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Articolo metodologico

Bassa pressione processo di soluzione Vapor-assistita per sintonizzabile Band Gap Pinhole Metilammonio piombo ad alogenuri Perovskite film

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DOI:

10.3791/55404

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8 settembre 2017

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* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

Qui, presentiamo un protocollo per la sintesi di CH3NH3io e CH3NH3Br precursori e la successiva formazione di continuo, privo di foro stenopeico, CH3NH3PbI3-xBrx film sottili per la applicazione in celle solari ad alta efficienza e altri dispositivi optoelettronici.

Abstract

Organo-piombo ad alogenuri perovskiti hanno recentemente attirato grande interesse per le potenziali applicazioni nel settore fotovoltaico a film sottile e optoelettronica. Qui, presentiamo un protocollo per la realizzazione di questo materiale attraverso il metodo di processo (LP-VASP) soluzione del vapore a bassa pressione assistito, che produce ~ 19% efficienza di conversione di potenza in eterogiunzione planare perovskite celle solari. In primo luogo, segnaliamo la sintesi di Metilammonio ioduro (CH3NH3io) e bromuro di Metilammonio (CH3NH3Br) da metilammina e il corrispondente acido ad alogenuri (HI o HBr). Quindi, descriviamo la fabbricazione di continuo, privo di foro stenopeico, Metilammonio-piombo ad alogenuri perovskite (CH3NH3PbX3 con X = I, Br, Cl e loro miscela) film con la LP-VASP. Questo processo si basa su due passaggi: i) rivestimento per rotazione di uno strato omogeneo di precursore di alogenuri di piombo su un substrato e ii) la conversione di questo strato a CH3NH3PbI3-xBrx esponendo il substrato ai vapori di una miscela di CH 3 NH3I e CH3NH3Br a pressione ridotta e 120 ° C. Attraverso la lenta diffusione del vapore ad alogenuri Metilammonio nel precursore di alogenuri di piombo, raggiungiamo la crescita lenta e controllata di un film continuo, privo di foro stenopeico perovskite. LP-VASP consente l'accesso sintetico per lo spazio di composizione completo ad alogenuri CH3NH3PbI3-xBrx con 0 ≤ x ≤ 3. A seconda della composizione della fase vapore, può essere sintonizzata il bandgap tra 1,6 eV ≤ E ≤g 2,3 eV. Inoltre, variando la composizione del precursore ad alogenuri e della fase vapore, possiamo anche ottenere CH3NH3PbI- 3xClx. Film ottenuti da LP-VASP sono riproducibili, puro, come confermato dalle misure di diffrazione dei raggi x e visualizza fotoluminescenza alto rendimento quantico di fase. Il processo non richiede l'uso di un vano portaoggetti.

Introduzione

Ibridi organici-inorganici di piombo ad alogenuri perovskiti (CH3NH3PbX3, X = I, Br, Cl) sono una nuova classe di semiconduttori emersa rapidamente all'interno degli ultimi anni. Questa classe materiale Mostra le proprietà di semiconduttore eccellente, quali assorbimento elevato coefficiente1, sintonizzabile bandgap2, lunga carica vettore diffusione lunghezza3, difetto alta tolleranza4e alta fotoluminescenza quantistica resa5,6. La combinazione di queste caratteristiche fa condurre a....

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Protocollo

Attenzione: si prega di consultare tutte le schede di dati di sicurezza (MSDS) prima dell'uso. Molte delle sostanze chimiche utilizzate in queste sintesi sono acutamente tossici, cancerogeni e tossici per la riproduzione. I rischi di implosione ed esplosione sono associati con l'uso di una linea di Schlenk. Si prega di assicurarsi di verificare l'integrità dell'apparato di vetro prima di eseguire la procedura. Utilizzo non corretto della linea Schlenk in associazione con una trappola a freddo dell'azoto liquido può provocare condensazione dell'ossigeno liquido (blu chiaro) che può diventare esplosiva. Assicurati di ricevere adeguata formazione on the job da esperti p....

