Viene sviluppata una tecnica praticabile per la formazione di bicristalli di titanato di stronzio ad alta pressione e velocità di riscaldamento rapida tramite l'apparato di sinterizzazione al plasma a scintille.
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Articolo metodologico
Spark Plasma Sintering apparecchio utilizzato per la formazione di titanato di stronzio Bicrystals
In questo articolo
Sommario
Abstract
Un apparecchio di sinterizzazione al plasma a scintilla è stato utilizzato come nuovo metodo per il legame per diffusione di due singoli cristalli di titanato di stronzio per formare bicristalli con un bordo di grano a torsione. Questo apparecchio utilizza un'elevata pressione uniassiale e una corrente continua pulsata per un rapido consolidamento del materiale. Il legame per diffusione di bicristalli di titanato di stronzio senza frattura, in un apparato di sinterizzazione al plasma a scintilla, è possibile ad alte pressioni grazie all'insolito comportamento di plasticità dipendente dalla temperatura del titanato di stronzio. Dimostriamo un metodo per la formazione di bicristalli a scale temporali accelerate e temperature più basse in un apparato di sinterizzazione al plasma a scintilla rispetto ai bicristalli formati da parametri convenzionali di legame di diffusione. La qualità del legame è stata verificata mediante microscopia elettronica a scansione. Un'interfaccia pulita e atomicamente brusca che non contiene fasi secondarie è stata osservata utilizzando tecniche di microscopia elettronica a trasmissione. I cambiamenti locali nel legame attraverso il confine sono stati caratterizzati dalla microscopia elettronica a trasmissione a scansione simultanea e dalla spettroscopia di perdita di energia elettronica risolta nello spazio.
Introduzione
Sinterizzazione Spark plasma (SPS) è una tecnica in cui l'applicazione di alta pressione uniassiale e pulsati cavi in corrente continua al rapido addensamento di polvere compatta 1. Questa tecnica porta anche alla formazione di successo di strutture composite da vari materiali, tra nitruro di silicio / carburo di silicio, zirconio boruro / carburo di silicio, carburo di silicio o, in mancanza di aiuti sinterizzazione aggiuntivi necessari 2, 3, 4, 5. La sintesi di queste strutture composite convenzionale di ....
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Protocollo
1. Preparazione del campione di singolo cristallo titanato di stronzio
NOTA: STO cristallo singolo è fornito con un (100) di superficie lucidata a specchio.
- Sezione STO in 5x5 mm 2 pezzi con del filo diamantato.
- Con ultrasuoni campioni pulite a 50-60 Hz consecutivamente in bagni di acetone, isopropanolo, e metanolo per quindici minuti ciascuno.
- Rimuovere STO da bagno di metanolo di mettere immediatamente sul piatto caldo tenuto a una temperatura di 200 ° C. Riscaldamento del campione dopo pulizia impedisce la formazione di evaporazione macchia dall'alcool.
- Posizionare i campioni per ....
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Risultati
Temperatura di collegamento, il tempo, e l'angolo misorientation erano alterati per determinare i parametri ottimali necessari per la frazione massima interfaccia bonded possibile del bicrystal STO (Tabella 1). L'interfaccia è stata considerata 'legato' quando il bordo grano non era visibile durante l'imaging SEM (Figura 2a). Un'interfaccia 'non-bonded' stato esposto quando erano presenti nel luogo di confine (Figu.......
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Discussione
La temperatura di collegamento di 1200 ° C è stato scelto per massimizzare diffusione come piccole variazioni di temperatura possono influenzare notevolmente la cinetica di tutti i meccanismi di diffusione incollaggio. Una temperatura di 1200 ° C è fuori dal fragile-duttile di temperatura di transizione di STO. Tuttavia, il campione sottoposto rottura fragile a questa temperatura. Il fallimento catastrofico del bicrystal STO non era inaspettato come STO ha ~ 0,5% duttilità a 1200 ° C. Inoltre, il campione è stato tenuto.......
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Dichiarazioni
Non abbiamo nulla da rivelare.
Ringraziamenti
LH riconosce con gratitudine il sostegno finanziario da parte di un Science Foundation Graduate Research Fellowship US National sotto di Grant No. 1148897. La microscopia elettronica caratterizzazione e trattamento SPS presso UC Davis è stato sostenuto finanziariamente da un premio dell'Università della California a pagamento Laboratory (# 12-LR-238313). Il lavoro alla fonderia molecolare è stato sostenuto dal Office of Science, Ufficio delle scienze di base di energia, del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti sotto contratto n DE-AC02-05CH11231.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Cristallo singolo di titanato di stronzio (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Incisione di ossido tamponato, acido irofluorico 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Microscopio elettronico a scansione (SEM) | FEI | Modello: 430 Apparecchio NanoSEM | |
| SPS | Sumitomo Coal Mining Co | Modello: Dr. Sinter 5000 SPS Apparecchio | |
| Forno ad alta temperatura | Thermolyne | Modello: 41600 | |
| Pulitore ad ultrasuoni | Bransonic | Modello: 221 | |
| Lucidatrice meccanica | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Film di lappatura diamantato | 3M | 660XV | 1 μ m a 9 μ m Grana Dimensione |
| Film per lappatura diamantato | 3M | 661X | 0,5 μ m a 0,1 μ m Granulometria |
| Silice colloidale | Prodotti high-tech alleati | 180-20000 | 0,05 μ m Graniglia Dimensione |
| Sputter coater | QuorumTech | Modello: Q150RES | |
| Strumento a fascio ionico focalizzato (FIB) | Modello FEI | : Strumento a fascio ionico focalizzato (FIB) a doppio fascio Scios | |
| Sistema di preparazione dei campioni Nanomill TEM | Fischione Instruments | Modello: 1040 | |
| Microscopio elettronico a trasmissione (TEM) | Modello JEOL | : JEM2500 SE | |
| Microscopio elettronico a scansione e trasmissione (STEM) | FEI | Modello: TEAM 0.5 |
Riferimenti
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....
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Ristampe e permessi
