JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Risultati
Discussion
Divulgazioni
Acknowledgements
Materials
Riferimenti
Traduzione automatica
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chimica

Он-лайн Анализ азотсодержащих соединений в сложных углеводородных матрицах

Published: August 05, 2016
doi:
10.3791/54236
, , ,
1Laboratory for Chemical Technology, Faculty of Engineering and Architecture,Ghent University

Summary

Способ объединения комплексную двумерная газовой хроматографии с обнаружением хемилюминесценции азота был разработан и применен к оперативного анализа азотосодержащих соединений в сложной углеводородной матрице.

Abstract

Переход к тяжелой сырой нефти и использование альтернативных ископаемых ресурсов, таких как сланцевой нефти являются вызовом для нефтехимической промышленности. Состав тяжелой сырой нефти и сланцевого масла существенно меняется в зависимости от происхождения смеси. В частности, они содержат повышенное количество азотсодержащих соединений по сравнению с традиционно используемыми сладкими нефтей. Поскольку азотные соединения оказывают влияние на работу тепловых процессов, протекающих в коксовых установок и установок парового крекинга, а также некоторые виды рассматриваются в качестве опасных для окружающей среды, подробный анализ реакций с участием азотсодержащих соединений в условиях пиролиза дает ценную информацию. Поэтому новый метод был разработан и утвержден с сырьем , содержащим высокое содержание азота, то есть, сланцевое масло. Во-первых, подача характеризовалась форума всесторонним двухмерной газовой хроматографии (ГХ × GC) в сочетании с NITRоген детектор хемилюминесценции (НИЗ). На втором этапе метод анализа он-лайн была разработана и испытана на пилотной установке парового крекинга путем подачи пиридина, растворенного в гептане. Прежний являющийся репрезентативным соединением для одного из наиболее распространенных классов соединений, присутствующих в сланцевое масло. Состав потока реактора определяли с помощью собственной разработки автоматизированной системы отбора проб с последующим немедленным введения образца на GC × GC в сочетании с масс-спектрометром времени пролета (TOF-MS), пламенно-ионизационный детектор (FID ) и НИЗ. Новый метод количественного анализа азотсодержащих соединений с использованием НИЗ и 2-хлорпиридин в качестве внутреннего стандарта был разработан и продемонстрировал.

Introduction

Запасы легких сладких сырой нефти постепенно уменьшаются, и, следовательно, альтернативные ископаемые ресурсы рассматриваются для использования в энергетической и нефтехимической промышленности. Кроме того, возобновляемые источники энергии, такие как био-масла, полученные путем быстрого пиролиза биомассы становятся все более привлекательные ресурсы биооснове топлива и химикатов. Тем не менее, тяжелая сырая нефть является логическим первым выбором из-за больших разведанных запасов в Канаде и Венесуэле 1-3. Последнее в настоящее время признаны самыми большими запасами нефти в мире, и их состав близок к составу природного битума. Подобно биомасла, тяжелой сырой нефти отличаются от легких нефтей путем их высокой вязкости при пластовых температурах, высокой плотности (низкой плотности в градусах API), а также значительное содержание азота, кислорода и серы , соединений , содержащих 4,5. Другой перспективной альтернативой является сланцевое масло, полученное из нефтяного сланца. Сланец является мелкозернистая осадочная горная порода консодержащие кероген, смесь органических химических соединений с молекулярной массой, достигающей 1000 Da 6. Керогена может содержать органический кислород, азот и серу в углеводородной матрице; в зависимости от условий происхождения, возраста, и извлечение. Глобальные методы определения характеристик показали , что концентрация гетероатома (S, O и N) в сланцевой нефти и тяжелой сырой нефти , как правило , существенно выше , чем технические условия, установленные для продуктов , используемых, например , в нефтехимической промышленности 6. Это хорошо документирована , что азотсодержащие соединения , присутствующие в тяжелых обычных сырой нефти и сланцевого масла оказывают негативное влияние на активность катализатора в гидрокрекинг, каталитический крекинг и риформинг процессов 7. Аналогичным образом , было сообщено , что присутствие азотосодержащих соединений являются проблемой безопасности , поскольку они способствуют образованию камеди в холодной коробке парового крекинга 8.

