속도 종속 엘립 소메 트리 측정 냉각 얇은 유리 필름의 역학을 확인하는
Summary
여기서는 유리 재료의 다양한 속도 유리 전이 온도 (T g)을 결정할 수 종속 엘립 소메 실험, 평균 동역학, 취약성 및 과냉각 액체의 팽창 계수와 유리를 냉각하기위한 프로토콜을 제시한다.
Abstract
이보고는 완전 레이트 종속 된 T g (CR-T의 g) 실험을 냉각하기위한 엘립 소메 트리를 사용하는 실험 방법을 설명하는 것이다. 이러한 측정은 유리 전이 온도를 결정할 수있는 간단한 높은 처리량 특성화 실험 아르 (T의 g), 평균 동역학, 취약성 및 유리질 재료의 다양한 과냉각 액체 및 유리 상태의 팽창 계수. 이 기술은 다른 방법이 이러한 모든 특성을 조사하기 위해 서로 다른 다양한 기술을 결합해야하는 동안 이러한 파라미터는, 하나의 실험에서 측정 할 수 있습니다. 역학의 측정은 T의 G에 가까운 특히 도전이다. 직접 벌크 및 표면 완화 역학 프로브 다른 방법에 비해 속도 의존성의 T g 측정 냉각 장점은 형광 또는 다른 복잡한 예를 이용하지 않은 비교적 빠르고 간단한 실험 때문이다perimental 기술. 또한,이 기술은 유리 전이 (τ (α)> 100 초)에 관련된 온도와 휴식 시간에 과학 기술 관련 박막 (τ α) 정권의 평균 역학을 조사합니다. 속도 의존 T g의 실험을 냉각하기위한 엘립 소메 트리를 사용하는 제한 (τ α << 1 초)의 점도가 측정을 완화 시간이 중요한 조사 할 수 없다는 것이다. 다른 냉각 속도 의존성 T g 측정 기술은, 그러나 빠르게 완화 시간에 CR-T g의 방법을 확장 할 수있다. 또한,이 기술은 매우 긴 필름의 무결성이 실험 전반에 걸쳐 유지되는 임의의 유리 시스템에 사용될 수있다.
Introduction
Keddie 존스 코리 1 정액 일 초박형 폴리스티렌 필름의 유리 전이 온도 (T g)을 60 nm의 두께에서보다 낮은 벌크 값에 대해 감소한다는 것을 보여 주었다. 그 이후, 많은 연구 실험 2-11의 T g에서 관찰 된 감소는 이러한 막의 자유 표면 근처에 의해 향상된 이동도의 층에 의해 야기되는 가설을지지하고있다. 그러나,이 실험은 단일 완화 시간의 간접 측정이 있고, 따라서 평균 박막 역학 및 공기 / 폴리머 계면에서 역학 사이에 직접적인 상관 관계를 중심으로 논의 12- 18있다.
이 논쟁에 대답하기 위해, 많은 연구는 직접 자유 표면 (τ면)의 역학을 측정했다. 나노 입자 삽입, 19, 20 나노 홀 휴식, 21, 형광 22 연구는 보여 그 공기 / 폴리머 인터페이스 H빠른 τ의 α보다 훨씬 약한 온도 의존성을 가진 벌크 알파 완화 시간 (τ α)보다 크기의 차수로서 역학. 때문에 그 약한 온도 의존성,이 영화의 τ의 표면은 얇은 폴리스티렌 필름의 19 ~ 22 향상된 역학, 23, 24 위 몇도 단일 포인트 T의 *에서 (τ α) 대량 알파 휴식을 교차 T는 g 및 ≈ 1 초 τ (α)에서. 빠른 * 이상의 휴식 시간을 조사 실험 초박형 폴리스티렌 필름의 T g로 모든 두께 의존성을보고 실패 이유 T의 *의 존재를 설명 할 수있다. 13 ~ 18 마지막으로, 동안이 가지고있는 향상된 모바일 계층 쇼의 직접 측정 4-8 nm의 두께는, 20 ~ 22은 공기 / 폴리머 계면에서 역학의 전파 길이 모바일 Laye의 표면의 두께보다 훨씬 크다는 것을 증거가R. 5,25,26
이보고는 완전 레이트 종속 된 T g (CR-T의 g) 실험을 냉각하기위한 엘립 소메 트리를 이용하기위한 프로토콜을 기술하는 것이다. CR-T g는 이전의 폴리스티렌의 초박막의 평균 역학을 설명하는 데 사용되어왔다. 23,24,27,28 또한,이 기술은 최근에 사용 된 초박형 폴리스티렌 필름의 역학 평균 사이의 직접적인 상관 관계를 보여 자유 표면에서, 및 역학. (23)와 같은 형광 나노 입자 매립, 나노 홀 이완 nanocalorimetry 유전체 분광법 및 브릴 루앙 광 산란과 같은 다른 유형의 측정을 통해 CR-T의 g 측정의 장점은, 연구들은 비교적 빠른 점이다 간단한 실험은 형광 또는 다른 복잡한 실험 기술을 사용하지 않는. 분광 엘립 소메 최근 발전은이 기술을 효율적으로 광 PROPERT를 결정하는데 이용 될 수 있도록중합체 및 뛰어난 정밀도 하이브리드 재료의 다른 형태의 초박막의 IES. 이와 같이,이 기술은 유리 전이 (T ≤ T의 g, τ α ≥ 100 초)에 관련된 온도 및 시간 정권 기술적 적용 박막의 평균 동역학을 프로빙. 또한,이 기술은 유리의 팽창 계수에 대한 정보를 제공하며 만찬 액체 상태뿐만 아니라 후 벌크 필름 데이터와 비교 될 수있는 시스템의 취약성을 냉각시켰다. 마지막으로, T CR- g의 실험은 너무 긴 필름의 무결성이 실험 전반에 걸쳐 유지되는 임의의 유리 시스템에 사용될 수있다.
Protocol
Representative Results
Discussion
냉각 속도 의존성의 Tg 측정은 T의 g, 유리 및 과냉각 액체, 평균 역학의 온도 의존성의 팽창 계수와의 특정 유리질 재료의 취약성을 판별 할 수있는 높은 작업 처리량 특성화 실험 아르 하나의 실험. 그들은 형광 또는 다른 복잡한 실험 기법을 활용하지 않기 때문에 또한, 형광, 매립 또는 나노 홀 완화 실험 달리 CR-T g의 실험은 비교적 빠르고 간단하다. 엘립 소메 의한 감도…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
저자는이 기술에 대한 초기 아이디어에 도움을 제임스 포레스트을 인정하고 싶습니다. (26)이 작품은 펜실베니아 대학에서 기금에 의해 지원되었다 부분적으로없는 상 아래에있는 국립 과학 재단 (National Science Foundation)의 MRSEC 프로그램에 의해 지원되었다. DMR-11- 펜실베니아 대학에서 20,901.
Materials
| Toluene | Sigma Aldrich | 179418-1L | This can be purchased from any chemical company. |
| Atactic Polystyrene | Polymer Source Inc. | P-4092-S | This can be purchased from any chemical company. |
| THMS 600 temperature stage | Linkam | THMS 600 | any temperature stage that can be fit to an ellipsometer could be used. |
| M2000V Spectroscopic Ellipsometer | J.A. Woollam | M200V | This procedure should be applicable for any spectroscopic ellipsometer. |
| Spin Coater | Laurell Technologies | WS-650-23B | This Procedure is possible with any spin coater |
| Sample vials | Fisher Scientific | 02-912-379 | Any sample vials will do |
| Silicon wafers | Virginia semi conductors | 325S1410694D |
Riferimenti
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