Isolering av elektriske og termiske effekter på elektrisk assistert deformasjon (EAD) er svært vanskelig ved bruk av makroskopiske prøver. Metallprøve mikro- og nanostrukturer sammen med en tilpasset testprosedyre er utviklet for å evaluere effekten av påført strøm på formasjonen uten å oppvarme og evolusjonere dislokasjoner på disse prøvene.
Elektrisk assistert deformasjon (EAD) brukes i økende grad for å forbedre formbarheten av metaller under prosesser som platemetalling og smiing. Vedtaket av denne teknikken foregår til tross for uenighet om den underliggende mekanismen som er ansvarlig for EAD. Den eksperimentelle prosedyren beskrevet her muliggjør en mer eksplisitt studie sammenlignet med tidligere EAD-undersøkelser ved å fjerne termiske effekter, som er ansvarlige for uenighet ved tolkning av tidligere EAD-resultater. Videre, som prosedyren beskrevet her muliggjør EAD-observasjon in situ og i sanntid i et transmisjonselektronmikroskop (TEM), er det overlegent med eksisterende post mortem-metoder som observerer EAD-effekter etter test. Testprøver består av en SCC-folie med enkeltkrystall (copper crystal) med en frittstående strekkprøveseksjon med nanoskala tykkelse, fremstilt ved bruk av en kombinasjon av laser- og ionstrålefresing. SCC er montert på en etset silisiumbase som gir megChanisk støtte og elektrisk isolasjon mens du betjener som kjøleribbe. Ved bruk av denne geometrien opplever testavsnittet en ubetydelig temperaturøkning (<0,02 ° C), selv ved høy strømtetthet (~ 3.500 A / mm 2 ), og eliminerer dermed Joule-oppvarmingseffekter. Overvåkning av materialdeformasjon og identifisering av tilsvarende endringer i mikrostrukturer, for eksempel dislokasjoner, oppnås ved å anskaffe og analysere en rekke TEM-bilder. Våre prøveforberedelser og in situ- eksperimentprosedyrer er robuste og allsidige som de lett kan benyttes til å teste materialer med forskjellige mikrostrukturer, for eksempel enkelt- og polykrystallinsk kobber.
Elektrisk assistert deformasjon (EAD) er et nyttig verktøy for metalldeformasjonsprosesser som smiing, stempling, ekstrudering, etc. EAD-prosessen innebærer å påføre en elektrisk strøm gjennom en metalldel under deformasjon, betydelig forbedring av metallformbarheten ved å redusere strømspenninger, økende stammer til feil og noen ganger eliminere springback etter å ha dannet 1 , 2 , 3 . Til tross for veksten i bruk, er det ikke enighet om mekanismen som EAD forbedrer metallformbarhet. Dette papiret beskriver prøveforberedelse og testprosedyre for et eksperiment der det er mulig å isolere potensielt konkurrerende EAD-mekanismer og å muliggjøre in situ mikrostrukturell undersøkelse under testingen.
Det er to hypoteser for EADs effekt på metallforming. Den første hypotesen, Joule oppvarmingseffekten, staAt den påførte strømmen møter elektrisk motstand i formingsmetallet, noe som fører til at temperaturen øker og fører til materiell mykning og ekspansjon. En andre hypotese blir referert til som elektroplastitet, hvor den elektriske strømmen øker deformasjonen ved å senke dislokasjonsaktiveringsenergien. Begge disse hypotesene oppsto fra eksperimenter på 1970-tallet som involverte kortvarige nåværende pulser anvendt på mekanisk deformerende metaller 4 , 5 . Nyere studier involverer vanligvis lavere DC-impulser, som er mer relevante for produksjonsapplikasjoner, men forskere fortsetter å være uenige i deres tolkning av EAD-data.
Tolking av EAD-data er vanskelig på grunn av den høye koblede naturen av påført elektrisk strøm og økende termisk energi. Selv små strømtettheter i svært ledende metaller kan øke materialtemperaturen betydelig; F.eks . 130-240 ° C med en strømtetthet på 33-120 A / mm 2 for forskjellige aluminium og kobberlegeringer 6 , 7 , 8 , 9 . Denne temperaturendringen kan betydelig påvirke elastisk modul, utbyttestyrke og strømspenning, noe som gjør det vanskelig å skille mellom termiske og elektroplastiske effekter. På bakgrunn av denne vanskeligheten, kan nylige studier bli funnet å støtte enten Joule-oppvarmingshypotesen eller elektroplastisitetshypotesen. For eksempel har forskere rapportert at elektro-mekanisk deformasjon i forskjellige legeringer av aluminium, kobber og titan har rapportert at elektroplastisitet bidro til forbedret deformasjon fordi effekten ikke kunne forklares ved Joule-oppvarming alene 1 , 6 , 7 . Kontrasterende disse rapportene er studier som tillater EAD-stressreduksjon i tItanium, rustfritt stål og Ti-6Al-4V til termiske effekter 10 , 11 .
