 nanoparticelle Au nm (AuNPs)
    1. Sciogliere 10 mg di idrogenazionen tetracloroaurato (III) idrato (HAuCl4 ∙ 3H 2 O) in 100 ml di acqua deionizzata (DI) in un pallone a fondo tondo dotato di un condensatore e un ancoretta.
    2. Con agitazione a, riscaldare la soluzione a riflusso (ebollizione, 100 ° C). Il colore giallo del HAuCl4 rimane invariata.
    3. Preparare una soluzione di citrato di sodio 1% sciogliendo 30 mg di citrato di sodio in 3 ml di acqua deionizzata.
    4. Per sintetizzare 16 AuNPs nm, iniettare 3 ml di soluzione di citrato di sodio 1% (1.1.3) nella HAuCl4 soluzione bollente (1.1.2). La soluzione diventa grigia entro 1 minuto, e poi gradualmente si trasforma rosso.
      1. Per sintetizzare 32 nm Au NP, utilizzare 1,5 ml di soluzione di citrato di sodio, invece. La minor quantità di riducente comporta meno estesa nucleazione omogenea, in modo che ogni nucleo può crescere.
    5. Mantenere la soluzione ad ebollizione per altri 30 minuti, e poi raffreddare a temperatura ambiente per l'uso in reazioni successive.
    6. Controrassodare la dimensione e la morfologia delle AuNPs risultanti mediante microscopia elettronica a trasmissione (TEM).
      1. Per preparare il campione TEM, prima concentrare le AuNPs trasferendo 1,5 ml della soluzione di as-sintetizzati in una provetta e centrifugare a 16.000 xg per 15 min. Dopo aver rimosso il supernatante trasparente, cadere una aliquota di 10 microlitri della soluzione residui su una griglia di rame TEM. Evacuano il campione liquido in eccesso con carta da filtro e asciugare la griglia di rame in aria.
      2. Per condurre la caratterizzazione TEM, caricare il campione griglia di rame nel supporto TEM, fissare il campione, e caricare il supporto nella camera campione seguendo le procedure operative standard (specifici per il tipo / marca di strumento). 22
  2. Sintesi di Au nanotubi (AuNRs)
    1. Preparare la soluzione seme. Sotto vigorosa agitazione, aggiungere 0,6 ml di 10 mM raffreddata con ghiaccio boroidruro di sodio (NaBH 4) a 10 ml di 0,25 mM HAuCl 4 ∙ 3H 2 O preparato in 0.1 soluzione M esadeciltrimetilammonio bromuro (CTAB). Continuare a mescolare per 10 minuti.
    2. Aggiungere 95 ml di 0,1 M CTAB, 1 ml di 10 mM di nitrato d'argento (AgNO3), 5 ml di 10 mM HAuCl 4 ∙ 3H 2 O in sequenza in una beuta da 200 ml.
    3. Aggiungere 0,55 ml di 0,1 M di acido L-ascorbico alla soluzione, e agitare delicatamente per omogeneizzare la soluzione.
    4. Immediatamente aggiungere 0,12 ml di soluzione di seme (Step 1.2.1). Mescolare la soluzione agitando delicatamente e lasciare indisturbati O / N (14-16 ore).
  3. Sintesi di nanofili t -TE (TeNWs)
    1. Preparare 10 ml di N 2 H 4 soluzione miscelando 1 ml di N ordinata 2 H 4 · H 2 O con 9 ml di acqua deionizzata.
    2. Aggiungere 16 mg di TeO 2 polvere lentamente alla N 2 H 4 soluzione (Fase 1.3.1) in un becher a RT sotto costante agitazione. In circa 10 minuti, la polvere si dissolve completamente. Solune cambierebbe da incolore a giallo, al viola, e, infine, al blu, che indica la formazione di nanofili t -te.
    3. Diluire la soluzione 10 volte con dodecilsolfato di sodio (10 mm) per terminare la reazione. Il colore blu della soluzione diventa meno intenso dopo la diluizione.

