Method Article

Spark Plasma Sintering apparecchio utilizzato per la formazione di titanato di stronzio Bicrystals

DOI:

10.3791/55223

⸱

February 9th, 2017

 , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

In This Article

Summary

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Viene sviluppata una tecnica praticabile per la formazione di bicristalli di titanato di stronzio ad alta pressione e velocità di riscaldamento rapida tramite l'apparato di sinterizzazione al plasma a scintille.

Abstract

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Un apparecchio di sinterizzazione al plasma a scintilla è stato utilizzato come nuovo metodo per il legame per diffusione di due singoli cristalli di titanato di stronzio per formare bicristalli con un bordo di grano a torsione. Questo apparecchio utilizza un'elevata pressione uniassiale e una corrente continua pulsata per un rapido consolidamento del materiale. Il legame per diffusione di bicristalli di titanato di stronzio senza frattura, in un apparato di sinterizzazione al plasma a scintilla, è possibile ad alte pressioni grazie all'insolito comportamento di plasticità dipendente dalla temperatura del titanato di stronzio. Dimostriamo un metodo per la formazione di bicristalli a scale temporali accelerate e temperature più basse in un apparato di sinterizzazione al plasma a scintilla rispetto ai bicristalli formati da parametri convenzionali di legame di diffusione. La qualità del legame è stata verificata mediante microscopia elettronica a scansione. Un'interfaccia pulita e atomicamente brusca che non contiene fasi secondarie è stata osservata utilizzando tecniche di microscopia elettronica a trasmissione. I cambiamenti locali nel legame attraverso il confine sono stati caratterizzati dalla microscopia elettronica a trasmissione a scansione simultanea e dalla spettroscopia di perdita di energia elettronica risolta nello spazio.

Introduction

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Sinterizzazione Spark plasma (SPS) è una tecnica in cui l'applicazione di alta pressione uniassiale e pulsati cavi in corrente continua al rapido addensamento di polvere compatta 1. Questa tecnica porta anche alla formazione di successo di strutture composite da vari materiali, tra nitruro di silicio / carburo di silicio, zirconio boruro / carburo di silicio, carburo di silicio o, in mancanza di aiuti sinterizzazione aggiuntivi necessari 2, 3, 4, 5. La sintesi di queste strutture composite convenzionale di ....

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Protocol

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1. Preparazione del campione di singolo cristallo titanato di stronzio

NOTA: STO cristallo singolo è fornito con un (100) di superficie lucidata a specchio.

  1. Sezione STO in 5x5 mm 2 pezzi con del filo diamantato.
  2. Con ultrasuoni campioni pulite a 50-60 Hz consecutivamente in bagni di acetone, isopropanolo, e metanolo per quindici minuti ciascuno.
  3. Rimuovere STO da bagno di metanolo di mettere immediatamente sul piatto caldo tenuto a una temperatura di 200 ° C. Riscaldamento del campione dopo pulizia impedisce la formazione di evaporazione macchia dall'alcool.
  4. Posizionare i campioni per ....

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Results

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Temperatura di collegamento, il tempo, e l'angolo misorientation erano alterati per determinare i parametri ottimali necessari per la frazione massima interfaccia bonded possibile del bicrystal STO (Tabella 1). L'interfaccia è stata considerata 'legato' quando il bordo grano non era visibile durante l'imaging SEM (Figura 2a). Un'interfaccia 'non-bonded' stato esposto quando erano presenti nel luogo di confine (Figura 2b) un contrasto del.......

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Discussion

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La temperatura di collegamento di 1200 ° C è stato scelto per massimizzare diffusione come piccole variazioni di temperatura possono influenzare notevolmente la cinetica di tutti i meccanismi di diffusione incollaggio. Una temperatura di 1200 ° C è fuori dal fragile-duttile di temperatura di transizione di STO. Tuttavia, il campione sottoposto rottura fragile a questa temperatura. Il fallimento catastrofico del bicrystal STO non era inaspettato come STO ha ~ 0,5% duttilità a 1200 ° C. Inoltre, il campione è stato tenuto.......

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Disclosures

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Non abbiamo nulla da rivelare.

Acknowledgements

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LH riconosce con gratitudine il sostegno finanziario da parte di un Science Foundation Graduate Research Fellowship US National sotto di Grant No. 1148897. La microscopia elettronica caratterizzazione e trattamento SPS presso UC Davis è stato sostenuto finanziariamente da un premio dell'Università della California a pagamento Laboratory (# 12-LR-238313). Il lavoro alla fonderia molecolare è stato sostenuto dal Office of Science, Ufficio delle scienze di base di energia, del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti sotto contratto n DE-AC02-05CH11231.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Cristallo singolo di titanato di stronzio (100)MTI CorporationSTOa101005S1-JP
Incisione di ossido tamponato, acido irofluorico 6:1JT Baker  MBI 1178-03
Microscopio elettronico a scansione (SEM)FEIModello: 430 Apparecchio NanoSEM
SPS Sumitomo Coal Mining CoModello: Dr. Sinter 5000 SPS Apparecchio
Forno ad alta temperaturaThermolyneModello: 41600
Pulitore ad ultrasuoniBransonicModello: 221
Lucidatrice meccanicaAllied High Tech Products15-2100-TEM
Film di lappatura diamantato3M660XV1 μ m a 9 μ m Grana Dimensione
Film per lappatura diamantato3M661X0,5 μ m a 0,1 μ m Granulometria
Silice colloidaleProdotti high-tech alleati180-200000,05 μ m Graniglia Dimensione
Sputter coaterQuorumTechModello: Q150RES
Strumento a fascio ionico focalizzato (FIB) Modello FEI: Strumento a fascio ionico focalizzato (FIB) a doppio fascio Scios 
Sistema di preparazione dei campioni Nanomill TEMFischione InstrumentsModello: 1040
Microscopio elettronico a trasmissione (TEM) Modello JEOL: JEM2500 SE 
Microscopio elettronico a scansione e trasmissione (STEM)FEIModello: TEAM 0.5 

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
  2. Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....

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Spark Plasma SinteringStrontium TitanateGrain Boundary FormationDiffusion BondingTransmission Electron MicroscopyScanning Electron MicroscopyFocused Ion BeamElectron Energy Loss SpectroscopyHigh Pressure SinteringAtomically Abrupt Interface

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