Articolo metodologico

Sintesi layer-by-layer e di trasferimento delle Freestanding coniugati microporosi Polymer nanomembrane

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DOI:

10.3791/53324

15 dicembre 2015

In questo articolo

Sommario

In questo articolo descriviamo la sintesi interfacciale di polimeri microporosi coniugati (CMP) su substrati sacrificali e la dissoluzione del substrato per la preparazione di nanomembrane CMP indipendenti. Inoltre, descriveremo come le fragili nanomembrane possono essere trasferite ad altri substrati.

Abstract

CMP come grandi materiali Superficie hanno suscitato crescente interesse recente, a causa della loro elevata variabilità nella incorporazione di gruppi funzionali in combinazione con loro eccezionale stabilità termica e chimica e basse densità. Tuttavia, la loro natura insolubile causa problemi nella loro lavorazione poiché le tecniche normalmente applicate come rivestimento a rotazione non sono disponibili. Specialmente per le applicazioni di membrana, in cui il trattamento di CMP come film sottili è desiderabile, i problemi di elaborazione hanno ostacolato la loro applicazione commerciale.

Qui si descrive la sintesi interfacciale di film sottili su substrati funzionalizzati CMP tramite layer-by-layer (LBL) sintesi molecolare. Questo processo consente di ottenere film con spessore desiderato e composizione e gradienti di composizione persino desiderati.

L'uso di supporti sacrificali permette la preparazione di membrane autoportanti mediante dissoluzione del supporto dopola sintesi. Per gestire tali membrane autoportanti ultrasottili di protezione con rivestimenti sacrificali ha mostrato grande promessa, per evitare la rottura delle nanomembrane. Per trasferire i nanomembrane al substrato desiderato, le membrane sono rivestite upfloated all'interfaccia aria-liquido e quindi trasferiti tramite dip coating.

Introduzione

La preparazione di membrane polimeriche ultrasottili è di grande interesse per applicazioni nella separazione dei gas e nella nanofiltrazione. Le sfide nella sintesi sono rappresentate da (a) il controllo dello spessore della membrana e l'omogeneità e (b) il trasferimento di tali membrane fragili. Per superare la sfida (a), la sintesi molecolare strato per strato1 si è dimostrata molto promettente nel controllare lo spessore e l'omogeneità dei film sottili cresciuti all'interfaccia solido-liquido. 2,3 Il controllo del numero di strati controlla linearmente lo spessore del film. Il metodo l-b-l è stato utilizzato con successo per fabbricare strutt....

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Protocollo

1. Sintesi di CMP film sottili attraverso l'aggiunta sequenziale

  1. Auto-assemblati monostrato (SAM) funzionalizzazione di oro su mica.
    1. Preparare la soluzione 1 mM di 11-thioacetyl-undecano acid-propargyl ammide 14 in etanolo (SAM-soluzione). Miscelare con bagno a ultrasuoni fino a soluzione è limpida. Proteggere la bottiglia dalla luce utilizzando un foglio di alluminio.
    2. Ottenere l'oro rivestite mica wafer sotto argon. Dopo il ritiro dal contenitore immergere il wafer mica direttamente alla SAM-soluzione per 18 ore.
    3. Prendere il preparato Au-mica cialda fuori dalla SAM-soluzione, risciacquare con etanolo ....

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Risultati

Le membrane sono caratterizzati mediante spettroscopia di assorbimento infrarosso riflessione (IRRAS). 16 Figura 4 mostra IRRA-spettri da un CMP-membrana trasferito ad un wafer oro. Bande tipiche vibrazioni della dorsale aromatico sono a 1,605 cm -1, 1.515 cm -1 e 1.412 cm -1. Reagiti gruppi alchini e azide può essere osservato da bande caratteristici a 2.125 cm -1 e 1.227 cm -1. La Figura 5 mostra una im.......

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Discussione

Per la sintesi del CMP film la soluzione del catalizzatore deve essere fresco. Un catalizzatore rotto (cioè, ossidato) è indicato da una colorazione blu della soluzione. La soluzione fresca è incolore.

Un punto cruciale è per tagliare i bordi del substrato di mica dopo spin coating PMMA. Anche difetti del substrato deve essere tagliato, cioè, ogni punto fosse il PMMA può venire in contatto con il substrato di mica, a causa di uno strato di oro mancante. Altrimenti lo strato.......

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Gli autori non hanno riconoscimenti.

....

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
AcetoneVWR BDH Prolabo20066.330AnalR NORMAPUR
Ioduro di potassioVWR BDH Prolabo26846.292AnalR NORMAPUR
Acetato di etileVWR BDH Prolabo23882.321AnalR NORMAPUR
Tetraidrofurano (THF)VWR BDH Prolabo28559.320HiPerSolv CHROMANORM
THF senza acquaMerck Millipore1.08107.1001SeccoSolv
IodioSigma-Aldrich20,777-2
Tetrakis(acetonitrile) rame(I) esafluoro-fosfatoSigma-Aldrich346276-5G
Poli(metacrilato di metile) 996 kDa (PMMA)Sigma-Aldrich182265-25G
1.1.1.1 Metanotetetrayltetrakis(4-azidobenzene) (TPM-azide)Fornito da AK Prof. Bräse. Istituto di chimica organica, Karlsruhe Institute of Technology. Sintetizzato secondo 9.
1.1.1.1 Metanotetrayltetrakis(4-etinilenbenzene) (TPM-alchino)Fornito da AK Prof. Bräse. Istituto di chimica organica, Karlsruhe Institute of Technology. Sintetizzato secondo 9.
11-tioacetil-undecaneacido propargilamideFornito da AK Prof. Bräse. Istituto di chimica organica, Karlsruhe Institute of Technology. Sintetizzato secondo 8.
wafer di silicio rivestito in oro/titanoGeorg Albert PVD, 76857 Silz, Germania
Mica rivestita in oroGeorg Albert PVD, 76857 Silz, Germania

Riferimenti

  1. Lindemann, P., et al. Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation. Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).
  2. Kim, M., et al.

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Nanomembrane autoportantisupporto sacrificaletrasferimento per dip coatingspettroscopia infrarossamicroscopia elettronica a scansionespin coatingsintesi di film polimericiprocessamento di membrane

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