2. Sintesi di PSPAA Encapsulated metallo nanoparticelle (i monomeri)

Nota: Nel seguito, quantità precise sono utilizzati per ottenere un preciso rapporto di miscela solvente / acqua finale DMF. Poiché il volume residuo dopo centrifugazione ed estrazione del supernatante è sempre diversa, all'incirca misurare il volume residuo pipetta e poi compensare questo volume quando aggiunta DMF / acqua per fare le soluzioni finali. Piccole variazioni di rapporto solvente di solito non sono un problema.

  1. Incapsula AuNPs (d Au = 16 nm, 32 nm) con PSPAA (AUNP @ PSPAA)
    1. Purificazione della AUNPsoluzione. Aggiungere 3 ml della soluzione AUNP come per sintesi (passo 1.1) per due provette da microcentrifuga (1,5 ml ciascuna), centrifugare a 16.000 xg per 15 min e rimuovere il surnatante. Diluire la soluzione concentrata (~ 20 ml) con 160 ml di acqua deionizzata.
    2. Preparare la soluzione PSPAA magazzino sciogliendo 8 mg di PSPAA (PS 154 - b -PAA 49 o PS 144 - b -PAA 22) in 1 ml di DMF.
    3. Preparare una soluzione PSPAA mescolando 740 ml di DMF con 80 ml ​​di PS 154 - b -PAA 49 soluzione madre. Per incapsulare i AuNPs in PS 144 - b -PAA 22 conchiglie, utilizzare 80 ml ​​di PS 144 - b -PAA 22 soluzione madre.
    4. In un flaconcino di vetro, aggiungere i AuNPs (~ 180 ml di soluzione, passo 2.1.1) a 820 ml di soluzione PSPAA (Step 2.1.3). La miscela finale ha un volume di 1 ml con DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    5. Aggiungere 40 mlsoluzione di 1,2-dipalmitoyl- sn -glycero-3-phosphothioethanol (P-SH) in etanolo (2 mg / ml).
    6. Incubare la miscela a 110 ° C per 2 ore per consentire polimero auto-assemblaggio.
    7. Lentamente raffreddare la soluzione a RT nel bagno di olio. Il campione può essere conservato a questo stato per settimane.
    8. Confermare la formazione di AUNP @ PSPAA con TEM.
      1. Per preparare il campione TEM, concentrare la AUNP @ PSPAA trasferendo 200 microlitri della soluzione di as-sintetizzati in una provetta, aggiungere 1,3 ml di acqua deionizzata e centrifugare a 16.000 xg per 15 min.
      2. Mescolare un'aliquota 5 microlitri di soluzione di campione concentrato con 5 ml di soluzione di molibdato di ammonio macchia 1% (Nota: macchia viene utilizzato per i campioni contenenti PSPAA di migliorare il contrasto dei polimeri), e rilasciare il composto su una griglia di rame TEM. Evacuano il campione liquido in eccesso con carta da filtro e asciugare la griglia di rame in aria.
  2. Incapsula AuNRs con PSPAA (AuNR @ PS 154 - b -PAA 49)
    1. Purificare la soluzione AuNR come per sintesi (punto 1.2) due volte per rimuovere l'eccesso CTAB. Aggiungere 3 ml della soluzione AuNR in due provette da microcentrifuga e poi centrifugare a 8.100 xg per 15 min. Dopo aver rimosso il surnatante, aggiungere 1,5 ml di acqua deionizzata e centrifugare di nuovo per rimuovere il surnatante.
