Viene descritto un metodo di gascromatografia bidimensionale-spettrometria di massa a tempo di volo per la caratterizzazione della frazione acquosa del bio-greggio prodotto dalla liquefazione idrotermale delle alghe. Questo protocollo può essere impiegato anche per analizzare la frazione acquosa di prodotti liquidi provenienti da pirolisi veloce, pirolisi rapida catalitica, deossigenazione catalitica e idrotrattamento.
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Articolo metodologico
Caratterizzazione qualitativa della frazione acquosa da idrotermale Liquefazione di alghe Utilizzando 2D gascromatografia con tempo di volo spettrometria di massa
In questo articolo
Sommario
Abstract
gascromatografia bidimensionale accoppiata con spettrometria di massa a tempo di volo è un potente strumento per l'identificazione e la quantificazione dei componenti chimici in miscele complesse. E 'spesso usato per analizzare la benzina, combustibile per aviogetti, diesel, biodiesel e la frazione organica dei bio-greggio / bio-olio. Nella maggior parte di tali analisi, la prima dimensione della separazione è non polare, seguito da una separazione polare. Le frazioni acquose di bio-greggio e altri campioni acquosi dalla produzione di biocarburanti sono stati esaminati con combinazioni di colonne simili. Tuttavia, le tecniche di preparazione del campione come derivatizzazione, estrazione con solvente, ed estrazione in fase solida erano necessarie prima dell'analisi. In questo studio, frazioni acquose ottenute dalla liquefazione idrotermale di alghe sono stati caratterizzati mediante gascromatografia bidimensionale accoppiata con spettrometria di massa a tempo di volo senza precedenti tecniche di preparazione dei campioni utilizzando una separazione polare nella prima dimensione seguitida una separazione non polare nel secondo. Terreni bidimensionali di questa analisi sono stati confrontati con quelli ottenuti dalla configurazione delle colonne più tradizionale. I risultati di caratterizzazione qualitativa delle frazioni acquose di alghe bio-greggio sono discussi in dettaglio. I vantaggi di usare una separazione polare seguito da una separazione non polare per la caratterizzazione delle sostanze organiche in campioni acquosi mediante gascromatografia bidimensionale accoppiata con spettrometria di massa a tempo di volo sono evidenziati.
Introduzione
Una crescita costante della domanda di combustibili liquidi, limitate risorse di combustibili fossili, l'incertezza delle forniture di combustibili fossili, e le preoccupazioni per la crescente concentrazione di gas serra nell'atmosfera sono aumentati consapevolezza globale per le risorse rinnovabili 1. L'energia solare (tra cui il fotovoltaico e solare termico), eolico, idroelettrico, geotermico e biomasse sono le fonti rinnovabili primarie che potrebbe potenzialmente sostituire fossili di derivazione di energia 2. Di questi, la biomassa è l'unica fonte di energia alternativa a base di carbonio per la produzione di carburanti pe....
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Protocollo
Preparazione 1. Esempio
- Generare un flusso misto acquoso / organico prodotto tramite continuo HTL flusso di alghe secondo il disegno reattore e procedura sperimentale trovato in letteratura 10,11.
- Utilizzare un separatore a gravità per separare il flusso di prodotto in una fase acquosa e la fase organica.
- Filtrare 10 ml di fase acquosa HTL utilizzando un filtro siringa da 0,45 micron e conservare in frigorifero mantenuto a 4 ° C per GC × GC-TOF-MS.
2. componenti dello strumento
- Utilizzare un gascromatografo (GC) dotato di un modulatore quad-jet doppio stadio di raffreddamento-base....
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Risultati
Un totale ion cromatogramma (TIC) ottenuto per la frazione acquosa di alghe bio-greggio analizzato con una combinazione colonna × polare non polare è mostrato in Figura 4. I tempi di ritenzione e valori di similarità o fattore di corrispondenza di composti identificati ricercando contro una nazionale Institute of Standards and Technology biblioteca (NIST) sono riportati nella tabella 1. ossigenati (come cyclopenatanone, composti furanici e dianhydromanni.......
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Discussione
I risultati illustrano chiaramente la capacità della combinazione colonna × polare non polare per risolvere composti polari e volatili luminose presenti nella frazione acquosa di alghe bio-greggio senza tecniche di preparazione del campione precedente. Drastica picco tailing è stato osservato per gli acidi organici e composti azotati mentre utilizzando la combinazione × colonna polare non polare. Questo tailing picco non è stato osservato per i primi organici leggeri eluizione. Questo comportamento è stato riproducibile.......
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Dichiarazioni
Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.
Ringraziamenti
Questo manoscritto è stato scritto da Battelle Memorial Institute sotto contratto n DE-AC05-76RL01830 con il Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti. Il governo degli Stati Uniti mantiene e l'editore, accettando l'articolo per la pubblicazione, riconosce che il governo degli Stati Uniti mantiene una licenza non esclusiva, versato, irrevocabile, licenza mondiale di pubblicare o riprodurre la forma pubblicata di questo manoscritto, o permettere ad altri di fare così, per scopi di governo degli Stati Uniti.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| GC & tempi; GC– TOF/MS | Leco | PEG4D11DLN15 | Commercial Pegasus 4D |
| ChromaTOF versione 4.50 | la colonna Leco | Software di analisi dati | |
| Rxi-5MS GC | Restek | 13420 | 2,3 m. |
| Colonna GC Stabilwax | Restek | 10626 | |
| Colonna GC HP-5 | Agilent | 19091J-416 | |
| Colonna GC Stabilwax | Restek | 15121 | |
| Connettore a tenuta stagna | Restek | 20430 | |
| Camicia iniettore GC | Restek | 23305.5 | |
| GC Boccole iniettore | Agilent | 5181-3323 | |
| O-ring di rivestimento antiaderente | Agilent | 5188-5365 | |
| Ghiere della linea di trasferimento | Restek | 20212 | |
| Etanolo | Sigma-Aldrich | 459844 | Grado cromatografico |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 414689 | Grado cromatografico |
| Acido acetico | Sigma-Aldrich | 320099 | Cromatografia grado |
| 2-butanone | Grado per cromatografia | Sigma-Aldrich | 360473 |
| Acido propanoico | Sigma-Aldrich | 402907 | Grado per cromatografia |
| Acido butanoico | Sigma-Aldrich | 19215 | Grado per cromatografia |
| Piridina | Sigma-Aldrich | 270970 | Grado per cromatografia |
| Pirazina | Sigma-Aldrich | 65693 | Grado |
| Acetammide | Sigma-Aldrich | 695122 | Grado cromatografico |
| 2,5-pirrolididione | Sigma-Aldrich | S9381 | Grado cromatografico |
| N-metilsuccinimide | Sigma-Aldrich | 325384 | Cromatografia grado |
| N-(2-idrossietil)succinimide | Sigma-Aldrich | 444073 | Grado cromatografico |
Riferimenti
- Huber, G. W., Iborra, S., Corma, A. Synthesis of Transportation Fuels from Biomass: Chemistry, Catalysts, and Engineering. Chem. Rev. 106, 4044-4098 (2006).
- Mata, T. M., Martins, A. A., Caetano, N. S. Microalgae for biodiesel production and othe....
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Ristampe e permessi
Tag
Gascromatografia bidimensionaleAnalisi della frazione acquosaConfigurazione di colonne polare apolareCaratterizzazione del bio greggio algaleConfigurazione del modulatore del gascromatografoSistema di raffreddamento ad azoto liquidoElaborazione dei dati di spettrometria di massaIdentificazione di composti chimici
