本文提供的详细方法来表征使用装备有标准电子背散射衍射系统的扫描电子显微镜超细晶粒和纳米晶材料的微观结构。金属合金和矿物质呈现细化的显微使用进行分析该技术中,示出了其可能的应用的多样性。
其中的微观结构分析中的挑战如今居住在超细晶粒(UFG)和纳米材料的可靠和准确的表征。用扫描电子显微镜(SEM)相关的传统技术,例如电子背散射衍射(EBSD),不具备所要求的空间分辨率由于从束中的电子和材料的原子之间的相互作用大体积。透射电子显微镜(TEM)具有所需的空间分辨率。然而,由于在分析系统中缺乏自动化的,数据采集的速率是缓慢的,其限制了可以被表征试样的区域。本文提出了一种新的表征技术,传输菊池衍射(TKD),这使得能够UFG和使用SEM纳米晶体材料的配备标准EBSD系统微结构的分析。该技术的空间分辨率能达到2纳米。这种技术可以应用于大范围的材料,这将是难以用传统EBSD分析。呈现所述实验设置和描述必要实现一种TKD分析的不同步骤之后,示出其上的金属合金和矿物质的使用例子来说明该技术的分辨率和它的材料的术语灵活性来表征。
一个当今先进材料研究前沿的正在寻求积极设计量身定制的物理,化学和适合于高端应用的机械性能的材料。材料的微结构的修饰是调整其性能达到特定的高性能的有效方法。在这个范例中,提炼结晶材料的晶粒尺寸,以产生超细晶粒(UFG)或纳米晶材料已经被示出为增加其强度1,2的有效技术。这种细化的显微可以通过涉及严重的塑性变形3,4,工艺或通过合并超细或纳米尺寸的粉末成使用各种粉末冶金散装材料来实现处理5,6。这方面的研究已经INCreasing在过去的十年中,主要目标是扩大规模的过程,并了解这些材料的变形机制。
UFG和纳米晶材料,但是,并不是因为自然有其自己生产这种精致的晶体材料的方式仅限于现代应用在材料科学。地质断层区是已知的,以产生纳米晶区域;虽然常常假定为光显微镜研究的基础上无定形的,高分辨率透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)分析经常表明晶粒尺寸可以在几十纳米7的规模。高应变速率变形发作,如那些在陨石影响,也可以产生纳米晶体结构,以及非常高的缺陷密度8。变形并不总是在自然界中的纳米结构的要求。 Pearce 等。 </EM>已经在造山金矿通过Au及Pt / PTFE纳米颗粒的表征在从金矿9提取的矿物呈现从胶体源大量的金的沉积的证据。壳结构,如珍珠质,通过在几个100纳米10规模结晶单元的规则排列形成。甚至陨石已被证明含有UFG矿物结构11。
无论拥有这些UFG或纳米晶结构,其中表征材料的出处提出这促使改善表征工具的发展在纳米尺度是一个挑战。已调查了一个有希望的途径是电子显微镜。这样的技术出现完全适合此任务,由于固有的小的电子波长,与其使用相关的,提供给分析本草的原子结构的可能性L12的。前面已经表明,电子背散射衍射(EBSD)可用于表征与晶粒尺寸UFG材料下降到亚微米级13,14,15,16。然而,该技术EBSD的空间分辨率,即使使用当前最先进的SEM,这取决于材料17被限制在20至50纳米。因此,毫不奇怪,最初,研究人员试图解决方案通过使用TEM表征这些材料与超精细显微结构。结晶取向测定使用TEM衍射模式,例如菊池图案和点图案,可以达到10纳米,低于该值12,18,19某些情况下,顺序的空间分辨率。然而,一些缺点有蜜蜂n,其中使用这些技术来鉴定,如它们的速度和角分辨率,特别是当与通过EBSD 12,19提供的可能性。虽然基于自动旋进-TEM衍射技术可以实现类似的索引速度为EBSD,最TEM技术从自动化19的相对较低的水平受到影响。另外,通过TEM技术通常需要仪器的透镜系统的关键和耗时的路线,以实现最佳性能。
最近,兴趣已经转向提高SEM中的菊池衍射技术的分辨率,通过改变获得和分析信号的方式。 Keller和盖斯呈现在SEM 20进行低能透射菊池衍射的新形式。该方法中,他们命名传输EBSD(叔EBSD),必要的EBSD检测器和相关联的软件来捕获和分析在传输电子的大角度向前散射的角强度变化。使用该技术,他们能够从纳米颗粒和纳米颗粒与尺寸低至在直径为10nm收集菊池图案。在这种情况下分析的衍射电子经过试样和不喷出从试样的表面背面的事实,提示在术语的变化更适当地描述的技术;它现在被称为传输菊池衍射或TKD。跆拳道技术是由Trimby优化,允许更好的分辨率和自动获取定向图17。这种技术也可以用能量分散型X射线光谱法(EDS),耦合到收集化学信息而进行的结晶取向分析21。
本文提供了在设备方面的要求和标本进行TKD实验,描述了收集在四个不同的样品,以显示的技术的可能应用的范围内所必需的数据采集不同的步骤,并给出了结果。这里介绍的例子是已受到严重的塑性变形来创建UFG /纳米晶材料或也受到严重的塑性变形和本细化的显微地质材料或者金属合金。
