The surfactant mediated sol-gel synthesis of nanosized monosodium titanate is described, along with preparation of the corresponding peroxide modified material. An ion-exchange reaction with Au(III) is also presented.
Dette papir beskriver syntese og peroxid-modifikation af nanostørrelse mononatrium titanat (Nmst), sammen med en ion-exchange reaktion at indlæse materiale med Au (III) ioner. Syntesemetoden blev afledt fra en sol-gel proces, der anvendes til at producere mikrometerstore mononatrium titanate (MST), med flere vigtige modifikationer, herunder ændring reagenskoncentrationer, udelade en partikel frø trin, og indførelse af et ikke-ionisk overfladeaktivt at lette kontrollen af dannelse og vækst partikel. Det resulterende Nmst materiale udviser sfærisk formet partikelmorfologi med en monodispers fordeling af partikeldiametre i mellem 100 og 150 nm. Det Nmst materiale blev fundet at have en Brunauer-Emmett-Teller (BET) overfladeareal på 285 m 2 g -1, hvilket er mere end en størrelsesorden højere end micron størrelse MST. Det isoelektriske punkt af Nmst målte 3,34 pH-enheder, hvilket er en pH-enhed lavere end den, der måles for mikron-størrelse MST. Than Nmst fundet materiale til at fungere som en effektiv ionbytter under svagt sure betingelser for udarbejdelse af en Au (III) -udveksling nanotitanate. Desuden blev dannelsen af det tilsvarende peroxotitanate påvist ved omsætning af Nmst med hydrogenperoxid.
Titandioxid og alkali metal titanater er meget udbredt i en række forskellige applikationer såsom pigmenter i maling og hudplejeprodukter og som fotokatalysatorer i energi konvertering og udnyttelse. Har vist 1-3 Natrium titanater at være effektive materialer til at fjerne en række kationer over et bredt område af pH-betingelser gennem kationbytterharpiks reaktioner. 4-7
Foruden de ansøgninger netop beskrevne, er mikroniseret natrium titanater og natrium peroxotitanates nylig blevet vist at også tjene som et terapeutisk metal levering platform. I denne ansøgning er terapeutiske metalioner, såsom Au (III), Au (I), og Pt (II) udveksles med natriumioner af monona- titanate (MST). In vitro tests med ædelmetalpartiklerne-udvekslet titanater angiver suppression af væksten af cancer og bakterieceller ved en ukendt mekanisme. 8,9
Historisk set har natrium titanater væreOr fremstillet under anvendelse af både sol-gel og hydrotermiske syntetiske teknikker resulterer i fine pulvere med partikelstørrelser i området fra nogle få til flere hundrede mikrometer. 4,5,10,11 For nylig er der rapporteret syntesemetoder, der producerede nanostørrelse titandioxid, metal- doterede titanoxider, og en række andre metaller titanater. Eksempler indbefatter natrium- titanium oxid nanorør (NaTONT) eller nanowires ved omsætning af titandioxid i overskydende natriumhydroxid ved forhøjet temperatur og tryk, 12-14 natrium titanate nanofibre ved omsætning af peroxotitanic syre med overskydende natriumhydroxid ved forhøjet temperatur og tryk, 15 og natrium og cæsium titanate nanofibre ved delaminering af syre-udvekslede mikron størrelse titanater. 16
Syntesen af nanostørrelse natrium titanater og natrium peroxotitanates er af interesse at styrke ionbyttende kinetik, der typisk styres af film diffusion eller intrapartikulære diffunen. Disse mekanismer er stort set kontrolleret af partikelstørrelsen af ionbytteren. Hertil kommer, som et terapeutisk metal levering platform, partikelstørrelsen af titanat materiale ville forventes at have væsentlig betydning beskaffenheden af interaktionen mellem metallet-udvekslede titanat og kræft og bakterieceller. For eksempel bakterieceller, som typisk er af størrelsesordenen 0,5 – ville 2 um, sandsynligvis har forskellige interaktioner med micron størrelse partikler versus partikler i nanostørrelse. Desuden har ikke-fagocytiske eukaryote celler blevet vist at kun internalisere partikler med en størrelse på mindre end 1 mikron. 17 Således syntesen af nanostørrelse natrium titanater er også af interesse for at lette metal levering og cellulær optagelse fra titanate levering platform. Reduktion af størrelsen af natrium titanater og peroxotitanates vil også øge den effektive kapacitet i metal ion separationer og forbedre fotokemiske egenskaber af materialet. 16,18 </ sup> Dette papir beskriver en protokol udviklet til at syntetisere nanostørrelse monosodium titanate (Nmst) under milde sol-gel vilkår 19 Udarbejdelsen af den tilsvarende peroxid modificeret Nmst.; sammen med en ion-exchange reaktion at indlæse Nmst med Au (III) er også beskrevet.
Tilstedeværelsen af optaget vand, for eksempel fra urene reagenser, kan ændre resultatet af reaktionen, hvilket fører til større eller flere polydisperse partikler. Derfor bør der udvises forsigtighed for at sikre, at der anvendes tørre reaktanter. Den titanisopropoxid og natriummethoxid skal opbevares i en ekssikkator, når den ikke er i brug. Høj renhed isopropanol bør også anvendes til syntesen.
Temperaturen blev fundet at spille en central rolle i omdannelsen af prod…
The authors have nothing to disclose.
The authors thank the Laboratory Directed Research and Development program at the Savannah River National Laboratory (SRNL) for funding. We thank Dr. Fernando Fondeur for collection and interpretation of the FT-IR spectra and Dr. John Seaman of the Savannah River Ecology Laboratory for the use of the DLS instrument for particle size measurements. We also thank the Dr. Daniel Chan of the University of Washington and the National Institute of Health (Grant #1R01DE021373-01), for funding experiments investigating the ion exchange reactions with Au(III). The Savannah River National Laboratory is operated by Savannah River Nuclear Solutions, LLC for the Department of Energy under contract DE-AC09-08SR22470.
Titanium(IV) isopropoxide | Sigma Aldrich | 377996 | 99.999% trace metals basis |
Isopropyl alcholol, 99.9% | Sigma Aldrich | 650447 | HPLC grade (Chomasolv) |
Sodium methoxide in methanol | Sigma Aldrich | 156256 | 25 wt% |
Triton X-100 | Sigma Aldrich | T9284 | BioXtra |
hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrate | Sigma Aldrich | G4022 | ACS reagent grade |
hydrogen peroxide (30 wt%) | Fisher | H325 | Certified ACS |
10-mL syringes | Fisher | 14-823-16E | |
Dual channel syringe pump | Cole Parmer | EW-74900-10 | Or equivalent programmable dual channel syringe pump |
Tygon tubing 1/8 inch ID, 1/4 inch OD | Cole Parmer | EW-0640776 | |
Tygon tubing 1/16 inch ID, 1/8 inch OD | Cole Parmer | EW-0740771 | |
0.1-µm Nylon filter | Fisher | R01SP04700 | |
Labquake shaker rotisserie | Thermo Scientific | 4002110Q |