Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.
나노 입자, 나노 기술 및 나노 의학의 핵심 소재 중 하나로, 지난 10 년 동안 상당한 중요성을 얻고있다. 금속 기반의 나노 입자 합성 및 환경 번거 로움과 연관되어 있지만, 셀룰로오스 나노 입자 합성을위한 녹색, 지속 가능한 대안을 소개합니다. 여기서, 우리는 나무 섬유를 기반 털이 (비정질 및 결정질 영역 모두 담지) 나노 입자와 생체 고분자의 새로운 클래스를 생성하기 위해 화학 합성 및 분리 방법을 제시한다. 연질 목재 펄프의 요오드 산화를 통해, 셀룰로오스 글루코오스 고리는 2,3- 디 알데히드 그룹을 형성하는 C2-C3 결합이 개방된다. 부분적으로 산화 된 섬유 또한 가열 (예를 들어, T = 80 ° C를) 잘 간헐적 원심 분리에 의해 분리 된 세 가지 제품, 즉 섬유 산화 셀룰로오스, 입체적으로 안정화 된 나노 셀룰로오스 (SNCC), 용해 디 알데히드 수정 셀룰로오스 (DAMC), 결과 공동 용매 부가.부분적으로 산화 된 섬유 (가열하지 않고)는 카르복실기 거의 모든 알데히드 변환 염소산과 반응 중간체 반응성 사용 하였다. 공동 용매 침전 및 원심 분리 electrosterically 안정화 된 나노 셀룰로오스 (ENCC) 및 dicarboxylated 셀룰로오스 (DCC) 결과. 종래 NCC에 비해 SNCC 및 ENCC (카르복실기 함량)를 정확하게 예를 들면 나노 입자 (그램 당 7 개 이상의 밀리몰 관능기 베어링 매우 안정한 나노 입자의 결과로, 요오드 산화 반응을 시간 제어함으로써 제어 하였다 따라서 표면 전하의 알데히드 함유량 베어링 << 1 밀리몰 작용기 / g). 원자 힘 현미경 (AFM), 투과형 전자 현미경 (TEM), 주사 전자 현미경 (SEM)은 막대 형상의 형태로 증명. 전도도 적정, 푸리에 변환 적외선 분광기 (FTIR), 핵 자기 공명 (NMR), 동적 광산란 (DLS), 기적-의 변환이러한 나노 물질의 우수한 특성에 onic 진폭 (ESA) 및 음향 감쇠 분광 창고 빛.
셀룰로오스는, 세계에서 가장 많은 생체 고분자와 같은 하나 (또는 셀룰로오스 나노 CNC라고도 NCC) 나노 결정질 셀룰로오스라는 결정 성 나노 입자를 수득 주요 원료로서 최근에 제공되었다. NCC 합성의 메카니즘을 이해하기 위해 셀룰로오스 섬유의 구조를 탐색 할 필요가있다. 셀룰로오스는 선형 폴리 – 베타 (1,4) -D- 글루코스 잔기 둘 다 분산 중합체를 포함한다. 각 단량체의 설탕 반지 (1.5)의 체인을 형성하는 글리코 시드 산소를 통해 연결된 첫 번째 Nageli 및 Schwendener 2,4에 의해보고 결정 부품 무질서, 비정질 영역을, 교대 도입, 104 글루 코피 라노스 단위 2,3 X됩니다. 소스에 따라 셀룰로오스 성 부분은 다양한 다형 5를 채용 할 수있다.
셀룰로오스 섬유를 강산으로 처리되는 경우, 예컨대 황산, 비정질상이 완전히 가수 분해 될 수 아Y는 중합체 중단 소스에 따라 다양한 종횡비의 결정 입자 (생성하는 예를 들면 폭의 목재면 수율 90 % 이상의 결정 성 나노 막대 ~ 50-10 nm이고, 길이가 ~ 100-300 nm의 tunicin 반면, 박테리아, 조류는) 몇 마이크로 미터 긴 NCC 업체에 5-60 나노 미터 폭 100 nm의 생산 6. 독자는 이러한 나노 물질 2,5,7-16의 과학 및 엔지니어링 측면에서 사용할 수 문학의 방대한 양이라고합니다. 이러한 나노 입자의 많은 흥미로운 특성에도 불구하고, 자신의 콜로이드 안정성은 항상 그들의 상대적으로 낮은 표면 전하 콘텐츠 (이하 1 밀리몰 / g) (17) 높은 소금 농도와 높은 / 낮은 pH에서 문제가되고있다.