    2. Unire le soluzioni AuNR concentrate, e aggiungere 160 ml di acqua deionizzata.
    3. In un flaconcino di vetro, aggiungere la soluzione AuNR (~ 180 microlitri) a 820 ml di PS 154 - b -PAA 49 soluzione (Step 2.1.3). La miscela finale ha un volume di 1 ml con DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    4. Aggiungere 40 ml di soluzione 2-naphthalenethiol (NPSH) in etanolo (2 mg / ml) nella miscela.
    5. Incubare la miscela a 110 ° C per 2 ore per consentire polimero auto-assemblaggio.
    6. Lentamente raffreddare la soluzione a RT.
  3. Incapsula TeNWs con PSPAA (TeNW @ PS 154- B -PAA 49)
    1. Purificare le TeNWs come per sintesi (Passo 1.3) per rimuovere l'eccesso di SDS. Aggiungere 3 ml della soluzione TeNW in due provette da microcentrifuga, e centrifugare a 2900 xg per 10 min. Dopo aver rimosso il surnatante, aggiungere 1,5 ml di etanolo e centrifugare di nuovo le provette. Ripetere questo processo di purificazione, una volta di più (totale 3 giri di centrifugazione).
    2. Unire le soluzioni TeNWs concentrate, e aggiungere 160 ml di acqua deionizzata.
    3. Aggiungere la soluzione TeNWs (~ 180 microlitri) a 820 ml di PS 154 - b -PAA 49 soluzione (Passo 2.1.3). La miscela finale ha un volume di 1 ml con DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    4. Incubare la miscela a 110 ° C per 2 ore.
    5. Lentamente raffreddare la soluzione a RT.
  4. Incapsulare nanotubi di carbonio (CNT) con PSPAA (CNT @ PS 154 - b -PAA 49)
    1. Mescolare 730 ml DMF con 80 ml ​​di PS 154- B -PAA 49 soluzione madre (Step 2.1.2).
    2. Disperdere circa 0,05 mg di nanotubi a parete singola nel PS 154 - b -PAA 49 soluzione.
      Nota: E 'difficile misurare il peso ridotto dei CNT; solito 0,2 mg di CNT viene pesato e circa ¼ del campione (in volume stimato) è aggiunto.
    3. Sonicare la miscela in un bagno di ghiaccio-acqua fino ad ottenere una soluzione trasparente scuro. Utilizzare la soluzione limpida ed eliminare i residui insolubili CNT.
    4. Aggiungere 180 ml ​​di H 2 O DI goccia a goccia alla soluzione. La miscela finale ha un volume di 990 ml con DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    5. Sonicare la soluzione a circa 50 ° C per 2 ore.
    6. Lentamente raffreddare la soluzione a RT.
  5. Preparare micelle sferiche di PS 154 - b- PAA 49.
    1. Aggiungere 80 ml ​​di 154 PS - b -PAA 49 soluzione madre (Step 2.1.1) a 740 μl di DMF, quindi aggiungere 180 microlitri di acqua, facendo una soluzione di DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    2. Incubare la soluzione polimerica a 110 ° C per 2 ore.
    3. Lentamente raffreddare la soluzione a RT.

3. Homo-polimerizzazione dei PSPAA incapsulati nanoparticelle metalliche

  1. Sintesi di catene a riga singola dal AUNP @ PSPAA
    1. Purificare il AUNP @ PSPAA.
      1. Diluire 800 ml di (sezione 2.1) come per sintesi AUNP @ PSPAA con 11,2 ml di acqua, dividere la soluzione in microprovette singole (1,5 ml ciascuna), e li centrifugare a 16.000 g per 30 min. Effettuare due reazioni separate, utilizzando i 16 AuNPs nm incapsulati in PS 154 - b -PAA 49 ei 32 AuNPs nm incapsulati in PS 144 - b -PAA 22 come i monomeri.
      2. Rimuovere e scartare il surnatante, aggiungere 1,5 ml di NaOH 0,1 mm (pH = 10) a ciascuna provetta e centrifugare le again a 16.000 xg per 30 min per rimuovere il surnatante.
        Nota: Il pH del NaOH utilizzato per centrifugazione nel processo di purificazione non dovrebbe essere troppo elevata. PH superiore porterebbe all'aggregazione durante la centrifugazione, e la base di residui comprenderebbe gli effetti dell'acido nel passaggio catena crescita, portando a globulari aggregati.
    2. Disperdere il concentrato AUNP @ PSPAA (unire tutti i tubi) in 1 ml di DMF / H 2 O (V DMF / H2O V = 6: 1) in una fiala di vetro, e aggiungere 5 ml di 1 M HCl.
      Nota: È importante controllare il residuo NaOH e perdita della AUNP @ PSPAA nei passaggi precedenti, in modo che la quantità HCl richiesta nel processo di assemblaggio è coerente tra i diversi lotti. Agitare la miscela di reazione prima dell'incubazione per garantire la completa miscelazione dei componenti.
    3. Incubare la miscela a 60 ° C per 2 ore per consentire l'aggregazione, coalescenza e trasformazione morfologica del cori-shell nanoparticelle.
    4. Raffreddare il composto a temperatura ambiente.
    5. Per homo-polimerizzazione del AuNR @ PS 154 - b -PAA 49 e TeNW @ PS 154 - b -PAA 49, seguire le stesse procedure, compresi i processi di purificazione.
      Nota: Negli esperimenti, provette da microcentrifuga plastica sono tipicamente utilizzati per la purificazione e la centrifugazione, e fiale di vetro sono utilizzati per le reazioni a temperatura elevata. Le nanoparticelle PSPAA rivestite sono generalmente stabili in soluzione, tranne che quando disperso in high-DMF soluzione contenuti in tubi microcentrifuga, si attaccano alla superficie di plastica. Per evitare questa situazione, soluzioni ad alto contenuto DMF delle nanoparticelle sono preparate solo in fiale di vetro.
  2. Sintesi di catene a doppia linea dal AUNP @ PSPAA
    1. Purificare il AUNP @ PSPAA (seguendo passo 3.1.1). Solo i 16 AuNPs nm incapsulati in PS 154 - b -PAA 49 proiettili sono stati testati.
    2. Disperdere il concentrato AUNP @ PSPAA in 1 ml di DMF / H 2 O (V DMF / H2O V = 7: 3) ​​in una fiala di vetro, e aggiungere 5 ml di 1 M HCl.
    3. Incubare la miscela a 60 ° C per 2 ore.
    4. Raffreddare il composto a temperatura ambiente.
  3. Purificazione delle catene di nanoparticelle
    Nota: Il come-sintetizzare soluzioni contengono le catene di nanoparticelle prodotto, piccole catene / cluster, grandi agglomerati, AUNP @ PSPAA monomeri, micelle PSPAA vuote, DMF e acidi in eccesso.
    1. Rimuovere il micelle PSPAA vuoto, DMF e acido.
      1. Diluire 800 microlitri della soluzione di as-sintetizzato con 11,2 ml di NaOH 0,1 mM, dividere la soluzione in provette da microcentrifuga individuali (1,5 ml ciascuna), e centrifugare a 16.000 xg per 30 min.
      2. Aggiungere 1,5 ml di NaOH 0,1 mM per diluire le soluzioni concentrate, e centrifugare le provette nuovamente a 16.000 xg per 30 min. Ripetere questo passaggio ancora una volta.
    2. Arricchisci le AuNPsCatene
      Nota: La soluzione purificata contiene le catene di nanoparticelle prodotto, piccole catene / cluster, e AUNP @ PSPAA monomeri. Essi sono stati separati mediante centrifugazione differenziale.
      1. Centrifugare la provetta a 300 xg per 25 minuti per isolare e rimuovere i grandi agglomerati.
      2. Raccogliere il supernatante, centrifugare a 2000 xg per 30 min. Rimuovere il surnatante contenente per lo più monomeri e piccole catene / cluster.
      3. Raccogliere la soluzione di fondo, diluire in 1,5 ml di NaOH 0,1 mM, e centrifugare a 2.000 xg per 20 minuti per rimuovere monomeri in eccesso. Ripetere il processo ancora una volta.
        Nota: Il pH del NaOH utilizzato nella centrifugazione in tutte le fasi di purificazione non dovrebbe essere troppo alta. PH superiore porterebbe all'aggregazione durante la centrifugazione, causando la formazione di aggregati globulari.
  4. Trasformazione di catene di nanoparticelle linea singola a doppio / triplo catene linea
    1. Purificare le catene a riga singola(Fase 3.3.1, senza il passaggio di arricchimento).
    2. Concentrato 800 microlitri della soluzione purificata a ~ 20 microlitri per centrifugazione.
    3. Per trasformare a catene double-line, la dispersione della soluzione in 1 ml di DMF / H 2 O miscela solvente (DMF V / V H2O = 7: 3) ​​e aggiungere 2,5 ml di 1 M HCl, [HCl] finali = 2,5 mM. Per trasformare a catene Triple-line, utilizzare 1 ml di DMF / H 2 O (V DMF / V H2O = 3: 2) e 2,5 mm [HCl] finale.
    4. Incubare la soluzione a 70 ° C per 1 ora per permettere la trasformazione delle nanostrutture.
    5. Lentamente raffreddare la soluzione a RT.

