L'estrazione frizzante è una nuova tecnica di laboratorio per l'analisi di composti volatili e semivolatili. Un gas di trasporto viene sciolto nel campione liquido applicando sovrapressione e mescolando il campione. La camera di campione viene quindi decompresso. Le specie dell'analita sono liberate alla fase del gas a causa di effervescenza.
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Articolo metodologico
Estrazione frizzante di composti organici volatili combinati con pressioni atmosferiche Ionizzazione chimica quadrupole spettrometria di massa
In questo articolo
Sommario
Abstract
L'analisi chimica dei composti volatili e semivolatili disciolti in campioni liquidi può essere difficile. I componenti disciolti devono essere portati alla fase del gas e trasferiti in modo efficiente ad un sistema di rilevazione. L'estrazione frizzante sfrutta il fenomeno dell'effervescenza. In primo luogo, un gas di trasporto (qui, anidride carbonica) viene sciolto nel campione applicando la sovrapressione e mescolando il campione. In secondo luogo, la camera di campione viene decompressa bruscamente. La decompressione porta alla formazione di numerose bolle di gas di trasporto nel liquido di campionamento. Queste bolle aiutano il rilascio della specie di analita disciolta dal liquido alla fase gas. Gli analiti liberati vengono immediatamente trasferiti all'interfaccia ionizzante chimica a pressione atmosferica di un triplo quadrupolo di spettrometro di massa. Le specie di analita ionizzabili danno origine a segnali spettrometrici di massa nel dominio temporale. Poiché il rilascio della specie dell'analita si verifica in brevi periodi di tempo (alcuni secOnds), i segnali temporali hanno elevate ampiezze e rapporti segnali-rumore elevati. Le ampiezze e le aree dei picchi temporali possono quindi essere correlati con le concentrazioni degli analiti nei campioni liquidi sottoposti ad estrazione frizzante, che consente l'analisi quantitativa. I vantaggi dell'estinzione frizzante includono: semplicità, velocità e utilizzo limitato di sostanze chimiche (solventi).
Introduzione
Vari fenomeni osservati nella natura e nella vita quotidiana sono legati a equilibri di fase gas-liquidi. L'anidride carbonica viene sciolta in bevande morbide e alcoliche sotto pressione elevata. Quando viene aperta una bottiglia di tale bevanda frizzante, la pressione scende e le bolle di gas corrono verso la superficie liquida. In questo caso, l'effervescenza migliora le proprietà organolettiche delle bevande. Il rilascio delle bolle di gas è anche la causa principale della malattia di decompressione ("le curve") 1 . A causa di una decompressione improvvisa, le bolle si formano nei corpi dei subacquei. Le persone affette da decompre....
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Protocollo
Questo protocollo presuppone che tutti i passaggi siano eseguiti in conformità alle pertinenti normative di sicurezza del laboratorio. Alcuni dei passaggi utilizzano strumenti commerciali - in questi casi è necessario seguire le linee guida del produttore. Quando si manipolano con sostanze chimiche tossiche, è necessario rispettare le linee guida della MSDS. L'attrezzatura su misura 4 deve essere attuata con cautela; Soprattutto quando si tratta di gas pressurizzati e cablaggi elettrici in tensione.
1. Preparazione della soluzione standard
- Preparare 6,2 x 10 -2 M stock solution di limonene....
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Risultati
All'inizio, il sistema di estrazione frizzante viene testato con una soluzione standard. Successivamente, vengono analizzati il campione reale e il campione reale dotati di standard. Le aree dei picchi temporali degli eventi di estrazione sono correlati con le concentrazioni degli analiti nei campioni liquidi sottoposti a estrazione frizzante, che consente l'analisi quantitativa. Qui abbiamo eseguito doppia aggiunta standard per dimostrare capacità quantitative della tecnica ( .......
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Discussione
Diversi modi intelligenti per trasportare campioni in uno spettrometro di massa sono stati sviluppati negli studi condotti negli ultimi tre decenni ( ad esempio , riferimenti 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Uno degli obiettivi di questi studi è stato quello di semplificare .......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Vorremmo ringraziare il Ministero della Scienza e della Tecnologia di Taiwan (numero di sovvenzione: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) per il sostegno finanziario di questo lavoro.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Acqua | Fisher | W6212 | Diluente |
| Etanolo | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluente |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Anidride carbonica | ChiaLung | n/a | Gas di trasporto |
| Tessuto di cellulosa, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Utilizzato per la pulizia |
| Spettrometro di massa a triplo quadrupolo | Shimadzu | LCMS-8030 | Sistema di rilevamento |
| Interfaccia di ionizzazione chimica a pressione atmosferica | Shimadzu | Duis | Sorgente ionica |
| 20 mL fiala di vetro per spazio di testa con tappo a vite | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Fiala per campioni |
| Software LabSolutions | Shimadzu | n/a | versione 5.82 |
| Software PeakFit | Systat | n/a | versione 4.12 |
| Software OriginPro | OriginLab | n/a | versione 8 |
Riferimenti
- McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
- Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).
- Wang, T., Lenahan, R.
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Ristampe e permessi