Эти обработки и безопасность чалблем являются мощным стимулом для улучшения существующих методов для офф-лайн и он-лайн характеристике азотсодержащих соединений в сложных углеводородных матриц. Двумерная газовая хроматография (GC × GC) в сочетании с детектором хемилюминесценции азота (НИЗ) является превосходной техникой характеристики по сравнению с одномерной газовой хроматографии (ГХ) для анализа обычных дизели или сжиженных образцов угля 7. В последнее время метод был разработан и применен к автономному характеристике содержания азота в сланцевом масле 6, идентификация извлекаемых соединений азота , присутствующих в средних дистиллятов 9, и определение детального состава пиролизного масла 10 пластмассовых отходов.

Таким образом , ясно , что GC × GC анализа является мощным автономная обработка методом для анализа сложных смесей 11-17. Тем не менее, он-лайн приложение является более сложной задачей из-за необходимости надежного Aй недискриминационные методики отбора проб. Одним из первых развитых методологий для комплексного онлайн характеристик была продемонстрирована с помощью анализа парового крекинга сточные воды реактор , используя TOF-MS и FID 18. Оптимизация настроек GC и соответствующей комбинации столбец включен анализ образцов , состоящих из углеводородов в диапазоне от метана до полиароматических углеводородов (ПАУ) 18. Настоящая работа принимает этот метод на качественно новый уровень за счет расширения его идентификации и количественного определения соединений азота, присутствующих в сложных углеводородных смесей. Такой способ среди других, необходимых для улучшения фундаментального понимания роли этих соединений играют в нескольких процессах и приложениях. Для лучшего знания авторов, информация , касающаяся кинетики процессов превращения азотсодержащих соединений не хватает 19, отчасти из – за отсутствия адекватного метода для идентификации и количественного азотсодержащие соединенияs в вытекающем из реактора потоке. Установление методологии в автономном режиме и он-лайн анализ, таким образом , является необходимым условием , прежде чем можно даже попытаться сырья реконструкции 20-27 и кинетического моделирования. Одной из областей, которые выиграют от точной идентификации и количественного определения азотсодержащих соединений является паровой крекинг или пиролиз. Био и тяжелых ископаемых видов кормов для паровой крекинг или реакторы пиролиза содержат тысячи углеводородов и соединений, содержащих гетероатомы. К тому же , из – за сложности подачи и радикальной природы происшедшем химии, десять тысяч реакций может происходить среди тысяч видов свободных радикалов 28, что делает эффлюента реактора , еще более сложный , чем исходный материал.

В углеводородных смесей азота в основном присутствует в ароматических структурах, например, как пиридин или пиррола; следовательно, большинство экспериментальных работ были посвящены разложению этих структурыУРЭС. Цианистый водород и этин сообщалось в качестве основных продуктов для термического разложения пиридина изученного в температурном интервале 1,148-1,323 K. Другие продукты , такие как ароматические углеводороды , так и энергонезависимые гудронов были также обнаружены в незначительных количествах 29. Термическое разложение пиррола был исследован в более широком температурном диапазоне 1,050-1,450 K с помощью ударных волн экспериментов. Основные продукты были 3-нитрил, цис- и транс 2-нитрил, цианистый водород, ацетонитрил, 2-пропенитрила, пропаннитрила и propiolonitrile 30. Кроме того , эксперименты ударной трубки термического разложения были выполнены для пиридина при повышенных температурах , в результате спектров сопоставимый продукт 31,32. Выход продуктов в этих исследованиях были определены путем применения снабженный FID, детектор ГХ азот-фосфор (ДНП) 31, масс – спектрометр (MS) 32 и преобразование Фурье инфракрасного (ИК) спектрометр 32 </suр>. Аналогичная методика реализации FID и НДПГ был применен для анализа продуктов сланцевое масло пиролиза в реакторе с непрерывным потоком 8. С помощью охлаждаемой ловушки при 273,15 К и ГХ-МС, Winkler и др. 33 показали , что в течение пиридинового пиролиза образуются содержащие гетероатом ароматических соединений. Чжан и др. 34 и Debono и др. 35 был применен метод Винклера и др. Для изучения пиролиз органических отходов. Азотные богатые продукты реакции анализируют он-лайн, с использованием GC , соединенный с детектором по теплопроводности (TCD) 34. Собранные гудроны были проанализированы с помощью форума GC-MS 34,35. Одновременное пиролиз толуола и пиридина показали разницу в тенденции образования сажи по сравнению с пиридинового пиролиз, что указывает на сложный характер свободных радикалов реакций 31,36.

Одним из наиболее всеобъемлющих аналитических методик была разработана NАзан и сотрудниками 37. Они использовали FTIR, ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и ГХ-МС для анализа продуктов разложения пиридина и диазин и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) спектроскопии для отслеживания свободных радикалов видов. Анализ ИК – Фурье может быть очень эффективным подходом для идентификации широкого ассортимента продуктов, даже полициклические ароматические углеводороды 38-40, тем не менее , количественное определение является чрезвычайно сложной задачей. Калибровка требует полного набора инфракрасных спектров при различных концентрациях для каждого целевого вида при определенной температуре и давлении 41. Последние работы Хонг и др. Продемонстрировали возможности использования масс – спектрометрии с молекулярно-пучковой (MBMS) и перестраиваемого синхротронного вакуумного ультрафиолета фотоионизации для определения продуктов и промежуточных продуктов во время пиррола и пиридина разложения 42,43. Этот экспериментальный метод позволяет селективную идентификацию изомерных промежуточных продуктов и обнаружения вблизи порога радикалов без инфlicting фрагментации анализируемых видов 44. Тем не менее, неопределенность в отношении измеренных концентраций с использованием MBMS анализа также существенным.

В этой работе, первые автономные полные результаты определения характеристик комплекса сланцевого масла сообщается. Далее, ограничения использования он-лайн GC × GC-TOF-MS / FID для анализа соединений азота в сложной углеводородной матрице обсуждаются. И, наконец, недавно разработанная методология для онлайн-количественной оценки азотсодержащих соединений с помощью GC × GC-НИЗ демонстрируется. Качественный анализ продуктов проводили с использованием TOF-MS, в то время как ФИД и НИЗ были использованы для количественной оценки. Применение НИЗ является существенным усовершенствованием по сравнению с использованием FID из-за его более высокой селективности, более низкий предел обнаружения и эквимолярное отклик.

Protocol

Внимание: Пожалуйста, обратитесь соответствующие листы безопасности материала (MSDS) всех соединений перед использованием. Рекомендуется использовать соответствующие правила безопасности. Растворы и образцы должны быть приготовлены в вытяжном шкафу, при использовании средств индивидуальной за?…

Representative Results

Хроматограмме с помощью автономного GC × GC-НИЗ для характеристики азотсодержащих соединений в образце сланцевого масла приведена на рисунке 3 , были определены следующие классы:. Пиридины, анилины, хинолина, индолы, акридины и карбазолы. Кроме того, детальное к…

Discussion

Описанные экспериментальные процедуры позволили успешно всеобъемлющей офф-лайн и он-лайн идентификации и количественного определения азотсодержащих соединений в исследованных образцах.

Разделение азотосодержащих соединений в сланцевом масле осуществляли с исполь?…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Проект СБО "Bioleum" (ИВТ-СБО 130039) при поддержке Института содействия развитию инноваций посредством науки и техники во Фландрии (ИВТ) и «Долговременные структурные Methusalem финансирование со стороны правительства Фландрии» признаны.

