Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie zur Nachverfolgung Selbstmontage von Nanopartikeln
Summary
Hier stellen wir experimentelle Protokolle für die Echtzeit-Beobachtung der Selbstmontage Prozess mit Flüssigkeit-Cell Transmissions-Elektronenmikroskopie.
Abstract
Trocknung Nanopartikel Dispersion ist eine vielseitige Möglichkeit, selbst-zusammengebauten Strukturen von Nanopartikeln zu schaffen, aber der Mechanismus dieses Prozesses ist nicht vollständig geklärt. Wir haben die Bahnen der einzelnen Nanopartikeln mit Flüssigkeit-Zelle Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht den Mechanismus des Montageprozesses verfolgt. Hier präsentieren wir Ihnen die Protokolle für Flüssigkeit-Zelle TEM Studien über die Selbstmontage Mechanismus. Zunächst stellen wir Ihnen detaillierte synthetische verwendeten Protokolle zum produzieren gleichmäßig große Platin und metallisches Nanopartikel führen. Als nächstes stellen wir die Mikrofabrikation Prozesse zum flüssigen Zellen mit Siliziumnitrid oder Silizium Fenster zu produzieren und dann beschreiben be- und bildgebende Verfahren der Flüssigkeit-Zelle TEM Technik verwendet. Einige Hinweise sind hilfreiche Tipps für den gesamten Prozess, wie z. B. die fragile Zellenfenster verwalten zu enthalten. Die einzelnen Bewegungen von Nanopartikeln durch Flüssigkeit-Zelle TEM verfolgt ergab, dass Änderungen in der Lösungsmittel Grenzen durch Verdunstung verursacht die Selbstmontage Prozess von Nanopartikeln betroffen. Die Lösungsmittel Grenzen fuhr Nanopartikel, in erster Linie Form amorphe Aggregate, gefolgt von Abflachung der Aggregate, eine 2-dimensionale (2D) selbst-zusammengebauten Struktur zu produzieren. Diese Verhaltensweisen sind auch für verschiedene Nanopartikel und unterschiedlicher Zusammensetzung der Flüssigkeit-Zellen beobachtet.
Introduction
Die Selbstmontage von kolloidalen Nanopartikeln ist von Interesse, weil es Gelegenheit zur kollektiven physikalische Eigenschaften der einzelnen Nanopartikeln11Zugang bietet. Eine der wirksamsten Methoden der Selbstorganisation von Nanopartikeln auf einem Substrat durch Verdunstung der flüchtigen Lösungsmittel6,7,8, ist Self-assembly in praktischen Gerät-Anwendungen verwendet 9 , 10 , 11. diese Lösungsmittel verdampfen-Methode ist ein Forschunggruppe Prozess, der weitgehend durch kinetische Faktoren wie Verdunstungsrate und Änderungen in Nanopartikel-Substrat Interaktionen beeinflusst wird. Denn es schwer ist zu schätzen und Kontrolle der kinetische Faktoren, ist das mechanistische Verständnis der Nanopartikel Selbstmontage durch Lösungsmittel verdampfen nicht voll ausgereift. Obwohl in Situ Röntgen Zerstreuungsstudien Ensemble gemittelt Informationen bereitgestellt haben die oppositely verarbeiten Nanopartikel Selbstmontage12,13,14, diese Technik kann nicht die Bewegung von einzelnen Nanopartikeln bestimmen, und ihre Verbindung mit der gesamten Flugbahn nicht leicht erreichbar.
Flüssigkeit-Zelle TEM ist eine aufstrebende Werkzeug für die Verfolgung der Flugbahn des einzelnen Nanopartikel ermöglichen uns zu verstehen, die Inhomogenität der Nanopartikel Bewegungen und ihren Beitrag zur Ensemble Verhaltensweisen15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Wir haben Flüssigkeit-Zelle TEM früher verfolgen die Bewegung der einzelnen Nanopartikel beim Lösungsmittel verdampfen, zeigt, dass die Bewegung der Lösungsmittel Grenze eine wichtige treibende Kraft zur Induktion Nanopartikel Selbstmontage auf ein Substrat18 , 19. Hierin stellen wir Experimente, wo wir den Prozess der Nanopartikel Selbstmontage mit Flüssigkeit-Zelle TEM beobachten können. Erstens wir bieten Protokolle für die Synthese von Platin und metallisches Nanopartikel, vor der Einführung der Herstellung Verfahren der Flüssigkeit-Zellen für TEM und wie Nanopartikel in der Flüssigkeit-Zelle laden führen. Als repräsentative Ergebnisse zeigen wir Schnappschüsse von TEM Filme Nanopartikel Selbstmontage angetrieben durch Lösungsmittel trocknen. Durch die Verfolgung einzelner Partikel in diesen Filmen, können wir die detaillierten Mechanismen der Lösungsmittel-Trocknung-vermittelten Selbstmontage auf einzelne Nanopartikel Ebene verstehen. Während folgen die Platin-Nanopartikel auf dem Silizium-Nitrid-Fenster die Bewegung der verdunstende Lösungsmittel Front Selbstmontage, vor allem wegen der starken Kapillare Kräfte auf Lösungsmittel Dünnschicht. Ähnliche Phänomene wurden auch für andere Nanopartikel (metallisches Blei) und Substrate (Silizium), darauf hinweist, dass die Kapillare Kraft der Lösungsmittel Front ein wichtiger Faktor für Migration der Partikel in der Nähe von einem Substrat ist beobachtet.
Protocol
Representative Results
Discussion
Platin-Nanopartikel mit einer Größe von 7 nm über die Reduzierung von Ammonium Hexachloroplatinate (IV) und Ammonium Tetrachloroplatinate (II) mit Poly (Vinylpyrrolidon) (PVP) als Liganden und Ethylenglykol als Lösungsmittel und Reduktionsmittel27 synthetisiert wurden . Eine Liganden-Austausch-Reaktion mit Oleylamine wurde durchgeführt, um die Partikel in einem hydrophoben Lösungsmittel zu zerstreuen. Lead metallisches Nanopartikel synthetisiert wurden über die thermische Zersetzung der Ble…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Wir danken Prof. A. Paul Alivisatos an der University of California, Berkeley und Prof. Taeghwan Hyeon an der Seoul National University für die hilfreiche Diskussion. Diese Arbeit wurde von IBS-R006-D1 unterstützt. W.C.L. erkennt dankbar Unterstützung aus dem Forschungsfonds der Hanyang Universität (HY-2015-N).
Materials
| ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
| ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
| tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
| poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
| ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
| n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
| lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
| oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
| diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
| selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
| tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
| Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
| p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
| tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
| AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
| indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
| 1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
| phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |
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