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Risultati

Gli spettri di risonanza magnetica nucleare (NMR) del protone sono stati presi dopo la sintesi di alogenuri di Metilammonio per verificare la purezza della molecola (Figura 1). Scansione immagini di microscopia elettronica (SEM) sono state acquisite prima e dopo la ricottura del vapore (Figura 2) per caratterizzare la morfologia e l'omogeneità di sia il precursore di alogenuri di piombo misto e il CH3NH3PbI<.......

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Discussione

Al fine di fabbricare eterogiunzioni altamente efficiente organo-piombo planare perovskite, l'omogeneità dello strato attivo è un requisito fondamentale. Rispetto alla esistente soluzione2,16,17 e metodologie19 basati su vuoto18,, il nostro processo è notevolmente favorevole alla accordabilità composizione dello strato attivo che può essere sintetizzato sopra il completo.......

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

Sviluppo di processi di perovskite, sintesi di film sottile, caratterizzazione morfologica e strutturale sono state eseguite presso il centro di snodo per la fotosintesi artificiale, un polo di innovazione energia DOE, sostenuto attraverso l'ufficio per la scienza del Dipartimento statunitense della Energia sotto Premio numero DE-SC0004993. C.M.S.-F. riconosce il sostegno finanziario della Swiss National Science Foundation (P2EZP2_155586).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Bromuro di piombo (II), 99,999%Sigma-Aldrich398853Tossicità acuta, cancerogenicità
Piombo (II) ioduro, 99,9985%Alfa Aesar12724Tossicità acuta,
sensibile alla luce N, N-dimetilformammide, > 99,9%Sigma-Aldrich270547Tossicità acuta, infiammabile; conservare in luogo ben ventilato
Alcool isopropilico, 99,5%BDHBDH1133-4LPMetilammina infiammabile
circa 40% in acquaTCIM0137Tossicità acuta, infiammabile; Acido bromidrico corrosivo
48 % in peso in H2O, ≥ 99,99%Sigma-Aldrich339245Tossicità acuta, corrosivo; sensibile all'aria e alla luce; conservare in luogo ben ventilato
Acido idroiodico 57 % in peso in H2O, distillato, stabilizzato, 99,95%Sigma-Aldrich210021corrosivo; sensibile all'aria e alla luce; conservare in luogo ben ventilato
Temperatura di conservazione consigliata 2/8 ° C; sensibile all'aria e alla luce Etere
etilico anidro BHT Stabilizzato/Certificato ACSFisher ChemicalsE 138-4Tossicità acuta, infiammabile
Etanolo denaturato (alcool reagente), ACSBDHBDH1156-4LPDetergente
AlconoxSigma-Aldrich242985 Sapone utilizzato per la pulizia del substrato
Milli-QIntegral 3 Sistema di purificazione dell'acquaEMD MilliporeZRXQ003WWErogatore di acqua ultrapura
Vetro rivestito di ossido sottile drogato con fluoro (FTO)Dispositivi a film sottile Vetropersonalizzato: dimensioni 13,8 mm x 15,8 mm & plusmn; 0,2 mm, spessore 2,3 mm & plusmn; 0,1 mm; FTO: dimensioni 3000Å ± 100Å, resistività 7-10 ohm/sq, trasmissione 82% @ 550nm)
Substrati di vetroC & A Scientific - Premiere9101-EPlain. Lunghezza: 75 mm, Larghezza: 25 mm, Spessore: 1 mm
Pulitore a ultrasuoni con timer digitale e riscaldatoreVWR97043-9922,8 L (0,7 gal.)24L x 14L x 10P cm (97/16x 51/2x 315/16")
Risonanza Magnetica Nucleare Advance 500BrukerZ115311
Quanta 250 FEG Microscopio elettronico a scansioneFEI743202032141 Dotato di un rivelatore di raggi X a dispersione di energia Bruker Xflash 5030
Diffrattometro a raggi X SmartLabRigaku2080B411Utilizzo della radiazione Cu K&alfa; a 40 kV e 40 mA
infiammabile

Riferimenti

  1. De Wolf, S., et al. Organometallic Halide Perovskites: Sharp Optical Absorption Edge and Its Relation to Photovoltaic Performance. J. Phys. Chem. Lett. 5 (6), 1035-1039 (2014).
  2. Noh, J. H., Im, S. H., Heo, J. H., Mandal, T. N., Seok, S. I.

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Ristampe e permessi

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