Summary

Высокая температура Изготовление наноструктурные стабилизированный оксидом иттрия оксида циркония-(YSZ) на строительные леса<em> В Ситу</em> Углеродные Шаблонизаторы Ксерогели

Published: April 16, 2017
doi:

Summary

Протокол для изготовления пористых наноструктурных строительных лесов, стабилизированного иттрием циркония (YSZ) при температуре от 1000 ° С до 1400 ° С представлена.

Abstract

Показано , способ изготовления высокотемпературного пористого наноструктурированного, стабилизированного оксидом иттрия диоксида циркония-(YSZ, 8% мол иттрия – 92% мол диоксида циркония) каркасы с перестраиваемой удельной поверхности до 80 м 2 · г -1. Водный раствор циркониевой соли, иттрий соли и глюкозы смешивают с оксидом пропилена (PO) с образованием геля. Гель сушат в условиях окружающей среды с образованием ксерогеля. Ксерогель прессовали в таблетки, а затем спекают в атмосфере аргона. В процессе спекания, а YSZ керамической фазы форма и органические компоненты разлагаются, оставляя позади аморфного углерода. Углерода образуется в месте служит в качестве жесткого шаблона, сохраняя высокую поверхностную площадь YSZ наноморфологии при спекании температуры. Углерода затем удаляют путем окисления на воздухе при низкой температуре, в результате чего в пористой, наноструктурного YSZ строительных лесов. Концентрация шаблона углерода и конечной площадь поверхности строительных лесов может быть систематическойLY настроены путем изменения концентрации глюкозы в синтезе геля. Концентрация шаблона углерода количественно с помощью термогравиметрического анализа (ТГА), распределение площадь поверхности и размер пор определ ли с помощью физических измерений адсорбции и морфология охарактеризована методом сканирующей электронной микроскопии (SEM). чистота фаз и размер кристаллитов определ ли с использованием рентгеновской дифракции (XRD). Этот подход обеспечивает изготовление новый, гибкую платформу для реализации беспрецедентных площади поверхности строительных лесов и nanomorphologies для применения преобразования керамического на основе электрохимической энергии, например , твердотельный окисные топливный элемент (ТОТЭ) электроды.

Introduction

Твердооксидные топливные элементы (ТОТЭ) имеют большие перспективы в качестве альтернативной технологии преобразования энергии для эффективной генерации чистой электроэнергии. 1 Значительный прогресс был достигнут в исследованиях и разработке этой технологии; Однако, улучшение характеристик электрода по-прежнему необходимо для достижения надежной коммерциализации. Электрод часто содержит пористый керамический каркас, с электрокаталитическими частицами, украшенных на поверхности строительных лесов. Большое число исследований было сосредоточено на увеличение площади поверхности электрокаталитических частиц , чтобы увеличить производительность, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 , но там очень мало исследований по увеличению площади поверхности строительных лесов. Увеличение поверхности строительных лесовОбласть является сложной задачей, так как они спекают при высоких температурах, 1100 ° C до 1500 ° C.

Каркасы , обработанные с помощью традиционных спекания обычно имеют удельную площадь поверхности 0,1-1 м 2 · г -1. 8, 9, 10, 11 Есть несколько сообщений об увеличении площади поверхности эшафота. В одном случае, площадь поверхности традиционно спеченного помост был усилен за счет растворения и осаждения поверхности строительных лесов с использованием фтористоводородной кислоты, достигая удельную площадь поверхности 2 м 2 · г -1. 12 В другом случае , высокие температуры были полностью избежать с помощью импульсного лазерного осаждения, достигая удельную площадь поверхности 20 м 2 · г -1. 13 Обоснованием развития нашей техники было создание изготовления низкой стоимостипроцесс, который обеспечивает беспрецедентные площади поверхности строительных лесов и использует традиционные агломерационных температуры, так что процесс может быть легко приняты. С сообщалось здесь , техника, строительные леса участки поверхности до 80 м 2 · г -1 было продемонстрировано во время обработки при традиционных температурах спекания. 14

Наше исследование в первую очередь мотивировано ТОТЭ электродной техники, но техника является более широкое применение и в других областях и приложений. Как правило, на месте Метод углерода шаблонный представляет собой гибкий подход , который может производить наноструктурных, высокую площадь поверхности смешанного металлокерамические материалы в виде порошка или пористой форме строительных лесов. Это гибкий в том, что смесь металлов керамическая композиция, площадь поверхности, пористость и размер пор могут быть настроены на систематической основе. Высокие температуры часто необходимы для формирования желаемой фазы в смешанных металлокерамики, и этот подход сохраняет керамический наноморфологии шотя позволяя одному выбирать по существу, любую температуру обработки.

Этот способ включает синтез гибридного неорганического органического пропилена на основе оксиде геля, с хорошо определить стехиометрии ионов металлов и соотношением неорганических к содержанию органических веществ. Гель сушат в условиях окружающей среды с образованием ксерогеля. Ксерогель спекают в атмосфере аргона при желаемой температуре. При нагревании разлагается органический компонент оставляя за собой шаблон углерода в месте, которое остается на время спекания. Шаблон углерода затем удаляют путем окисления при низкой температуре в воздухе, в результате чего в наноструктурных, высокой площадью поверхности керамической.

Protocol

1. Подготовка Pellets ксерогельной Гель Синтез Добавьте 25 мм магнитную мешалку и 113 мл деионизированной воды к 500 мл химического стакана. Магнитно размешать деионизованной воды на самой высокой скорости, который не образует вихрь. Медленно добавляют 13.05 г (0,056 моль) безводног…

Representative Results

Чистота фаз была подтверждена с помощью рентгеновской дифракции (XRD) , как ранее сообщали Коттэй и соавт. 14 YSZ , подмости удельная площадь поверхности в зависимости от концентрации матрицы углерода показана на рисунке 1. Концентрация показан к…

Discussion

При этом на месте углерода шаблонного подхода, можно создать и сохранить наноморфологии в смешанных металлических оксидов на традиционных керамических температурах леска спекания. Полученные площади поверхности до 80 раз выше, чем традиционно спеченных каркасы и до 4 раз выше, че?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Эта работа была поддержана Wake Forest химфака и Wake Forest Центр энергетики, окружающей среды и устойчивого развития (ОЕЭП). Мы благодарим Чарльз Муни и аналитический инструментарий Facility в Университете штата Северной Каролины для помощи при визуализации SEM.

Materials

Zirconium (IV) chloride, 99.5+% Alfa Aesar 12104 Air sensitive
Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9% Alfa Aesar 12898 Oxidizer
D+ Glucose Anhydrous, ≥ 99.5% US Biological Life Sciences G3050
(±)-Propylene Oxide, ≥ 99% Sigma Aldrich 110205 Extremely flammable
Ethanol 200 Proof Decon Laboratories, Inc. 2716GEA
Argon, (99.997%) Airgas AR 300 Industrial grade

References

  1. Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies. Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).
  2. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ. J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).
  3. Smith, B. H., Gross, M. D. A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells. Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).
  4. Vo, N. M., Gross, M. D. The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes. J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).
  5. Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes. Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).
  6. Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique. Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).
  7. Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes. Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).
  8. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons. J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).
  9. Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes. J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).
  10. Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC. Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).
  11. Choi, S., Shin, J., Kim, G. The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells. J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).
  12. Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes. J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).
  13. Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells. Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).
  14. Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials. J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).
  15. Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures. J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).
  16. Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas. Langmuir. 22, 756-764 (2006).
  17. Chervin, C. N., et al. A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3. Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).
  18. Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H., Simpson, R. L. A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase. J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).
  19. Gash, A. E., et al. Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts. Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).
check_url/55500?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Muhoza, S. P., Cottam, M. A., Gross, M. D. High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels. J. Vis. Exp. (122), e55500, doi:10.3791/55500 (2017).

View Video