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Articolo metodologico

Raffreddamento Vota dipendenti Misure ellissometria per determinare la dinamica dei Thin Films Glassy

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DOI:

10.3791/53499

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26 gennaio 2016

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In questo articolo

Sommario

Qui, presentiamo un protocollo per velocità di raffreddamento esperimenti dipendenti ellissometria, che possono determinare la temperatura di transizione vetrosa (Tg), dinamica media, fragilità e il coefficiente di dilatazione del liquido super-raffreddato e vetro per una varietà di materiali vetrosi.

Abstract

La presente relazione mira a descrivere pienamente la tecnica sperimentale di utilizzare ellissometria per tasso dipendente T g (CR-T g) esperimenti di raffreddamento. Queste misure sono semplici esperimenti di caratterizzazione di alto-rendimento, che possono determinare la temperatura di transizione vetrosa (T g), la dinamica media, fragilità e il coefficiente di dilatazione degli stati liquido e vetrosi super raffreddato per una varietà di materiali vetrosi. Questa tecnica permette di questi parametri da misurare in un singolo esperimento, mentre altri metodi devono combinare una varietà di tecniche diverse per indagare tutte queste proprietà. Misure di dinamica vicino ai Tg sono particolarmente impegnativi. Il vantaggio di raffreddamento dei tassi dipende Tg misure rispetto ad altri metodi che sondano direttamente le dinamiche di massa e di rilassamento superficie è che essi sono esperimenti relativamente semplici e veloci, che non utilizzano fluorofori o altri ex complicatotecniche sperimentali. Inoltre, questa tecnica sonda le dinamiche medi di film sottili tecnologicamente rilevanti di temperatura e tempo di rilassamento (τ α) regimi pertinenti alla transizione vetrosa (τ α> 100 sec). La limitazione all'utilizzo ellissometria per velocità di raffreddamento dipende T g esperimenti è che non può sondare tempi di rilassamento rilevanti per misurazioni di viscosità (τ α << 1 sec). Altre velocità di raffreddamento dipende T tecniche di misura g, tuttavia, possono estendere il metodo CR-T g per tempi di rilassamento veloce. Inoltre, questa tecnica può essere utilizzata per qualsiasi sistema vetroso fintanto che l'integrità del film rimane tutto l'esperimento.

Introduzione

Il lavoro seminale di Keddie Jones e Corey 1 ha mostrato che la temperatura di transizione vetrosa (Tg) di film di polistirene ultrasottili diminuisce rispetto al valore massa a spessori inferiori a 60 nm. Da allora, numerosi studi sperimentali 2-11 hanno sostenuto l'ipotesi che le riduzioni osservate in T g sono causate da uno strato di una maggiore mobilità in prossimità della superficie libera di questi film. Tuttavia, questi esperimenti sono misure indirette di un unico tempo di rilassamento, e quindi non vi è un dibattito 12- 18 centrata su una correlazione diretta tra la media dinamica a film....

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Protocollo

1. Film Preparazione

  1. Pesare 0,04 g di polistirene, e posto in una fiala da 30 ml.
  2. Pesare 2 g di toluene nel flaconcino. A 2% in peso di soluzione di polistirene in toluene produce un film di circa 100 nm.
  3. Lasciate che la soluzione di sit O / N per sciogliere completamente il polistirolo e lasciare che le soluzioni si depositano.
  4. Posizionare un 1 cm x 1 cm silicio (Si) su un wafer di Coater Spin.
  5. Gira la cialda a 8000 rpm per 45 secondi. Mentre gira, goccia circa 1 ml di toluene sul wafer filatura.
    Nota: Tutti i passi che coinvolgono spin coating vengono eseguiti in una cappa aspirante.
  6. Sulla ora staz....

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Risultati

Raccordo grezzo ellissometria dati

Film polistirolo sono trasparenti nella gamma di lunghezze d'onda della ellissometro (500-1,600 nm). Così un modello Cauchy è un buon modello per descrivere l'indice di rifrazione del film di polistirene. La figura 1A mostra un esempio di Ψ (λ) e Δ (λ) per una spessa (274 nm) pellicole di polistirene, e la misura ottenuta al modello di Cauchy

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Discussione

Raffreddamento-velocità dipendente T g misurazioni sono high throughput esperimenti di caratterizzazione che possono determinare la g T, il coefficiente di dilatazione del vetro e il liquido super-raffreddato, la dipendenza dalla temperatura della dinamica media e la fragilità di un particolare materiale vetroso in un singolo esperimento. Inoltre, a differenza di fluorescenza, incorporamento o nanohole esperimenti di rilassamento, CR-T g esperimenti sono relativamente rapido e semplice i.......

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Dichiarazioni

Gli Autori non hanno conflitti di interesse da divulgare.

Ringraziamenti

Gli autori vorrebbero riconoscere James A. Forrest aiuto per l'idea iniziale di questa tecnica. 26 Questo lavoro è stato sostenuto da un finanziamento della University of Pennsylvania ed è stato parzialmente sostenuto dal programma MRSEC della National Science Foundation sotto premio n. DMR-11- 20901 presso l'Università della Pennsylvania.

....

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
TolueneSigma Aldrich179418-1LQuesto può essere acquistato da qualsiasi azienda chimica.
di polistirene atatticoFonte Inc.P-4092-SQuesto può essere acquistato da qualsiasi azienda chimica.
Stadio di temperatura THMS 600LinkamTHMS 600può essere utilizzato qualsiasi stadio di temperatura che può essere montato su un ellissometro.
Ellissometro spettroscopico M2000VJ.A. WoollamM200VQuesta procedura dovrebbe essere applicabile a qualsiasi ellissometro spettroscopico.
Spin CoaterLaurell TechnologiesWS-650-23BQuesta procedura è possibile con qualsiasi spin coater
Fiale per campioniFisher Scientific02-912-379Qualsiasi fiala per campioni andrà bene
Wafer di silicioVirginia semiconductors325S1410694D
Polimero

Riferimenti

  1. Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films. Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).
  2. Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. Interface and chain confinement e....

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Ristampe e permessi

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