4. Co-polimerizzazione dei PSPAA incapsulati nanoparticelle metalliche

  1. Casuale co-polimerizzazione dei 16 nm AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e il 32 nm AUNP @ PS 144 - b -PAA 22. Il processo è molto simile alla Fase3.1 eccetto che due monomeri vengono utilizzati.
    1. Purificare i due tipi di as-sintetizzato AUNP @ PSPAA separatamente (punto 3.1.1).
    2. Disperdere il concentrato 16 nm AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e 32 nm AUNP @ PS 144 - b -PAA 22 in rapporto 1: 1 in 1 ml di H miscela DMF / 2 O (V DMF / V H2O = 6: 1).
    3. Aggiungere 5 ml di 1 M HCl, [HCl] finali = 5 mm.
    4. Incubare la soluzione a 60 ° C per 2 ore per consentire co-assemblaggio delle nanoparticelle.
    5. Raffreddare la soluzione a RT.
  2. Casuale co-polimerizzazione dei 16 nm AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e AuNR @ PS 154 - b -PAA 49
    1. Purificare il AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e AuNR @ PS 154 - b -PAA 49 separatamente (punto 3.1.1).
    2. Disperdere il AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e AuNR @PS 154 - b -PAA 49 in rapporto 1: 1 in 1 ml di DMF / H 2 O miscela (V DMF / H2O V = 6: 1).
    3. Aggiungere 5 ml di 1 M HCl, [HCl] finali = 5 mm.
    4. Incubare la soluzione a 60 ° C per 2 ore per consentire co-assemblaggio delle nanoparticelle.
    5. Raffreddare la soluzione a RT.
  3. Casuale co-polimerizzazione dei 16 nm AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e PS 154 - b -PAA 49 micelle
    1. Purificazione del 16 nm AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 (Step 3.1.1).
    2. Aggiungere il concentrato AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e 60 ml di PS sferica 154 - b -PAA 49 micelle (Passo 2.5) in 940 ml di DMF / H 2 O. Nella soluzione finale, V DMF / H2O V = 6: 1.
    3. Aggiungere 5 ml di 1 M HCl, [HCl] finali = 5 mm.
    4. Incubare la soluzione a 60 ° C per 1,5 ore.
    5. Raffreddare la soluzione a RT.
  4. Casuale co-polimerizzazione di AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e PS 154 - b -PAA 49 vescicole
    1. Seguire le stesse procedure Passo 4.3.1-4.3.3.
    2. Incubare la soluzione a 60 ° C per 6 ore per permettere forma trasformazione dei cilindri PSPAA a vescicole.
    3. Raffreddare la soluzione a RT.
  5. Block-copolimerizzazione di TeNWs con AuNPs
    1. Purificare il 16 nm AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e TeNW @ PS 154 - b -PAA 49 (Step 3.1.1)
    2. Disperdere il TeNW concentrato @ PS 154 - b -PAA 49 in 1 / H miscela ml di DMF 2 O (V DMF / V H2O = 6: 1)
    3. Aggiungere 2 ml di 1 M HCl.
    4. Incubare la miscela a 60 ° C per 20 min.
    5. Aggiungere il concentrato 16 nm AUNP @ PS 154 - b -PAA 49 e 3 ml di 1 M HCl.
    6. Incubare la miscela a 60 ° C per 2 ore.
    7. Raffreddare la soluzione a RT.
    8. Per blocco copolimerizzazione di CNT con AuNPs, seguire le stesse procedure Passo 4.5.1-4.5.7 utilizzando CNT @ PS 154 - b -PAA 49 (punto 2.4).