Materials

2-Chloropyridine, 99% Sigma Aldrich C69802 Highly toxic
Shale oil Origin Colorado, US Piceance Basin in
Colorado, USA		 Toxic
Pyridine, 99.8% Sigma Aldrich 270970 Highly toxic
Carbon Dioxide, industrial grade refrigerated liquid PRAXAIR CDINDLB0D Wear safety gloves and glasses
Helium, 99.99% PRAXAIR 6.0
Hydrogen, 99.95% Air Liquide 695A-49 Flammable
Oxygen Air Liquide 905A-49+ Flammable
Air Air Liquide 365A-49X
Nitrogen Air Liquide 765A-49
Hexane, 95+% Chemlab CL00.0803.9025 Toxic
Heptane, 99+% Chemlab CL00.0805.9025 Toxic
Nitrogen, industrial grade refrigerated liquid PRAXAIR P0271L50S2A001 Wear safety gloves and glasses
Autosampler Thermo Scientific, Interscience AI/AS 3000
High temperature 6 port/2 position valve Valco Instruments Company Incorporated SSACGUWT
Gas chromatograph Thermo Scientific, Interscience Trace GC ultra
Rafinery Gas Analyzer Thermo Scientific, Interscience KAV00309
rtx-1-PONA column Restek Pure Chromatography 10195-146
BPX-50 column SGE Analytical science 54741
TOF-MS Thermo Scientific, Interscience Tempus Plus 1.4 SR1 Finnigan
NCD Agilent Technologgies NCD 255
Chrom-card Thermo Scientific, Interscience HyperChrom 2.4.1
Xcalibur software Thermo Scientific, Interscience 1.4 SR1
Chrom-card software Thermo Scientific, Interscience HyperChrom 2.7
GC image software Zoex Corporation GC image 2.3
DOWNLOAD MATERIALS LIST

Riferimenti

  1. Meyer, R. F., Witt, W. J. Definition and World Resources of Natural Bitumens. U.S. Geological Survey. , (1944).
  2. Dusseault, M. B. Comparing Venezuelan and Canadian Heavy Oil and Tar Sand. Petroleum Society’s Canadian International Petroleum Conference. , 2001-061 (2001).
  3. Hernández, R., Villarroel, I. Technological Developments for Enhancing Extra Heavy Oil Productivity in Fields of the Faja Petrolifera del Orinoco (FPO), Venezuela. AAPG Annual Convention and Exhibition. Search and Discovery Article. , 20205 (2013).
  4. Escobar, M., et al. The organic geochemistry of oil seeps from the Sierra de Perijá eastern foothills, Lake Maracaibo Basin, Venezuela. Org. Geochem. 42, 727-738 (2011).
  5. Shafiei, A., Dusseault, M. B. Geomechanics of thermal viscous oil production in sandstones. J. Petrol. Sci. Eng. 103, 121-139 (2013).
  6. Dijkmans, T., Djokic, M. R., Van Geem, K. M., Marin, G. B. Comprehensive compositional analysis of sulfur and nitrogen containing compounds in shale oil using GC × GC – FID/SCD/NCD/TOF-MS. Fuel. 140, 398-406 (2015).
  7. Adam, F., et al. Comprehensive two-dimensional gas chromatography for basic and neutral nitrogen speciation in middle distillates. Fuel. 88, 938-946 (2009).
  8. Charlesworth, J. M. Monitoring the products and kinetics of oil shale pyrolysis using simultaneous nitrogen specific and flame ionization detection. Fuel. 65, 979-986 (1986).
  9. Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. Novel simple method for quantitation of nitrogen compounds in middle distillates using solid phase extraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography. Fuel. 104, 752-757 (2013).
  10. Toraman, H. E., Dijkmans, T., Djokic, M. R., Van Geem, K. M., Marin, G. B. Detailed compositional characterization of plastic waste pyrolysis oil by comprehensive two-dimensional gas-chromatography coupled to multiple detectors. J. Chromatogr. A. 1359, 237-246 (2014).
  11. Phillips, J. B., Beens, J. Comprehensive two-dimensional gas chromatography: a hyphenated method with strong coupling between the two dimensions. J. Chromatogr. A. 856, 331-347 (1999).
  12. Dallüge, J., Beens, J., Brinkman, U. A. T. Comprehensive two-dimensional gas chromatography: a powerful and versatile analytical tool. J. Chromatogr. A. 1000, 69-108 (2003).
  13. Adahchour, M., Beens, J., Vreuls, R. J. J., Batenburg, A. M., Brinkman, U. A. T. Comprehensive two-dimensional gas chromatography of complex samples by using a ‘reversed-type’ column combination: application to food analysis. J. Chromatogr. A. 1054, 47-55 (2004).
  14. Marriott, P., Shellie, R. Principles and applications of comprehensive two-dimensional gas chromatography. TrAC, Trends Anal. Chem. 21, 573-583 (2002).
  15. Dutriez, T., et al. High-temperature two-dimensional gas chromatography of hydrocarbons up to nC60 for analysis of vacuum gas oils. J. Chromatogr. A. 1216, 2905-2912 (2009).
  16. Dutriez, T., Courtiade, M., Thiébaut, D., Dulot, H., Hennion, M. C. Improved hydrocarbons analysis of heavy petroleum fractions by high temperature comprehensive two-dimensional gas chromatography. Fuel. 89, 2338-2345 (2010).
  17. Vendeuvre, C., et al. Characterisation of middle-distillates by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC × GC): A powerful alternative for performing various standard analysis of middle-distillates. J. Chromatogr. A. 1086, 21-28 (2005).
  18. Van Geem, K. M., et al. On-line analysis of complex hydrocarbon mixtures using comprehensive two-dimensional gas chromatography. J. Chromatogr. A. 1217, 6623-6633 (2010).
  19. Van de Vijver, R., et al. Automatic Mechanism and Kinetic Model Generation for Gas- and Solution-Phase Processes: A Perspective on Best Practices, Recent Advances, and Future Challenges. Int. J. Chem. Kinet. 47, 199-231 (2015).
  20. Van Geem, K. M., Reyniers, M. F., Marin, G. B. Reconstruction of the Molecular Composition of Complex Feedstocks for Petrochemical Production Processes. 7th Netherlands Process Technology Symposium. , (2007).
  21. Van Geem, K. M., et al. Molecular reconstruction of naphtha steam cracking feedstocks based on commercial indices. Comput. Chem. Eng. 31, 1020-1034 (2007).
  22. Van Geem, K. M., Reyniers, M. F., Marin, G. B. Challenges of modeling steam cracking of heavy feedstocks. Oil Gas Sci. Technol. – Revue d’IFP. 63, 79-94 (2008).
  23. Alvarez-Majmutov, A., et al. Deriving the Molecular Composition of Middle Distillates by Integrating Statistical Modeling with Advanced Hydrocarbon Characterization. Energy Fuels. 28, 7385-7393 (2014).
  24. Hudebine, D., Verstraete, J. J., Hudebine, D., Verstraete, J., Chapus, T. Reconstruction of Petroleum Feedstocks by Entropy Maximization. Application to FCC Gasolines Statistical Reconstruction of Gas Oil Cuts. Oil Gas Sci. Technol. – Rev. IFP Energies nouvelles. 66, 437-460 (2011).
  25. Verstraete, J. J., Schnongs, P., Dulot, H., Hudebine, D. Molecular reconstruction of heavy petroleum residue fractions. Chem. Eng. Sci. 65, 304-312 (2010).
  26. Neurock, M., Nigam, A., Trauth, D., Klein, M. T. Molecular representation of complex hydrocarbon feedstocks through efficient characterization and stochastic algorithms. Chem. Eng. Sci. 49, 4153-4177 (1994).
  27. Hudebine, D., Verstraete, J. J. Molecular reconstruction of LCO gasoils from overall petroleum analyses. Chem. Eng. Sci. 59, 4755-4763 (2004).
  28. Joo, E., Park, S., Lee, M. Pyrolysis reaction mechanism for industrial naphtha cracking furnaces. Ind. Eng. Chem. Res. 40, 2409-2415 (2001).
  29. Houser, T. J., Mccarville, E. M., Biftu, T. Kinetics of thermal decomposition of Pyridine in a Flow System. Int. J. Chem. Kinet. 12, 555-568 (1980).
  30. Lifshitz, A., Tamburu, C., Suslensky, A. Isomerization and decomposition of pyrrole at elevated temperatures: studies with a single-pulse shock tube. J. Phys. Chem. 93, 5802-5808 (1989).
  31. Memon, H. U. R., Bartle, K. D., Taylor, J. M., Williams, A. The shock tube pyrolysis of pyridine. Int. J. Energy Res. 24, 1141-1159 (2000).
  32. Mackie, C. J., Colket, M. B., Nelson, P. F. Shock tube Pyrolysis of Pyridine. J. Phys. Chem. 94, 4099-4106 (1990).
  33. Winkler, K. J., Karow, W., Rademacher, P. Gas phase pyrolysis of heterocyclic compounds, part 3. flow pyrolysis and annulation reactions of some nitrogen heterocycles. A product oriented study. Arkivoc. , 576-602 (2000).
  34. Zhang, J., Tian, Y., Cui, Y., Zuo, W., Tan, T. Key intermediates in nitrogen transformation during microwave pyrolysis of sewage sludge: A protein model compound study. Bioresour. Technol. 132, 57-63 (2013).
  35. Debono, O., Villot, A. Nitrogen products and reaction pathway of nitrogen compounds during the pyrolysis of various organic wastes. J. Anal. Appl. Pyrolysis. 114, 222-234 (2015).
  36. Alexiou, A., Williams, A. Soot formation in shock-tube pyrolysis of pyridine and toluene-pyridine mixtures. Fuel. 73, 1280-1283 (1994).
  37. Nathan, R. H., Douglas, K. R. Radical pathways in the thermal decomposition of pyridine and diazines: a laser pyrolysis and semi-empirical study. J. Chem. Soc. 2, 269-276 (1998).
  38. Boersma, C., Bregman, J. D., Allamandola, L. J. Properties of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Northwest Photon Dominated Region of NGC 7023. I. PAH Size, Charge, Composition, and Structure Distribution. ApJ. 769, 117 (2013).
  39. Boersma, C., Bregman, J., Allamandola, L. J. Properties of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Northwest Photon Dominated Region of NGC 7023. II. Traditional PAH Analysis Using k-means as a Visualization Tool. ApJ. 795, (2014).
  40. Boersma, C., Bregman, J., Allamandola, L. J. Properties of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Northwest Photon Dominated Region of NGC 7023. III. Quantifying the Traditional Proxy for PAH Charge and Assessing its Role. ApJ. 806, 121 (2015).
