Microscopia electrónica de transmisión de líquido de la célula para el rastreo de autoensamblaje de las nanopartículas
Summary
Aquí presentamos los protocolos experimentales para la observación en tiempo real de una uno mismo-montaje proceso mediante microscopía electrónica de transmisión de líquido celular.
Abstract
Secado una dispersión de nanopartículas es una manera versátil para crear uno mismo-montado estructuras de nanopartículas, pero el mecanismo de este proceso no se entiende completamente. Hemos trazado las trayectorias de las nanopartículas individuales usando microscopia electrónica de células de líquido de transmisión (TEM) para investigar el mecanismo del proceso de montaje. Adjunto, presentamos los protocolos utilizados para los estudios TEM de líquido de la célula de la uno mismo-montaje de mecanismo. En primer lugar, introducimos los protocolos detallados sintético utilizados para producir platino tamaño uniformemente y nanopartículas seleniuro de plomo. A continuación, presentamos los procesos de microfabricación para producir líquidas células con nitruro de silicio o silicio windows y luego describir la carga y la imagen de la técnica TEM del líquido celular. Varias notas se incluyen para proporcionar consejos útiles para todo el proceso, incluyendo cómo gestionar las ventanas de la celda frágil. Los movimientos individuales de nanopartículas por líquido de la célula TEM revelaron que cambios en los límites de solvente por evaporación afectaron el proceso uno mismo-Asamblea de nanopartículas. Los límites solvente condujeron nanopartículas para principalmente formar amorfo agregados, seguidos por aplanamiento de los agregados para producir una estructura auto ensamblada de 2 dimensiones (2D). Estos comportamientos se observan también nanopartículas diferentes tipos y composiciones diferentes de líquido celular.
Introduction
El autoensamblaje de nanopartículas coloidales es de interés porque ofrece una oportunidad para obtener acceso a propiedades físicas colectivas de nanopartículas individuales11. Uno de los más eficaces métodos de autoensamblaje en aplicaciones a escala de dispositivo práctico es autoorganización de nanopartículas en un substrato a través de la evaporación de un solvente volátil6,7,8, 9 , 10 , 11. este método de evaporación de disolventes es un proceso de no equilibrio, que en gran parte está influenciado por factores cinéticos como la tasa de evaporación y cambios en las interacciones de la nanopartícula-sustrato. Sin embargo, puesto que es difícil de estimar y controlar los factores cinéticos, la comprensión mecanicista de nanopartículas uno mismo-Asamblea por la evaporación solvente no es completamente madura. Aunque en situ estudios de dispersión de rayos x han proporcionado información promedio conjunto del no equilibrio nanopartículas proceso uno mismo-Asamblea12,13,14, esta técnica no puede determinar el movimiento de las nanopartículas individuales, y su asociación con la trayectoria total no puede ser fácilmente accesible.
Líquido de la célula TEM es una herramienta emergente para el seguimiento de la trayectoria de nanopartículas individuales, lo que nos permite entender la inhomogeneidad de las mociones de nanopartículas y su contribución al conjunto de comportamientos de15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Previamente hemos usado líquido de la célula TEM para seguir el movimiento de las nanopartículas individuales durante la evaporación solvente, demostrando que el movimiento de la frontera solvente es una fuerza impulsora importante para inducir la nanopartícula autoensamblaje en un sustrato18 , 19. en este documento, presentamos experimentos donde podemos observar el proceso de autoensamblaje utilizando líquido de la célula TEM de la nanopartícula. En primer lugar, ofrecemos protocolos para la síntesis de platino y plomo nanopartículas seleniuro, antes de introducir los procedimientos de fabricación de células de líquido para TEM y cómo cargar las nanopartículas en el líquido de la célula. Como resultados representativos, muestran imágenes de películas TEM de nanopartícula autoensamblaje impulsado por solvente de secado. Mediante el rastreo de partículas individuales en estas películas, podemos entender los mecanismos detallados de solvente secado-mediada por autoensamblaje a nivel nanopartículas individuales. Durante uno mismo-Asamblea, las nanopartículas de platino en la ventana de nitruro de silicio principalmente seguir el movimiento del frente solvente evaporación debido a las fuertes fuerzas capilares actuando sobre la fina capa de solvente. También se observaron fenómenos similares para otras nanopartículas (seleniuro de plomo) y sustratos (silicio), lo que indica que la fuerza capilar del frente del disolvente es un factor importante en la migración de partículas junto a un sustrato.
Protocol
Representative Results
Discussion
Nanopartículas de platino con un tamaño de 7 nm se sintetizaron mediante la reducción de hexachloroplatinate del amonio (IV) y amonio tetrachloroplatinate (II) con poli (vinilpirrolidona) (PVP) como un ligando y glicol de etileno como un solvente y un agente reductor27 . Se realizó una reacción de intercambio de ligando con oleylamine para dispersar las partículas en un solvente hidrofóbico. Se sintetizaron nanopartículas seleniuro de plomo a través de la descomposición térmica de oleat…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Agradecemos a Prof. A. Paul Alivisatos de la Universidad de California, Berkeley y profesor Taeghwan Hyeon en Universidad Nacional de Seúl para el debate útil. Este trabajo fue apoyado por IBS-R006-D1. W.C.L. agradece apoyo del fondo de investigación de la Universidad de Hanyang (HY-2015-N).
Materials
| ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
| ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
| tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
| poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
| ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
| n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
| lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
| oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
| diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
| selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
| tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
| Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
| p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
| tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
| AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
| indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
| 1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
| phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |
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