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Risultati

I monomeri nanoparticelle e le catene sono caratterizzati da TEM. La Figura 1 mostra le immagini rappresentative TEM del PSPAA incapsulato monomeri, confermando le morfologie e dimensioni (Figura 1). Come alcuni monomeri tipicamente rimangono nel campione dopo la "polimerizzazione", il campione è di solito purificato e concentrato prima di essere utilizzate per la caratterizzazione TEM. Una macchia è stata introdotta durante la preparazione dei campioni TEM miscelando la soluz...

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Discussione

I dettagli meccanicistici le sintesi vengono riportati e discussi nelle precedenti pubblicazioni. 20,21 Qui ci concentriamo sulle motivazioni delle condizioni di sintesi. Per la polimerizzazione delle nanoparticelle, si preferisce che vengono utilizzate nanoparticelle di dimensioni uniformi. Seguiamo procedure di letteratura per ottenere le nanoparticelle uniformi Au, 23 Au nanorods, 24 e nanofili Te. 25 In generale, una migliore uniformità formato può essere ottenuta quando l...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Gli autori ringraziano la NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) e il MOE (RG14/13) Singapore per il sostegno finanziario.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Cloruro d'oro (III) triidrato, reagente ACS, ≥ 49,0% Au basisSigma-AldrichG4022HAuCl4
Sodium citrate dihydrate, 99%Alfa AesarA12274
Sodium borohydride, ≥ 99%Sigma-Aldrich71321, Fluka
Hexadecyltrimethylammonium bromuro, ≥ 98%Sigma-AldrichH5882CTAB
, 99,9999% di metalli in tracceSigma-Aldrich204390
Acido L-ascorbico, BioXtra, ≥ 99,0%, cristallinoSigma-AldrichA5960
biossido di tellurio, ≥ 99% Sigma-Aldrich243450
Idrazina monoidrato, 64-65%, grado reagente, 98%Sigma-Aldrich207942
Acido poli(stirene-b-acrilico) (PS154-PAA49)Fonte polimericaP4673A-SAAPS16000-PAA3500
Acido poli(stirene-b-acrilico) (PS144-PAA 28)Fonte polimericaP4002-SAAPS15000-PAA1600
2-Naftalenetiolo, ≥ 99,0% (GC)Sigma-Aldrich88910, Fluka
Sodio dodecil solfato, 99%Alfa AesarA11183
nanotubi di carbonio a parete singola, 99% ultrapuroNanoIntegrisPC10344a
Idrossido di sodioSinopharmS1900136
1,2-dipalmitoil-sn-glicero-3-fosfotioetanolo (sale sodico)Avanti lipidi polari870160PPSH
N,N-dimetilformammideMerckSA4s640012
Etanolo, assolutoFischerE/0650DF/17
Acido cloridrico, 37%Miele ben10189005Diluire a 1  M prima dell'uso
Nitrato d'argento

Riferimenti

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