  41. Stec, A. A., et al. Quantification of fire gases by FTIR: Experimental characterisation of calibration systems. Fire Saf. J. 46, 225-233 (2011).
  42. Hong, X., Zhang, L., Zhang, T., Qi, F. An Experimental and Theoretical Study of Pyrrole Pyrolysis with Tunable Synchrotron VUV Photoionization and Molecular-Beam Mass Spectrometry. J. Phys. Chem. A. 113, 5397-5405 (2009).
  43. Hong, X., Tai-chang, Z., Li-dong, Z., Qi, F. Identification of Intermediates in Pyridine Pyrolysis with Molecular-beam Mass Spectrometry and Tunable Synchrotron VUV Photoionization. Chin. J. Chem. Phys. 22, 204 (2009).
  44. Li, Y., Qi, F. Recent Applications of Synchrotron VUV Photoionization Mass Spectrometry: Insight into Combustion Chemistry. Acc. Chem. Res. 43, 68-78 (2010).
  45. Tranchida, P. Q., Purcaro, G., Dugo, P., Mondello, L., Purcaro, G. Modulators for comprehensive two-dimensional gas chromatography. TrAC, Trends Anal. Chem. 30, 1437-1461 (2011).
  46. Yan, X. Sulfur and nitrogen chemiluminescence detection in gas chromatographic analysis. J. Chromatogr. A. 976, 3-10 (2002).
  47. Özel, M. Z., Hamilton, J. F., Lewis, A. C. New Sensitive and Quantitative Analysis Method for Organic Nitrogen Compounds in Urban Aerosol Samples. Environ. Sci. Technol. 45, 1497-1505 (2011).
  48. Kocak, D., Ozel, M. Z., Gogus, F., Hamilton, J. F., Lewis, A. C. Determination of volatile nitrosamines in grilled lamb and vegetables using comprehensive gas chromatography – Nitrogen chemiluminescence detection. Food Chem. 135, 2215-2220 (2012).
  49. Dijkmans, T., et al. Production of bio-ethene and propene: alternatives for bulk chemicals and polymers. Green Chem. 15, 3064-3076 (2013).
  50. Pyl, P. S., et al. Biomass to olefins: Cracking of renewable naphtha. Chem. Eng. J. 176-177, 178-187 (2011).
  51. Schietekat, M. C., et al. Catalytic Coating for Reduced Coke Formation in Steam Cracking Reactors. Ind. Eng. Chem. Res. 54, 9525-9535 (2015).
  52. Dietz, W. A. Response Factors for Gas Chromatographic Analyses. J. Chromatogr. Sci. 5, 68-71 (1967).
  53. Dierickx, J. L., Plehiers, P. M., Froment, G. F. On-line gas chromatographic analysis of hydrocarbon effluents: Calibration factors and their correlation. J. Chromatogr. A. 362, 155-174 (1986).
  54. Beens, J., Janssen, H. G., Adahchour, M., Brinkman, U. A. T. Flow regime at ambient outlet pressure and its influence in comprehensive two-dimensional gas chromatography. J. Chromatogr. A. 1086, 141-150 (2005).
  55. Schoenmakers, P. J., Oomen, J. L. M. M., Blomberg, J., Genuit, W., van Velzen, G. Comparison of comprehensive two-dimensional gas chromatography and gas chromatography – mass spectrometry for the characterization of complex hydrocarbon mixtures. J. Chromatogr. A. 892, 29-46 (2000).
  56. Agilent Tech. . Agilent Sulfur Chemiluminescence Detector and Nitrogen Chemiluminescence Detector. Specification Guide. , (2006).
  57. Agilent Tech. . Nitrosamine Analysis by Gas Chromatography and Agilent 255 Nitrogen Chemiluminescence Detector (NCD). Technical Overview. , (2007).
  58. Agilent Tech. . Agilent Model 255 Nitrogen Chemiluminescence Detector (NCD) Analysis of Adhesive Samples Using the NCD. Technical Overview. , (2007).
  59. Griffith, F. J., Winniford, W. L., Sun, K., Edam, R., Luong, C. J. A reversed-flow differential flow modulator for comprehensive two-dimensional gas chromatography. J. Chromatogr. A. 1226, 116-123 (2012).

Tags

Nitrogen-containing CompoundsComplex Hydrocarbon MatricesChemical EngineeringPetrochemical IndustrySteam CrackerEffluent StreamQuantitative AnalysisBiomass PyrolysisTwo-dimensional GC-NCDPONA ColumnBPX50 ColumnNCD DetectorShale Oil
check_url/it/54236?article_type=t

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Citazione di questo articolo
Ristic, N. D., Djokic, M. R., Van Geem, K. M., Marin, G. B. On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes. J. Vis. Exp. (114), e54236, doi:10.3791/54236 (2016).
Scarica citazione
Ristampe e autorizzazioni

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image