使用标准的,商业EBSD系统获得了本文所提出的所有数据。这样的系统是在世界上,这意味着,这种技术可以很容易地在这些实验室,而无需进行任何进一步的投资施加围绕许多实验室提供。在SEM的配置,并没有额外的软件无需修改是必要的,使用EBSD系统收集数据TKD。因此,从传统到EBSD TKD的过渡是很容易的。对于TKD的数据获取速率是类似的EBSD,目前达到至多约1000的图案/ s的19的。这种高率部分是由于扫描19在非常高的水平的技术中,包括校准图案中心位置和图案中心变化的自动化。 TKD将受益于所有这些优点。此外,像EBSD TKD,可以很容易地用EDS耦合,以获得额外的化学信息(参见图7)。
样品制备是非常重要的TKD以获得数据,因此时间应在步骤1.2花费以保证样品是足够薄以进行分析。否则,在开始实验没有意义的。适当设置SEM的参数是获得可靠的数据至关重要。用户应特别注意步骤2.5和2.11和值在协议中给出的参数可能需要进行调整,以特定的SEM,EBSD系统和标本。的参数,以优化模式识别(步骤3.7)也是以确保所收集的数据的质量好非常重要的。这些参数需要在该地区的不同区域的各种模式进行测试,以进行扫描,以确保感兴趣的完整区域可具有高索引率正常扫描。
在本文介绍的不同的例子证实了高分辨率与传统的EBSD比较的技术的能力。尽管用SEM和EBSD系统的硬件和软件方面取得的进展,在EBSD技术的分辨率不能低于20nm的高密度材料17,这意味着,在这些材料中表征特征小于50纳米的将是不可能达到的值。用更少的致密材料的工作将最小可分辨特征大小增加至100nm的标记。 图6b示出,它有可能使用TKD表征特征,例如存在于变形的Co-Cr-Mo合金,其是在10到20nm的小的HCP板条,因为该技术的空间分辨率可低至2纳米17。
地质材料通常是不导电的或半导电的,这往往带来一些困难,当他们需要使用传统的EBSD来表征。这个问题不存在本身,而ü唱TKD。在分析过程中的相互作用体积是如此之小给定试样的薄的几何形状,有导电性也没有问题。这个小的相互作用空间也是一个优点与高度变形材料工作时为常高的位错密度使得不可能获得可使用传统的EBSD被索引图案。如可在图8中可以看出,高度变形金刚石可以使用TKD尽管存在于其晶粒高位错密度来表征。
该技术的一个限制涉及的样品制备。这是很难获得良好的标本为TKD绝对比EBSD。样品制备技术是一样的TEM样品制备,这意味着它们是困难且耗时的。找到正确的区域来分析,也可以使用网站的具体技术,例如通过使用FIB它是否有足够的标本类型是有待解决的问题研究。空间分辨率与EBSD相比,他相当显著与跆拳道改善,但仍不如可以用TEM 17,19来实现的东西有多好。
本文已经证明,TKD是从不同的来源表征纳米晶和UFG材料有价值的技术。它更容易应用,速度,分辨率和灵活性电导率的术语超过在样品制备的难度。该技术的未来驻留在原位表征。 原位机械试验台使用而进行TKD分析,将有可能遵守这些纳米和超细微观结构下如何外部负载发生变化。这将增加对纳米晶和UFG材料的变形机制,我们的知识。
The authors have nothing to disclose.
The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering & Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.
Scanning electron microscope | Zeiss | Preferably equipped with a field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM | |
Electron backscatter diffraction detector | Oxford instruments | Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option. | |
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis | Oxford instruments | The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well | |
EDS dector | Oxford instruments | This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments | |
sample holder for TKD | ANY | As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user. | |
Plasma cleaner | Evactron | This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers |