Un protocollo è descritto per la caratterizzazione dei parametri chiave elettrochimici di boro diamante drogato (BDD) elettrodo e la successiva domanda di esperimenti in situ generazione pH.
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Articolo metodologico
Valutazione del Boro Doped Diamante elettrodi Qualità e applicazioni per
In questo articolo
Sommario
Abstract
Boron diamante drogato (BDD) elettrodi hanno dimostrato molto promettente come materiale degli elettrodi dove molte delle loro proprietà riportate come esteso finestra solvente, basse correnti di fondo, resistenza alla corrosione, ecc, derivano dalla natura cataliticamente inerte della superficie. Tuttavia, se durante il processo di crescita, non-diamante-carbonio (NDC) viene incorporato nella matrice elettrodi, le proprietà elettrochimiche cambiano mentre la superficie diventa più cataliticamente attivo. Come tale, è importante che la elettrochimico è consapevole della qualità e conseguente principali proprietà elettrochimiche dell'elettrodo BDD prima dell'uso. Questo articolo descrive una serie di fasi di caratterizzazione, tra cui la microscopia Raman, capacità, finestra solvente e redox elettrochimica, per accertare se l'elettrodo BDD contiene trascurabile NDC e quindi trascurabile sp 2 di carbonio. Un'applicazione è evidenziato che sfrutta il cataliticamente inertee la natura resistente alla corrosione di una superficie NDC privo cioè protoni locale stabile e quantificabile e la produzione di idrossido causa di elettrolisi dell'acqua ad un elettrodo di BDD. Un approccio per misurare la variazione del pH locale indotta mediante elettrolisi dell'acqua utilizzando ossido di iridio elettrodi rivestiti BDD è anche descritto in dettaglio.
Introduzione
Scelta del materiale degli elettrodi è di grande importanza per lo svolgimento di qualsiasi studio elettroanalitica. Negli ultimi anni, sp 3 del carbonio (diamante) drogato con boro sufficiente a rendere il materiale "metal-like" è diventato una scelta popolare per una vasta gamma di applicazioni elettroanalitiche grazie alla sua eccellente elettrochimica (e termiche e meccaniche) proprietà 1,2 , 3. Questi includono la resistenza alla corrosione sotto soluzione, temperatura e pressione estreme 4 finestre solvente ultra-larga e bassa sfondo correnti, e ridotto sporcamento, rispetto ad altri materiali elettrodici comunemente usati ....
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Protocollo
NOTA: elettrodi BDD sono più comunemente coltivate utilizzando tecniche di deposizione di vapore chimico, attaccato ad un substrato di crescita. Lasciano la camera di crescita H-terminato (idrofobico). Se coltivata abbastanza spessa BDD può essere rimosso dal substrato e si definisce indipendente. La superficie di crescita BDD freestanding è spesso lucidato per ridurre in modo significativo la rugosità superficiale. Pulizia del BDD nei risultati di acido in un ossigeno (O) di superficie -terminated.
1. Acido Pulizia BDD
- Posizionare un bicchiere di acido solforico concentrato (H 2 SO 4; ~ 2 ml o abbastanza in profondità per cop....
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Risultati
Raman spettri ed elettrochimici caratteristiche sono state ottenute per rappresentativi elettrodi macrodisc BDD con diverse densità drogante, ed entrambi i livelli significativi e trascurabili di NDC, figure 1 e 2. Figure 1A e B mostrano dati tipici Raman per NDC contenenti film sottile microcristallina BDD e grano più grande autoportante BDD, drogato sopra della soglia metallica, rispettivamente. La presenza di NDC è id.......
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Discussione
Partendo da una superficie O-terminato è sostenuto perché la superficie H-terminato è elettrochimicamente instabile, soprattutto alle alte potenziali anodici 7,40,41. Cambiare terminazione superficie può influenzare la cinetica di trasferimento elettronico di coppie sfera interiore, come l'elettrolisi dell'acqua (qui utilizzato per modificare il pH della soluzione locale). Inoltre, se il BDD contiene significativa NDC al bordo dei grani è anche possibile che in seguito all'applicazione del estrema.......
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Dichiarazioni
Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.
Ringraziamenti
Vorremmo ringraziare il Dr. Jonathan Newland per la fotografia a figura 4B e per l'elaborazione di immagini al microscopio ottico per il video, la signorina Jennifer Webb per la consulenza e le immagini su misure di angolo di contatto, la signorina Sze-yin Tan per la finestra del solvente dati della figura 2B , il dottor Joseph Maxim per consigli sulla spettroscopia Raman, e anche i membri della Warwick Elettrochimica e interfacce Gruppo che hanno contribuito a sviluppare i protocolli descritti nel presente documento. Vorremmo anche ringraziare Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres e Roy Meyler per la loro parte n....
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Elettrodo contatore | Pt | ||
| Elettrodo calomelano saturo | IJ Cambria Scientific Ltd. | 2056 | Elettrodo di riferimento (in alternativa utilizzare Ag|AgCl) |
| BDD Elettrodo | di lavoro Elettrodo | ||
| di iridio Tetracloruro | VWR International Ltd | 12184.01 | |
| Perossido di idrogeno | Sigma-Aldrich | H1009 | (30% p/p) |
| Acido ossalico corrosivo | Sigma-Aldrich | 241172 | Cloruro |
| potassio anidro | Sigma-Aldrich | 451029 | |
| Acido solforico | VWR International Ltd | 102765G | (98%) |
| Nitrato di potassio | Sigma-Aldrich | 221295 | |
| Esaammina Cloruro di rutenio | Strem Chemicals Inc. | 44-0620 | |
| Acido perclorico | Sigma-Aldrich | 311421 | ossidante e corrosivo |
| Sigma-Aldrich | 24137 | infiammabile | |
| Sigma-Aldrich | 695033 | Ossidante, corroborante | |
| Sputterator / Evaversatore | con Ti & Au bersagli | ||
| Pasta C | |||
| Ag | Sigma-Aldrich | 735825 | o altre vernici conduttive |
| Potenziostato | |||
| Soluzioni tampone pH | Sigma-Aldrich | 38740-38752 | Concentrati tampone fixanale |
| Fenolftaleina Indicatore | VWR International Ltd | 210893Q | |
| Indicatore rosso | metile Sigma-Aldrich | 32654 |
Riferimenti
- Angus, J. C. Ch. 1, Synthetic Diamond Films: Preparation, Electrochemistry, Characterization and Applications. Electrochemistry on diamond: History and current status. Brillas, E., Huitle, C. A. M. , John Wiley & Sons, Inc. (2011).
- Fujishima, A. Diamond Electrochemistry. , BKC. (2005).
- Macpherson, J. V.
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Ristampe e permessi