Termisk styring er ikke spesifikk for EAD-forskning, men er generelt en generell bekymring når man undersøker elektromekaniske materialegenskaper. Spesielt i store prøver, hvor massesenteret er dypt isolert fra omgivelsene, kan det være utfordrende å opprettholde en jevn temperatur. En annen elektromekanisk testutfordring relatert til prøvestørrelse er evnen til å utføre in situ og sanntids observasjoner av grunnleggende mikrostrukturelle endringer relatert til elektromekanisk stress. På stedet utføres TEM-mekanisk testing rutinemessig på standard testprøver 12, men prøvens ujevne tverrsnitt vil skape geometriavhengige variasjoner i strømtetthet og varmeoverføring nær måleavsnittet. For å oppsummere, de viktigste utfordringene i å observere og tolke EA D-mekanismene er relatert til prøvestørrelse og kan oppsummeres som følger: 1) termoelektrisk kopling påvirker prøvetemperaturen som gjør det vanskelig å isolere en enkelt foreslått EAD-mekanisme og 2) standardprøveprøver og prosedyrer eksisterer ikke for en in situ , sanntid Studie av et materiale i spenning under en påført elektrisk strøm. Overvåking av disse utfordringene er mulig ved å utføre EAD-eksperimenter på en prøve med en ekstremt lav volummåler i et transmisjonselektronmikroskop (TEM) under styring av elektrisk strøm, mekanisk belastning og temperatur.
I dette papiret beskriver vi prøveforberedelsen og testprosedyren for et EAD-eksperiment hvor Joule-oppvarmingseffekter gjøres ubetydelige ved å benytte en prøvestruktur med en mikro / nanoskala gauge-seksjon (10 μm x 10 μm x 100 nm) festet til en større Stabiliserende støtteramme. Gjennom analytisk og numerisk modellering har den blitt vistHvis "> 13 under denne konfigurasjonen resulterte i høye strømdensiteter (~ 3.500 A / mm 2 ) i svært liten økning av prøvens temperatur (<0,02 ° C). En tredimensjonal skjema for det mikrodevice-baserte elektromekaniske testsystemet (MEMTS) er vist i figur 1. En annen viktig fordel for metoden som presenteres her er at i stedet for å undersøke prøver etter testen, som det ofte gjøres 14 , er prøvestrukturen og støtterammen utformet for å passe direkte inn i et transmisjonselektronmikroskop TEM) prøveholderen utstyrt med evnen til å påføre både elektriske og mekaniske belastninger samtidig. Dette oppsettet muliggjør sanntids- in situ- observasjon av materialdeformasjon ved oppløsning på nano- til atomnivå. Selv om enkeltkrystall kobberprøver benyttes for prosedyren beskrevet heri , Metoden er tilstrekkelig fleksibel til å bli anvendt på andre materialeksempler inkluDanner metaller, keramikk og polymerer 15 , 16 .
Mikro / nanoteknologi har tilbudt kraftige verktøy for å karakterisere materialadferd i analysekamre, inkludert skanning 16 , 18 , 19 , 20 , 21 og transmisjonselektronmikroskop 13 , 22 , 23 , 24 . Slike in situ testing evne er svært attraktivt for materialet vitenskap og ingeniørfellesskap, da fundamentale mikrostrukturer og underliggende deformasjonsmekanismer kan observeres direkte ved bruk av høyoppløselig elektronmikroskopi 25 , 26 .
Her har vi presentert en mikrodevice-basert metode for å undersøke koblet elektrisk og mekanisk oppførsel av materialprøver ved hjelp av unik advAntas av in situ TEM. Trinnene i denne tilnærmingen krever gjennomsnittlig erfaring ved bruk av fotolithografi, reaktiv ioneteksjonsutstyr, elektronmikroskoper, og tilgang til og opplæring på et høyverdig laserbearbeidingssystem som det som benyttes her. Selv om montering av prøver og silikonholdere er oppnådd ved hjelp av enkle metoder: sølv epoksy og et grunnleggende lysmikroskop, må det tas hensyn til at det ikke blir skadet prøvenemåleren. Dette gjelder hele tiden når du håndterer prøven. Det må også tas hensyn til de siste FIB-freseprosessene for kobberprøver. Reduksjon av akselerasjonsspenning (5 kV) og strøm (<80 pA) 27 under sluttpolering vil redusere mulig prøveskade 28 og gi en jevn, feilfri måleseksjon. En annen viktig ting å huske er å kontrollere at prøven er elektrisk isolert fra TEM-holderen for å sikre at den påførte strømmen passerer gjennom måleavsnittetNår forsøket begynner.
Wafer-etseprosessen inneholder noen trinn som er avgjørende for å lage en god ramme for EAD-prøven. For midlertidig å binde 500 μm bæreplaten til 180 μm waferen med et jevnt midlertidig klebemiddelbelegg mellom waferene, er det viktig å ikke bare hjelpe til med å håndtere den skjøre etsede wafen, men støtteplaten forenkler også varmeoverføringen under plasmaetseprosessen. Utilstrekkelig varmeoverføring kan resultere i etsning av PR-masken og påfølgende ikke-mål-etsing av silikonrammen. Det er også viktig å periodisk måle etset grøftdybde. Den tynnere toppsilikonplaten må være fullstendig etset gjennom, men det bør være minimal etsing på støtteplaten slik at den kan virke som en jevn kjøleskum til den tynnere platen. Til slutt er det viktig å rengjøre den etsede waferen grundig med aceton etterfulgt av DI-vannspyling før SiO 2- avsetning for å minimere gjenværende gjenværendesidues.
EAD-eksperimentelle bildene som vises her er representative for hva som kan forventes, men modifikasjoner kan gjøres for oppløsning, dosering og rammeprosent for å muliggjøre bedre observasjon og kvantifisering av dislokasjoner. Også bildebehandlingsprogramvare kan benyttes til å analysere en serie av TEM-bilder med forbedret oppløsning.
MEMTS tilbyr flere unike fordeler for å studere elektromekanisk materialeadferd. Dette systemet muliggjør direkte observasjon av nanoskalafenomener som styrer makroskala materialdeformasjoner under elektromekanisk lasting. For det andre gir prøvesporsekseksjonene med lite tverrsnitt muligheten til å påføre betydelige elektriske strømtettheter ved hjelp av lav strømstyrke, og fjerner dermed sikkerhetsproblemer som er forbundet med bruk av høyspenningsinstrumenter. For eksempel vil en gjeldende tetthet på 1000 A / mm 2 til en 1 mm 2 gauge seksjon kreve 1 kA sammenlignet med bare1 mA hvis gauge-tverrsnittet ble redusert til 1 μm 2 . Enda viktigere, ved hjelp av lavere strømforsyninger i termisk styring. MEMSTENE er også unikt fordi dets justering og montering ikke krever dyrt utstyr og er ikke tidsintensiv sammenlignet med andre mikrodevice-baserte monteringsmetoder.
Metoden som beskrives her gir seg god til elektromekanisk testing av metaller, keramikk og polymerer, men det kan også brukes til å undersøke den mikrostrukturavhengige elektromekaniske oppførelsen innen hver av disse materialeklassene. For eksempel kan virkningen av enkelt- og polykrystallinitet, kornorientering, kornstørrelse, fasedistribusjon og defekttetthet på elektromekanisk oppførsel bli undersøkt ved å forberede representative prøver. Innsikt fra en slik omfattende studie kan gi den forståelsen som trengs for å forstå EAD-kjøringsmekanismen (e) og fremme EAD-produksjonsegenskapene. Snakker mer broaDIG kan MEMTS være en nyttig plattform for å studere andre enheter som benytter en termoelektrisk kopling. Det kan for eksempel brukes til å observere materialer som brukes i termoelektriske kjølere, som konverterer en påført spenning til en temperaturforskjell via Seebeck-effekten.
Selv om eksperimenter utført ved bruk av prosessen som er skissert her, har ennå ikke vist at elektrisk assistert deformasjon oppstår i fravær av betydelig Joule-oppvarming, er det nødvendig med ytterligere eksperimenter. Prosessen beskrevet her benyttet et lite sett av eksperimentelle forhold og fokuserte på en lokalisert region. Et mer omfattende sett med eksperimenter som bruker flere materialer, nåværende tettheter og tidsskala er nødvendig for å sikre en bedre verifisering av eksistensen eller fraværet av rene elektriske effekter i EAD. En teknisk begrensning av den nåværende MEMTS-tilnærmingen er mangel på evne til å kvantifisere kraft som virker på en prøve under in situ- eksperimenter. Kraftmålet er avgjørendeFor å oppnå stress-stamdata ( f.eks. For kvantitativt å identifisere når prøven har nådd strømspenning) og, når den kombineres med in situ observasjoner, direkte gir forbindelser mellom mikrostruktur og eiendom. Mot denne unike forskningsmuligheten jobber vi for tiden med å modifisere Si-rammer for å innlemme integrerte kraftsensorer.
The authors have nothing to disclose.
Dette arbeidet ble støttet av ASEE-NRL postdoktoralt fellesskap og Naval Research Office gjennom US Naval Research Laboratory's Basic Research Program. Forfatterne takker C. Kindle ved NRL for sin tekniske støtte.
Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
Photoresist | Dow | SR220-7 | |
Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
Photoresist | Shipley | 1818 | |
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |