चिंगारी प्लाज्मा Sintering उपकरण स्ट्रोंटियम titanate Bicrystals के गठन के लिए प्रयुक्त
Summary
A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.
Abstract
A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.
Introduction
चिंगारी प्लाज्मा sintering (एसपीएस) एक तकनीक है जिसमें पाउडर के तेजी से densification करने के लिए उच्च अक्षीय दबाव और स्पंदित प्रत्यक्ष वर्तमान सुराग के आवेदन काम्पैक्ट 1 है। इस तकनीक को भी, सिलिकॉन नाइट्राइड / सिलिकॉन कार्बाइड, zirconium boride / सिलिकॉन कार्बाइड, या सिलिकॉन कार्बाइड सहित विभिन्न सामग्री, से समग्र संरचनाओं के सफल गठन की ओर से कोई अतिरिक्त sintering एड्स के साथ आवश्यक 2, 3, 4, 5। पारंपरिक गर्म दबाव था अतीत में चुनौती रहा द्वारा इन समग्र संरचनाओं के संश्लेषण। जबकि एसपीएस तकनीक के माध्यम से एक उच्च अक्षीय दबाव और तेजी से हीटिंग दर के आवेदन पाउडर और कंपोजिट के समेकन को बढ़ाता है, घटना साहित्य 2, 3 में बहस इस बढ़ाया densification के कारण,वर्ग = "xref"> 6, 7। वहाँ भी केवल सीमित अनाज सीमा गठन पर बिजली क्षेत्र के प्रभाव के बारे में जानकारी और अनाज सीमा कोर 8, 9 के परिणामस्वरूप परमाणु संरचना मौजूद है। ये मूल संरचनाओं का निर्धारण एसपीएस धातुमल सामग्री के कार्यात्मक गुण, उच्च वोल्टेज बिजली capacitors के टूटने और यांत्रिक शक्ति और चीनी मिट्टी के आक्साइड 10 की बेरहमी भी शामिल है। इसलिए, इस तरह लागू किया वर्तमान के रूप में एसपीएस प्रसंस्करण मानकों, के एक समारोह के रूप में मौलिक सीमा अनाज संरचना को समझने, एक सामग्री के समग्र भौतिक गुणों के हेरफेर के लिए आवश्यक है। व्यवस्थित एसपीएस underpinning मूलभूत भौतिक तंत्र को स्पष्ट करने के लिए एक विधि विशिष्ट अनाज सीमा संरचनाओं, यानी, bicrystals के गठन है। एक bicrystal दो एकल क्रिस्टल, जो तब के हेरफेर के द्वारा बनाई गई है diffuविशिष्ट misorientation साथ बंधुआ सायन कोण 11। इस विधि प्रसंस्करण मानकों के एक समारोह में, dopant एकाग्रता, और अशुद्धता अलगाव 12, 13, 14 के रूप में मौलिक अनाज सीमा कोर संरचनाओं की जांच के लिए एक नियंत्रित हो गए हैं।
तापमान, समय, दबाव, और संबंधों माहौल 15: प्रसार संबंध चार मापदंडों पर निर्भर है। स्ट्रोंटियम titanate की पारंपरिक प्रसार संबंध (SrTiO 3, एसटू) आम तौर पर bicrystals, 1 एमपीए के नीचे एक दबाव पर होता है 1,400-1,500 डिग्री सेल्सियस के तापमान सीमा के भीतर है, और समय तराजू 3 से 20 घंटे 13, 14, 16, 17 से लेकर। इस अध्ययन में, एक एसपीएस तंत्र में संबंध ग में काफी कम तापमान और समय तराजू पर हासिल की हैपारंपरिक तरीकों की omparison। polycrystalline सामग्री के लिए, तापमान और समय तराजू को कम कर के माध्यम से एसपीएस काफी अनाज विकास को सीमित करता है जिससे इसकी microstructure की हेरफेर के माध्यम से एक सामग्री के गुणों के लाभप्रद नियंत्रण प्रदान करते हैं।
एसपीएस तंत्र, एक 5 × 5 मिमी 2 नमूना के लिए, 140 एमपीए की एक न्यूनतम दबाव डाल रही है। पारंपरिक प्रसार संबंध तापमान सीमा के भीतर, हट एट अल। एसटू की तात्कालिक फ्रैक्चर रिपोर्ट जब संबंध दबाव 10 एमपीए 18 से अधिक है। हालांकि, एसटू तापमान निर्भर प्लास्टिसिटी व्यवहार दर्शाती है, यह दर्शाता संबंध दबाव विशिष्ट तापमान पर 10 एमपीए पार कर सकते हैं। ऊपर 1,200 डिग्री सेल्सियस और 700 डिग्री सेल्सियस से नीचे, एसटू कुछ लचीलापन है, जो नमूने की तात्कालिक फ्रैक्चर के बिना लागू किया जा सकता से अधिक 120 एमपीए पर जोर दिया दर्शाती है। 700-1,200 डिग्री सेल्सियस के मध्यवर्ती तापमान सीमा के भीतर, एसटू है पर भंगुर और अनुभवों तात्कालिक फ्रैक्चर है10 एमपीए से अधिक बाल। 800 डिग्री सेल्सियस, एसटू नाबालिग विरूपता 200 एमपीए 19, 20, 21 से कम तनाव में फ्रैक्चर होने से पहले की है। इसलिए, एसपीएस तंत्र के माध्यम से एसटू bicrystal गठन के लिए संबंध तापमान सामग्री के plasticity व्यवहार के अनुसार चयनित किया जाना चाहिए।
Protocol
Representative Results
Discussion
1,200 डिग्री सेल्सियस के तापमान संबंध प्रसार को अधिकतम करने के रूप में तापमान में छोटे परिवर्तन बहुत सारे प्रसार संबंध तंत्र के कैनेटीक्स को प्रभावित कर सकता चुना गया था। 1,200 डिग्री सेल्सियस के तापमान एस?…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
एलएच कृतज्ञता यूसी डेविस में अनुदान सं 1148897. इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी लक्षण और एसपीएस प्रसंस्करण के तहत एक अमेरिका के राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन ग्रेजुएट रिसर्च फैलोशिप द्वारा वित्तीय समर्थन मानता है आर्थिक रूप से एक कैलिफोर्निया विश्वविद्यालय की प्रयोगशाला शुल्क पुरस्कार द्वारा समर्थित किया गया (# 12-LR-238313)। आण्विक फाउंड्री में काम अनुबंध सं डे-AC02-05CH11231 के तहत अमेरिका के ऊर्जा विभाग के विज्ञान, मूल ऊर्जा विज्ञान के कार्यालय के कार्यालय द्वारा समर्थित किया गया था।
Materials
| Strontium titanate single crystal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Scanning electron microscope (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
| SPS apparatus | Sumitomo Coal Mining Co | Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus | |
| High Temperature Furnace | Thermolyne | Model: 41600 | |
| Ultrasonic Cleaner | Bransonic | Model: 221 | |
| Mechanical polisher | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Diamond lapping film | 3M | 660XV | 1 um to 9 um Grit Size |
| Diamond lapping film | 3M | 661X | 0.5 um to 0.1 um Grit Size |
| Colloidal silica | Allied High Tech Products | 180-20000 | .05 um Grit Size |
| Sputter coater | QuorumTech | Model: Q150RES | |
| Focused ion beam (FIB) instrument | FEI | Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument | |
| Nanomill TEM specimen preparation system | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | Model: JEM2500 SE | |
| Scanning transmission electron microscope (STEM) | FEI | Model: TEAM 0.5 |
Riferimenti
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).
- Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering. Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).
- Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts. Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).
- Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method. J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).
- Dupeux, M. Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique. J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).
- Castro, R., van Benthem, K. . Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes. 35, (2012).
- Byeon, S. C., Hong, K. S. Electric field assisted bonding of ceramics. Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).
- Wang, J., Conrad, H. Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia. J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).
- Fujimoto, M., Kingery, W. D. Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties. J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).
- Mitsuma, T., et al. Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3. Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).
- Ikuhara, Y. Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics. J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).
- Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate. Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).
- Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal. J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).
- Hill, A., Wallach, E. R. Modelling Solid State Diffusion Bonding. Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).
- Sato, Y., et al. Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals. Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).
- Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary. J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).
- Hutt, S. . Doctoral Thesis. , (2002).
- Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate. J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).
- Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate. Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).
- Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure. Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).
- Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate. Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).
- Rhodes, W. H., Kingery, W. D. Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3. J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).
- Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO<sub>3</sub> Bicrystals. Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).
- Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3. Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).
- Hughes, L. A., van Benthem, K. Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques. Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).
