Summary

通过纳米氧化钇稳定的二氧化锆(YSZ)的支架的高温加工<em>原位</em>碳模板干凝胶

Published: April 16, 2017
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Summary

一种用于在1000℃和1400℃之间的温度的制造多孔纳米结构的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)的支架协议被呈现。

Abstract

我们证明为多孔的,纳米结构的氧化钇稳定的氧化锆的高温制造(YSZ,8摩尔%的氧化钇- 92摩尔%的氧化锆)的方法,具有可调谐的比表面积的支架高达80米-1。锆盐,钇盐和葡萄糖的水溶液是与环氧丙烷(PO)混合以形成凝胶。将凝胶在环境条件下干燥,以形成干凝胶。干凝胶压成丸粒,然后在氩气气氛中烧结。在烧结过程中,一个YSZ陶瓷相形式和有机成分分解,留下无定形碳。 原位形成碳用作硬模板,在烧结温度下保持高的表面积YSZ nanomorphology。碳随后通过氧化除去在空气中在低温下,从而产生多孔的,纳米结构的YSZ的支架。碳模板和最终支架表面积的浓度可以是系统性通过在凝胶合成改变葡萄糖浓度LY调谐。使用中,表面积和孔径分布是由物理吸附测量来确定热重量分析(TGA)中的碳模板浓度进行定量,并使用扫描电子显微镜(SEM)的形貌进行了表征。相纯度和微晶尺寸使用X射线衍射(XRD)测定。这种制造方法提供了一种新颖的,用于实现前所未有的支架表面积和nanomorphologies用于基于陶瓷的电化学能量转换应用灵活的平台, 例如固体氧化物燃料电池(SOFC)的电极。

Introduction

的固体氧化物燃料电池(SOFC)很有希望作为一种替代能源转换技术为高效地生成清洁的电能。 1取得了重大进展在研究这项技术的发展作出的;然而,在电极性能的改进仍然需要实现可靠的商业化。电极通常包括与装饰支架表面上的电催化颗粒的多孔陶瓷支架。甲大量的研究集中在提高电催化颗粒的表面积以提高性能,2,3,4,5,6,7,8,但有上增加支架的表面积非常小的研究。增加支架表面因为它们在高温下烧结,1100℃至1500℃区域是具有挑战性的。

通过传统的烧结处理的支架通常具有0.1-1米-1的比表面积。 8,9,10,11上有增加支架表面积的报道很少。在一种情况下,传统上烧结支架的表面积通过溶解和支架表面的沉淀用氢氟酸增强,实现了2米-1的比表面积。 12在另一个,通过使用脉冲激光沉积完全避免高温,实现为20m -1的比表面积。 13我们的技术的发展背后的原理是建立一个低成本的制造的过程,提供了前所未有的支架表面区域,并使用传统的烧结温度,使得该方法可以很容易地通过。与技术报告这里,支架的表面积高达80米-1已被证实,而在传统的烧结温度下被处理。 14

我们的研究主要是由SOFC电极工程的动机,但技术更广泛地应用于其他领域和应用。一般来说, 原位碳模板的方法是,可以产生纳米结构的,高表面积的混合金属陶瓷材料粉末或多孔支架形式的灵活的方法。正是在这种混合金属陶瓷组合物,表面积,孔隙度和孔径大小都可以被系统地调谐灵活。高的温度通常需要以形成混合金属陶瓷所希望的相,并且该方法保留陶瓷nanomorphology瓦特往往微不足道,允许一个基本上选择任意的加工温度。

该方法涉及一个杂化无机 – 有机 – 丙烯基氧化物凝胶的合成,与金属离子的阱限定化学计量和无机的比率有机物含量。将凝胶在环境条件下干燥,以形成干凝胶。干凝胶在氩气氛中,在所期望的温度下烧结。在加热时,有机成分分解留下原位碳模板,这仍然是用于烧结的持续时间。碳模板随后通过低温氧化除去在空气中,导致纳米结构化,高表面积陶瓷。

Protocol

1.准备干凝胶颗粒凝胶合成添加25毫米磁力搅拌棒和113毫升去离子水至500mL烧杯中。磁搅拌在不形成旋涡率最高的去离子水。 慢慢无水氯化锆13.05克(0.056摩尔)以小的增量添加到去离子水中。所有的无水氯化锆溶解后,添加葡萄糖的53.29克(0.296摩尔)至溶液中。 在所有葡萄糖的已溶解在该溶液中,添加硝酸钇六水合物3.73克(0.01摩尔)至溶液中。增加磁力搅拌的至〜700…

Representative Results

相纯度通过如先前通过科塔姆等报道的X射线衍射(XRD)确认。作为碳模板浓度的函数14 YSZ支架比表面积示于图1。浓度被示出为在烧结干凝胶粒料总固体的体积百分数。碳模板浓度有系统地与凝胶制剂增加的葡萄糖浓度增加而增加。金属的摩尔比从0:1至4.5: 如图1所示,比表面积系统通过增加葡萄糖为10米2·</sup…

Discussion

与此原位碳模板化方法,可以创建并在传统的陶瓷支架的烧结温度保持在混合金属氧化物nanomorphology。所得到的表面区域比传统烧结支架更高高达80倍且至多比复合物沉积技术制造的支架高4倍。 14氧化丙烯葡萄糖凝胶系统是用于调谐碳模板的浓度,允许一个系统地控制10体积%的碳和几乎100体积%之间的碳碳模板浓度非常灵活。

还有的程序三个关键步?…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

这项工作是由维克森林化学系和维克森林中心能源,环境和可持续发展(CEES)的支持。我们感谢查尔斯·穆尼和北卡罗莱纳州立大学与SEM拍摄辅助的分析仪器设备。

Materials

Zirconium (IV) chloride, 99.5+% Alfa Aesar 12104 Air sensitive
Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9% Alfa Aesar 12898 Oxidizer
D+ Glucose Anhydrous, ≥ 99.5% US Biological Life Sciences G3050
(±)-Propylene Oxide, ≥ 99% Sigma Aldrich 110205 Extremely flammable
Ethanol 200 Proof Decon Laboratories, Inc. 2716GEA
Argon, (99.997%) Airgas AR 300 Industrial grade

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Citazione di questo articolo
Muhoza, S. P., Cottam, M. A., Gross, M. D. High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels. J. Vis. Exp. (122), e55500, doi:10.3791/55500 (2017).

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