Caratterizzazione qualitativa della frazione acquosa da idrotermale Liquefazione di alghe Utilizzando 2D gascromatografia con tempo di volo spettrometria di massa

Summary

Viene descritto un metodo di gascromatografia bidimensionale-spettrometria di massa a tempo di volo per la caratterizzazione della frazione acquosa del bio-greggio prodotto dalla liquefazione idrotermale delle alghe. Questo protocollo può essere impiegato anche per analizzare la frazione acquosa di prodotti liquidi provenienti da pirolisi veloce, pirolisi rapida catalitica, deossigenazione catalitica e idrotrattamento.

Abstract

gascromatografia bidimensionale accoppiata con spettrometria di massa a tempo di volo è un potente strumento per l'identificazione e la quantificazione dei componenti chimici in miscele complesse. E 'spesso usato per analizzare la benzina, combustibile per aviogetti, diesel, biodiesel e la frazione organica dei bio-greggio / bio-olio. Nella maggior parte di tali analisi, la prima dimensione della separazione è non polare, seguito da una separazione polare. Le frazioni acquose di bio-greggio e altri campioni acquosi dalla produzione di biocarburanti sono stati esaminati con combinazioni di colonne simili. Tuttavia, le tecniche di preparazione del campione come derivatizzazione, estrazione con solvente, ed estrazione in fase solida erano necessarie prima dell'analisi. In questo studio, frazioni acquose ottenute dalla liquefazione idrotermale di alghe sono stati caratterizzati mediante gascromatografia bidimensionale accoppiata con spettrometria di massa a tempo di volo senza precedenti tecniche di preparazione dei campioni utilizzando una separazione polare nella prima dimensione seguitida una separazione non polare nel secondo. Terreni bidimensionali di questa analisi sono stati confrontati con quelli ottenuti dalla configurazione delle colonne più tradizionale. I risultati di caratterizzazione qualitativa delle frazioni acquose di alghe bio-greggio sono discussi in dettaglio. I vantaggi di usare una separazione polare seguito da una separazione non polare per la caratterizzazione delle sostanze organiche in campioni acquosi mediante gascromatografia bidimensionale accoppiata con spettrometria di massa a tempo di volo sono evidenziati.

Introduction

Una crescita costante della domanda di combustibili liquidi, limitate risorse di combustibili fossili, l'incertezza delle forniture di combustibili fossili, e le preoccupazioni per la crescente concentrazione di gas serra nell'atmosfera sono aumentati consapevolezza globale per le risorse rinnovabili ^1. L'energia solare (tra cui il fotovoltaico e solare termico), eolico, idroelettrico, geotermico e biomasse sono le fonti rinnovabili primarie che potrebbe potenzialmente sostituire fossili di derivazione di energia ^2. Di questi, la biomassa è l'unica fonte di energia alternativa a base di carbonio per la produzione di carburanti pe....

Protocol

Preparazione 1. Esempio

1. Generare un flusso misto acquoso / organico prodotto tramite continuo HTL flusso di alghe secondo il disegno reattore e procedura sperimentale trovato in letteratura ^10,11.
2. Utilizzare un separatore a gravità per separare il flusso di prodotto in una fase acquosa e la fase organica.
3. Filtrare 10 ml di fase acquosa HTL utilizzando un filtro siringa da 0,45 micron e conservare in frigorifero mantenuto a 4 ° C per GC × GC-TOF-MS.

2. componenti dello strumento

1. Utilizzare un gascromatografo (GC) dotato di un modulatore quad-jet doppio stadio di raffreddamento-base....

Results

Un totale ion cromatogramma (TIC) ottenuto per la frazione acquosa di alghe bio-greggio analizzato con una combinazione colonna × polare non polare è mostrato in Figura 4. I tempi di ritenzione e valori di similarità o fattore di corrispondenza di composti identificati ricercando contro una nazionale Institute of Standards and Technology biblioteca (NIST) sono riportati nella tabella 1. ossigenati (come cyclopenatanone, composti furanici e dianhydromanni.......

Discussion

I risultati illustrano chiaramente la capacità della combinazione colonna × polare non polare per risolvere composti polari e volatili luminose presenti nella frazione acquosa di alghe bio-greggio senza tecniche di preparazione del campione precedente. Drastica picco tailing è stato osservato per gli acidi organici e composti azotati mentre utilizzando la combinazione × colonna polare non polare. Questo tailing picco non è stato osservato per i primi organici leggeri eluizione. Questo comportamento è stato riproducibile.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
GC & tempi; GC– TOF/MS	Leco	PEG4D11DLN15	Commercial Pegasus 4D
ChromaTOF versione 4.50	la colonna Leco		Software di analisi dati
Rxi-5MS GC	Restek	13420	2,3 m.
Colonna GC Stabilwax	Restek	10626
Colonna GC HP-5	Agilent	19091J-416
Colonna GC Stabilwax	Restek	15121
Connettore a tenuta stagna	Restek	20430
Camicia iniettore GC	Restek	23305.5
GC Boccole iniettore	Agilent	5181-3323
O-ring di rivestimento antiaderente	Agilent	5188-5365
Ghiere della linea di trasferimento	Restek	20212
Etanolo	Sigma-Aldrich	459844	Grado cromatografico
Acetone	Sigma-Aldrich	414689	Grado cromatografico
Acido acetico	Sigma-Aldrich	320099	Cromatografia grado
2-butanone	Grado per cromatografia	Sigma-Aldrich	360473
Acido propanoico	Sigma-Aldrich	402907	Grado per cromatografia
Acido butanoico	Sigma-Aldrich	19215	Grado per cromatografia
Piridina	Sigma-Aldrich	270970	Grado per cromatografia
Pirazina	Sigma-Aldrich	65693	Grado
Acetammide	Sigma-Aldrich	695122	Grado cromatografico
2,5-pirrolididione	Sigma-Aldrich	S9381	Grado cromatografico
N-metilsuccinimide	Sigma-Aldrich	325384	Cromatografia grado
N-(2-idrossietil)succinimide	Sigma-Aldrich	444073	Grado cromatografico