대신 강산 가수, 셀룰로오스 섬유는 더 심각한 부반응 18,1와 2,3- 디 알데히드 단위를 형성하는 하이드로 D 글루 코피 라노스 잔기에 C2-C3 결합을 절단, 산화제 (요오드)으로 처리 될 수있다9. 이들은 부분적으로 산화 된 섬유는 기계적 전단 또는 초음파 (20)없이 단독으로 화학 반응을 이용하여, 비정질 및 결정질 두 영역 (털이 나노 결정질 셀룰로오스)를 함유하는 나노 입자를 제조하는 유용한 중간 물질로서 사용될 수있다. 부분 산화 정도 DS <2 가열 입체적으로 안정화 된 나노 결정질 셀룰로오스 (SNCC)라는 제품, 즉 섬유상 셀룰로오스, 수분 산성 디 알데히드 셀룰로스 나노 위스커 세 일괄 섬유 결과 산화 및 분리 할 수 알데히드 변성 셀룰로오스 (DAMC)을 용해 할 때 공동 용매 또한 정확하게 제어 및 간헐적 인 원심 분리 (21)에 의해.
부분적으로 산화 된 섬유에 제어 염소산 산화 수행는 알데히드 함량 18에 따라 나노 결정질 셀룰로오스 그램 당 높은 밀리몰 7로서 COOH기를 도입 할 수 단위 카복실 거의 모든 알데히드기 변환 </suP>, 안정제 역할. 이 나노 입자는 electrosterically 안정화 된 나노 셀룰로오스 (ENCC)라고한다. 또한, 청구 모발 형 돌출 체인 연질 ENCC 층 (17) 상에 존재하는 것이 확인되었다. 이 물질은 중금속 (22)을 청소할 수있는 고효율 흡착제로서 사용되어왔다. 이들 나노 입자의 전하를 정밀 요오드 반응 시간 (23)를 제어함으로써 제어 될 수있다.
셀룰로오스의 알려진 산화 반응에도 불구하고, SNCC 및 ENCC의 생산은 다른 연구 그룹에 의해 가장 아마도 분리 문제에보고 된 적이있다. 우리는 성공적으로 합성하고 정확하게 반응 및 분리 단계를 설계하여 나노 제품의 다양한 분수를 분리 할 수 있었다. 이 시각 문서 재현성 비정질 및 결정 성 부분 모두 베어링 상기 새로운 나노 위스커를 준비하고 특성화하는 방법에 대해 완전한 세부 사항을 보여줍니다나무 섬유에서의. 이 튜토리얼은 부드러운 소재, 생물 및 의약 과학, 나노 기술 및 나노 포토닉스, 환경 과학 및 공학, 물리학 등의 분야에서 활약하는 연구자 자산이 될 수 있습니다.
이 시각 논문에서 논의 된 화학에 이어, 결정질 및 비정질 두 단계 (털이 나노 결정 셀룰로오스)를 베어링 조정 가능한 충전 매우 안정적인 셀룰로오스 계 나노 입자의 스펙트럼이 생성된다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 요오드 산화 시간에 따라 다양한 제품이 수득된다 : 산화 된 섬유 (분획 1), SNCC (분획 2), 및 DAMC (분획 3) 이들 각각은 정의 된 크기와 같은 고유 특성을 제공하는, 모폴로?…
The authors have nothing to disclose.
Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.
Q-90 softwood pulp | FPInnovations | – | – |
Sodium periodate | Sigma-Aldrich | S1878-500G/CAS7790-28-5 | Light sensitive, Strong oxidizer, must be kept away from flammable materials |
Sodium chloride | ACP Chemicals | S2830-3kg/7647-14-5 | – |
2-Propanol | Fisher | L-13597/67-63-0 | Flammable |
Ethylene glycol | Sigma-Aldrich | 102466-1L/107-21-1 | – |
Sodium hydroxide | Fisher | L-19234/1310-73-2 | Strong base, causes serious health effects |
Sodium chlorite | Sigma-Aldrich | 71388-250G/7758-19-2 | Reactive with reducing agents and combustible materials |
Hydrogen peroxide | Fisher | H325-500/7722-84-1 | Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place |
Ethanol | Commercial alcohols | P016EAAN | Flammable |
Hydrochloric acid | ACP Chemicals | H-6100-500mL/7647-01-0 | Strong acid, causes serious health effects |
Hydroxylamine hydrochloride | Sigma-Aldrich | 159417-100G/5470-11-1 | Unstable at high temperature and humidity, mutagenic |
Centrifuge | Beckman Coulter | J2 | High rotary speed |
Fixed angle rotor | Beckman Coulter | JA-25.50 | Tighten the lid carefully |
Dialysis tubing | Spectrum Labs | Spectra (Part No. 132676) | Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm |
Aluminum cup | VWR | 611-1371 | 57 mm |
Titrator | Metrohm | 836 Titrando | – |