Isolering av elektriska och termiska effekter på elektriskt stödd deformation (EAD) är mycket svårt med användning av makroskopiska prover. Metalliska provmikro- och nanostrukturer tillsammans med ett anpassat testförfarande har utvecklats för att utvärdera effekten av applicerad ström på bildningen utan jolvärme och utveckling av dislokationer på dessa prover.
Elektriskt stödd deformation (EAD) används alltmer för att förbättra formbarheten hos metaller under processer som plåtvalsning och smide. Antagandet av denna teknik fortsätter trots oenighet om den underliggande mekanismen som är ansvarig för EAD. Det experimentella förfarandet som beskrivs häri möjliggör en mer tydlig studie jämfört med tidigare EAD-forskning genom att ta bort termiska effekter, vilka är ansvariga för oenighet vid tolkning av tidigare EAD-resultat. Eftersom förfarandet beskrivet här möjliggör EAD-observation på plats och i realtid i ett transmissionselektronmikroskop (TEM), är det överlägset befintliga post mortem-metoder som observerar EAD-effekter efter test. Testproverna består av en SCC-folie med enkel kristallkropp som har en fristående dragprovssektion med nanoskala tjocklek, tillverkad med användning av en kombination av laser- och jonbalkfräsning. SCC är monterad på en etsad kiselbas som ger migChaniskt stöd och elektrisk isolering medan den fungerar som kylfläns. Med hjälp av denna geometri upplever testavsnittet även vid hög strömtäthet (~ 3.500 A / mm 2 ) en försumbar temperaturökning (<0,02 ° C), vilket eliminerar Joule-uppvärmningseffekter. Övervakning av materialdeformation och identifiering av motsvarande förändringar i mikrostrukturer, t ex dislokationer, åstadkommes genom förvärv och analys av en serie TEM-bilder. Våra provberedningar och in situ- experimentprocedurer är robusta och mångsidiga eftersom de lätt kan användas för att testa material med olika mikrostrukturer, t.ex. singel- och polykristallin koppar.
Elektriskt stödd deformation (EAD) är ett användbart verktyg för metalldeformationsprocesser som smide, stämpling, extrudering, etc. EAD-processen innebär att man applicerar en elektrisk ström genom ett metalldel under deformationen, vilket förbättrar metallformbarheten avsevärt genom att minska flödesspänningar, öka spänningar och misslyckas, och ibland eliminera springback efter att ha bildats 1 , 2 , 3 . Trots dess användningstillväxt är det inte enighet om mekanismen genom vilken EAD förbättrar metallformbarheten. I detta dokument beskrivs provberedning och testförfarande för ett experiment där det är möjligt att isolera potentiellt konkurrerande EAD-mekanismer och att möjliggöra in situ mikrostrukturundersökning under testning.
Det finns två hypoteser för EADs effekt på metallformning. Den första hypotesen, Joule värmeffekten, staAtt den applicerade strömmen möter elektrisk resistans i formningsmetallen, vilket medför att temperaturen ökar och leder till materialmjukning och expansion. En andra hypotes kallas elektroplasticitet, i vilken den elektriska strömmen ökar deformationen genom att sänka dislokationsaktiveringsenergin. Båda dessa hypoteser uppstod från experiment på 1970-talet med kortvariga nuvarande pulser som applicerades på mekaniskt deformerande metaller 4 , 5 . Nyare studier involverar vanligen DC-pulser med lägre effekt, vilka är mer relevanta för tillverkningsapplikationer, men forskare fortsätter att vara oense i tolkningen av EAD-data.
Tolkning av EAD-data är svårt på grund av den höga kopplade karaktären hos den applicerade elektriska strömmen och ökande termisk energi. Även små strömtätheter i högledande metaller kan höja materialtemperaturen signifikant; T.ex. 130-240 ° C med en strömtäthet av 33-120 A / mm 2 för olika aluminium- och kopparlegeringar 6 , 7 , 8 , 9 . Denna temperaturförändring kan väsentligt påverka elasticitetsmodulen, avkastningsstyrkan och flödesspänningen, vilket gör det svårt att skilja mellan termiska och elektroplasticitetseffekter. På grund av denna svårighet kan nya studier hittas som stöder antingen Joule-uppvärmningshypotesen eller elektroplasticitetshypotesen. Exempelvis studerade elektroemekanisk deformation i olika legeringar av aluminium, koppar och titan att elektroplasticitet bidrog till förbättrad deformation eftersom effekten inte kunde förklaras av Joule-värme ensam 1 , 6 , 7 . Kontrast till dessa rapporter är studier som anger EAD-stressreduktion i tItan, rostfritt stål och Ti-6Al-4V till termiska effekter 10 , 11 .
Termisk hantering är inte specifik för EAD-forskning men är snarare en allmän angelägenhet vid undersökning av elektromekaniska materialegenskaper. Speciellt i stora exemplar, där masscentrumet är djupt isolerat från omgivningen, kan upprätthållandet av en jämn temperatur vara utmanande. En annan elektromekanisk testutmaning relaterad till provstorlek är förmågan att utföra in situ och realtidsobservationer av grundläggande mikrostrukturella förändringar relaterade till elektromekanisk stress. In situ utförs TEM-mekanisk testning rutinmässigt på standardprovprover 12 men proverna ojämna tvärsnitt skulle skapa geometriberoende variationer i strömtäthet och värmeöverföring nära mätavsnittet. För att sammanfatta de viktigaste utmaningarna för att observera och tolka EA D-mekanismer är relaterade till provstorlek och kan sammanfattas enligt följande: 1) termoelektrisk koppling påverkar provtemperaturen vilket gör det svårt att isolera en enda föreslagen EAD-mekanism och 2) standardprovprov och förfaranden existerar inte för en in situ , realtid Studie av ett material i spänning under en applicerad elektrisk ström. Att övervaka dessa utmaningar är möjligt genom att utföra EAD-experiment på ett prov med en extremt låg volymmätareavdelning i ett transmissionselektronmikroskop (TEM) under kontroll av elektrisk ström, mekanisk belastning och temperatur.
I det här dokumentet beskriver vi provberedningen och testproceduren för ett EAD-experiment där Joule-uppvärmningseffekter görs försumbara genom att använda en provstruktur med en mikro / nanoskala spårsektion (10 μm x 10 μm x 100 nm) kopplad till en större Stabiliserande stödram. Genom analys och numerisk modellering har det visatsEf "> 13 att enligt denna konfiguration resulterade även höga strömtätheter (~ 3 500 A / mm 2 ) i mycket liten ökning av provets temperatur (<0,02 ° C). En tredimensionell schematisk av det mikrodevicebaserade elektromekaniska testsystemet (MEMTS) visas i Figur 1. En annan viktig fördel med den metod som presenteras här är att i stället för att undersöka prover efter testet, som ofta görs 14 , är provkonstruktionen och stödramen utformad för att passa direkt in i ett transmissionselektronmikroskop ( TEM) provhållare utrustad med förmågan att applicera både elektriska och mekaniska belastningar samtidigt. Denna inställning möjliggör in situ observation av materialdeformation vid nano- till atomnivå upplösning. Även om enkla kristallkopparprover används för proceduren som beskrivs här , Är metoden tillräckligt flexibel för att appliceras på andra materialprover inkluderandeMetall, keramik och polymerer 15 , 16 .
Mikro / nanoteknik har erbjudit kraftfulla verktyg för att karakterisera materialbeteende i analyskamrar, inklusive scanning 16 , 18 , 19 , 20 , 21 och transmissionselektronmikroskop 13 , 22 , 23 , 24 . Sådan in situ- testningsförmåga är mycket attraktiv för materialvetenskaps- och teknikgemenskapen, eftersom grundläggande mikrostrukturer och underliggande deformationsmekanismer kan observeras direkt med användning av högupplösande elektronmikroskopi 25 , 26 .
Här har vi presenterat en mikrovågsbaserad metod för att undersöka kopplat elektriskt och mekaniskt beteende av materialprover som använder unika advAntar in situ TEM. Stegen i detta tillvägagångssätt kräver genomsnittlig erfarenhet med användning av fotolitografi, reaktiv jonetsningsutrustning, elektronmikroskop och tillgång till och träning på ett högkvalitativt laserbearbetningssystem, såsom det som används här. Även om montering av prov och kiselhållare uppnås med hjälp av enkla medel: silverepoxi och ett grundljusmikroskop, måste försiktighet åtgärdas för att inte skada provmåttet. Detta gäller hela tiden vid hantering av provet. Försiktighet måste också vidtas under de slutliga FIB-fräsningsprocesserna av kopparprover. Att minska accelerationsspänningen (5 kV) och strömmen (<80 pA) 27 under den slutliga poleringen reducerar eventuell provskada 28 och ger en jämn, defektfri spårsektion. En annan viktig sak att komma ihåg är att kontrollera att provet är elektriskt isolerat från TEM-hållaren för att säkerställa att den applicerade strömmen passerar genom mätavsnittetNär försöket börjar.
Wafer-etsningsprocessen innehåller några steg som är kritiska för att skapa en bra ram för EAD-provet. Att tillfälligt binda 500 μm bärplattan till 180 μm skivan med en enhetlig temporär klisterbeläggning mellan skivorna är viktigt, inte bara för att hjälpa till vid hantering av den sköra etsade skivan, men stödskivan underlättar också värmeöverföring under plasmaetsningsprocessen. Otillräcklig värmeöverföring kan resultera i etsning av PR-masken och efterföljande icke-måletsning av kiselramen. Det är också viktigt att periodiskt mäta etsad grävdjup. Den tunnare kiselplattan måste vara helt etsad, men det ska vara minimal etsning på stödplattan så att den kan fungera som en enhetlig kylfläns till den tunnare skivan. Slutligen är det viktigt att noggrant rengöra den etsade skivan med aceton följt av DI-sköljning före SiO 2- avsättning för att minimera eventuella återståendesidues.
De EAD-experimentella bilderna som visas här är representativa för vad som kan förväntas men ändringar kan göras till upplösning, dosering och ramhastighet för att möjliggöra bättre observation och kvantifiering av dislokationer. Dessutom kan bildbehandlingsprogram användas för att analysera en serie TEM-bilder med förbättrad upplösning.
MEMTS erbjuder flera unika fördelar för att studera elektromekaniskt materialbeteende. Detta system möjliggör direkt observation av nanoskala fenomen som styr makroskala materialdeformationer vid elektromekanisk belastning. För det andra ger provmätarsektionerna med litet tvärsnitt möjligheten att applicera väsentliga elektriska strömtäthet med låg strömstyrka, varigenom säkerhetsproblemen är förknippade med användning av högkraftsinstrument. Till exempel skulle applicering av en strömtäthet av 1000 A / mm 2 till en 1 mm 2 gauge sektion kräva 1 kA jämfört med endast1 mA om gauge-tvärsnittet reducerades till 1 μm 2 . Ännu viktigare är att använda lägre strömhjälpmedel i termisk hantering. MEMTS är också unika eftersom dess inriktning och montering inte kräver dyr utrustning och är inte tidsintensiva jämfört med andra mikrovågsbaserade sammansättningsmetoder.
Metoden som beskrivs här lämpar sig väl för elektromekanisk provning av metaller, keramik och polymerer, men det kan också användas för att utforska det mikrostrukturberoende elektromekaniska beteendet inom var och en av dessa materialklasser. Exempelvis kan effekten av enkel- och polykristallinitet, kornorientering, kornstorlek, fasfördelning och defektdensitet på elektromekaniskt beteende undersökas genom att förbereda representativa prover. Insikter från en sådan omfattande studie kan ge den förståelse som behövs för att ytterligare förstå EAD-drivmekanismen och fördjupa EAD-tillverkningskapaciteten. Talar mer broaDLY kan MEMTS vara en användbar plattform för att studera andra enheter som använder en termoelektrisk koppling. Det kan till exempel användas för att observera material som används i termoelektriska kylare, vilket omvandlar en applicerad spänning till en temperaturskillnad via Seebeck-effekten.
Även om experiment utförda med användning av processen som beskrivits här har ännu inte visat elektriskt stödd deformation inträffar i frånvaro av signifikant Joule uppvärmning behövs ytterligare experiment. Processen som beskrivs här utnyttjade en liten uppsättning experimentella förhållanden och fokuserade på en lokal region. En mer omfattande uppsättning experiment som använder flera material, nuvarande densiteter och tidsskalor behövs för att på ett bättre sätt verifiera förekomsten eller avsaknaden av rent elektriska effekter i EAD. En teknisk begränsning av det nuvarande MEMTS-tillvägagångssättet är brist på förmåga att kvantifiera kraft som verkar på ett prov under in situ- experiment. Kraftmåttet är viktigtFör att erhålla stress-stamdata ( t ex för att kvantitativt identifiera när provet har nått flödesspänning) och, när det kombineras med in situ- observationer, direkt ger förbindelser mellan mikrostruktur och egendom. Mot denna unika forskningsmöjlighet arbetar vi för närvarande med att modifiera Si-ramar för att integrera integrerade kraftsensorer.
The authors have nothing to disclose.
Detta arbete stöddes av ASEE-NRL postdoktoralt gemenskap och Naval Research Office genom Naval Research Laboratory's Basic Research Program. Författarna tackar C. Kindle på NRL för hans tekniska support.
Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
Photoresist | Dow | SR220-7 | |
Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
Photoresist | Shipley | 1818 | |
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |