Detta papper utarbetar provet och sensor förberedelse förfaranden och protokoll för att använda testriggen särskilt för dynamisk domain imaging med jordbaserad BH mätningar för att uppnå optimal domänen mönster kvalitet och korrekt BH mätningar.
Detta papper utarbetar protokollen prov förberedelse krävs för att erhålla optimal domänen mönster Bitter metoden, med fokus på de extra stegen jämfört med metallografiska standardprov förberedelse förfaranden. Papperet föreslår en roman skräddarsydda rigg för dynamisk domain imaging med jordbaserad BH (magnetisk hysteres) mätningar och utarbetar protokollen för sensor beredning och användning av riggen att säkerställa korrekt BH mätning. Protokollen för statiska och vanliga dynamiska domain imaging (utan jordbaserad BH mätningar) presenteras också. Rapporterade metoden drar nytta av bekvämligheten och hög känslighet för metoden traditionella bittra och möjliggör jordbaserad BH mätning utan att avbryta eller störa domän vägg rörelse processerna. Detta underlättar om upprättande av en direkt och kvantitativ länk mellan domän vägg rörelse processer – Mikrostrukturens funktionen interaktioner i ferritiska stål med sin BH loopar. Denna metod förväntas att bli ett användbart verktyg för grundläggande studier av mikrostrukturen – magnetiska förmögenhetsförhållanden i stål och att hjälpa till att tolka signalerna som elektromagnetisk sensor för icke-förstörande utvärdering av stål mikrostrukturer.
En mängd elektromagnetiska (EM) sensorer har utvecklat eller kommersialiseras för att utvärdera och övervaka mikrostruktur, mekaniska egenskaper eller krypning skador i ferritiska stål under industriell bearbetning, värmebehandling eller service exponering1 ,2. Dessa sensorer fungera på en icke-förstörande och icke-kontakt sätt och är baserat på principen att Mikrostrukturens förändringar i ferritiska stål ändra sina elektriska och magnetiska egenskaper. För att tolka de EM signalerna i form av mikrostrukturer, måste man länka EM signalerna till deras kausala magnetiska egenskaper och sedan till mikrostrukturen av material. Relationer mellan olika EM sensorsignaler såsom ömsesidig induktans för Multi-Frequency EM sensorer och EM egenskaper (t.ex. relativ permeabilitet och ledningsförmåga) är väl etablerade i elektromagnetism forskning med analytisk relationer har rapporterats för flera typiska sensor geometrier3. Relationerna mellan EM eller magnetiska egenskaper (t.ex. den inledande permeabiliteten, koercitivitet) och specifika mikrostrukturer fortfarande kvarstår dock mer eller mindre empiriska, kvalitativa eller, i många fall inte är tillgänglig, särskilt när det finns Mer än en typ av Mikrostrukturens funktioner av intresse som påverkar den magnetiska beteende4.
Ferromagnetiska material innehåller magnetiska domäner, bestående av justerad magnetiska ögonblicken, åtskilda av domän väggar (DWs). Som ett magnetfält appliceras, kommer domäner att åter arrangera i rak linje genom DW rörelse, domän kärnbildning och tillväxt och domän rotation. Mer information om domänen teori kan hittas någon annanstans5. Mikrostrukturens funktioner såsom fällningar eller korngränser kan interagera med dessa processer och därmed påverkar de magnetiska egenskaperna av ferromagnetiska material4,6,7,8 . De olika Mikrostrukturens funktionerna i stål och deras magnetiska egenskaper kan påverka strukturerna som domän och DW rörlighet processen när ett magnetfält appliceras. Det är nödvändigt att undersöka den magnetiska domänstrukturen och samspelet mellan DWs och mikrostruktur funktioner under olika tillämpad fält och frekvenser för att fastställa en grundläggande länk mellan mikrostruktur och magnetiska egenskaper i stål.
Magnetisk hysteres öglor eller BH loopar kan beskriva grundläggande magnetiska egenskaper av material såsom koercitivitet, remanence, differential- och inkrementella permeabilitet, bland andra. BH loop analys har blivit en användbar oförstörande provning (NDT) teknik för utvärdering av mikrostruktur och mekaniska egenskaper av ferritiska stål9,10. BH öglan är en tomt på den magnetisk flödestäthet i materialet under inspektion (B) kontra tillämpad magnetfältet (H). Som ett magnetfält är inducerade i medföljer provet genom en magnetisering spole en tid varierande ström, B mäts med en andra spole som omger provet under inspektion, medan H mäts med hjälp av ett magnetfält sensor (vanligen en Hall sensor) placerad nära ytan av provet. Den mest exakta mätningen av ett materials BH egenskaper kan göras med en sluten magnetisk krets, som presenteras av en ring provet, men andra metoder såsom användning av en separat excitation kärna kan ge tillfredsställande resultat. Det är både stor vetenskaplig betydelse och praktiskt värde för att kunna utföra i situ observation av DW Rörelsen bearbetar under magnetiska mätningar och att direkt länka dessa till de magnetiska egenskaper och mikrostruktur. Samtidigt är det mycket utmanande att göra antingen domän observationen eller de magnetiska mätningarna utan att påverka andra.
Bland olika domän avbildningstekniker, den bittra metoden, dvs med magnetiska partiklar som avslöjar magnetiska DWs, har vissa uppenbara fördelar inklusive enkel inställning och hög känslighet11. På grund av användning av ett medium, t.ex. ferro-vätska tar det en hel del erfarenhet och tid att få hög kvalitet mönster och konsekventa resultat med Bitter metoder. Standard metallografiska provberedning, avsett och optimerad för optisk mikroskopi (OM) och scanning electron microscopy (SEM), ger oftast otillfredsställande Bitter mönster för många stål eftersom Bitter metoden är mindre tolerant mot återstående subsurface skador och associerade konstgjorda effekter än OM och SEM. Det finns möjliga konstgjorda effekter på grund av bristande tillämpning av ferro-vätska. Detta dokument beskriver ytterligare prov förberedelse förfaranden, jämfört med standard metallografiska dem, utarbetandet och tillämpningen av de ferro-vätska, observation av domän strukturer med optiska mikroskop och metoden för i situ magnetiska mätning.
Många studier på observation av domän strukturer i enstaka kristaller (t.ex. Si-järn12) eller korn-orienterade Si elektrisk stål har varit rapporterade13. I dessa material endast ett litet antal Mikrostrukturens funktioner (dvs spannmål/crystal orientering och korn gränser) var inblandade och domän strukturerna är relativt grovt (med domän bredd som storleksordningen 0,1 mm12). I detta papper, har domänen mönster i polykristallin ferritiska stål, inklusive ett vanligt låg kolstål (0.17 wt % C) observerats och rapporterats. I stål med låg kolhalt har mycket finare kornstorlek (cirka 25 µm i genomsnitt motsvarande cirkulär diameter) och finare domänstruktur (med domän bredden på order av mikrometrar) än de elektriska stål och därmed Visa komplexa interaktioner mellan de olika Mikrostrukturens funktioner och DW rörelse processer.
Detta papper föreslår en roman skräddarsydda rigg för dynamisk domain imaging med Bitter metod med jordbaserad BH (magnetisk hysteres) mätningar. Rapporterade metoden drar nytta av bekvämligheten och hög känslighet för metoden traditionella bittra och möjliggör i situ BH mätning utan att avbryta eller störa domän vägg rörelse processerna. Detta underlättar om upprättande av en direkt och kvantitativ länk mellan domän vägg rörelse processer-Mikrostrukturens funktionen interaktioner i ferritiska stål med sin BH loopar. Denna metod förväntas att bli ett användbart verktyg för grundläggande studier av mikrostruktur-magnetiska förmögenhetsförhållanden i stål och hjälpa tolkning av elektromagnetisk sensorsignaler för icke-förstörande utvärdering av stål mikrostrukturer.
Den metallografiska provberedningen är kritisk till domänen mönster kvaliteten av metoden Bitter. Subsurface skadan ärvt från inledande grovslipning kan skymma den verkliga domänstrukturen. Dessa konstgjorda effekter resultera brukar i dålig kontrast DWs och många mindre domän funktioner i samband med stam på grund av skadan och ibland en labyrint-liknande mönster. En amorf ytskiktet kan bilda på grund av allvarliga skador på ytan, som sedan ger en representativ domänstruktur. Det är därför viktigt att ta stor omsorg under slipning metallografiska prover för domain imaging för att minimera skador som under ytan i första hand. Ytterligare förfaranden såsom etch-polering cykler rekommenderas i denna uppsats eller en lång kemisk mekanisk polering är ofta nödvändigt att avlägsna de återstående skadat ytskikt. Man behöver extra försiktig för provberedning för jordbaserad BH mätning som överdriven slipning eller åter slipning kommer att ändra urvalet tjocklek; korrekt tjocklek kunskap krävs att avgöra rätt B värden, eftersom flödestäthet i del A är härledas genom mätning av flödestäthet i del B. B värdena utdata av programvaran är direkt proportionellt mot tvärsnittsarean som tillhandahålls, så en 10% fel i tjocklek kommer att leda till ungefär en 10% fel i B -värdena; förhållandet är emellertid icke-linjära, så en enkel kalibrering efter mätning inte är möjlig. Över marken prover kan fortfarande användas för avbildning av domän men det bör noteras att uppmätta BH slingorna inte kommer att kvantitativt representant för riktiga BH kurvan för del av provet som inspekteras. H mätningarna bör fortfarande vara cirka representant av verkliga värden samtidigt B -värdena är mindre på grund av minskad tjocklek och därmed området tvärsnitt i den platta delen. När det gäller overgrinding, kan man ta provet ur fästet att mäta tjockleken efter alla av domain imaging är slutförda och sedan skala i situ mätt B värdena (för sensorn) med en faktor utformad slutlig tjocklek till ungefärliga verkliga B värdena (för prov), som en åtgärd.
Aktiviteten av ferro-vätska är särskilt viktigt att dynamiska domain imaging. Om graden av DW rörelser understiger förväntan man bör kontrollera ferro-fluid prestanda på en bekant prov med hjälp av en DC tillämpas fältet. Om problemet kvarstår, ferro-vätskan behöver ersätta. Färsk ferro-fluid är mest aktiva och sätter det under lagring. Det rekommenderas att göra en liten mängd färska ferro-vätska genom utspädning med ursprungliga lösningsmedel för varje experiment. Data på ferro-vätskan eller svarstiden (till ändringen av domänstrukturen urvalet granskas) är inte tillgängliga samtidigt som den senare tros vara i spänna av mikrosekunder enligt leverantören (Rene V, 2016). Frekvensen som magnetfältet tillämpas för dynamisk domain imaging i denna undersökning var 1 Hz, vilket är också den optimala frekvensen för stora BH loop mätning. Prestanda för ferro-vätskan i högre magnetisering frekvens är ändå att bedömas.
Metoden Bitter är bekvämt och känsliga är resolutionen relativt låg (ca 1 µm) 11. Detta begränsar tillämpningen av metoden för statiska domänen mönster på stål som visar DWs separat vid > 2 µm. Det är dock fortfarande av värde för dynamisk domain imaging som domän storlek ökar under inverkan av fälten tillämpad. Den nuvarande testriggen kan endast använda ett fält som är parallella med prov ytan för jordbaserad BH mätningar. Att studera effekten av kristallografiska textur eller DW rörelse processerna för spannmål-orienterade stål måste man överväga textur eller korn orientering på preparatet provtagning scenen för att säkerställa ett lämpligt urval orientering väljs.
Betydelsen av jordbaserad BH loop mätningen är tvåfaldigt. Först, det möjliggör kvantitativ tolkning av DW rörelse processer när det gäller tillämpad fältet och magnetiska egenskaper. Andra, det hjälper till att upprätta en grundläggande länk mellan BH loop beteenden, magnetiska egenskaper och mikrostrukturer av stål och i slutändan hjälper tolka EM sensorsignaler för mikrostruktur utvärdering. Det är fortfarande utmanande och av stor betydelse att länka den DW rörelse processer eller domänstruktur till komplexa mikrostrukturer, spannmål särskilt kristallografisk orientering. I framtiden, elektronen tillbaka spridda diffraktion (EBSD) analys av proven kommer att utföras och mappats till de statiska och dynamiska domänen mönsterna. Resultaten kommer att hjälpa till att tolka olika typer av domänen mönster observerats i olika korn och annan domän vägg rörelse processer i samband med korn riktlinjerna avseende tillämpad området anvisningarna.
När genomförs korrekt BH öglan produceras av denna metod bör nära som producerade använder en sluten magnetisk krets ringen prov, som delarna A och B bildar en sluten magnetisk krets. Men om båda delarna inte monteras ihop perfekt, luftspalt kommer att införas i den magnetiska kretsen och resultaten kommer att snedvridas. Denna snedvridning kommer att presentera sig som BH loop klippning; en välkänd effekt kännetecknas av en ökning av maximala H, en minskning av magnetiska remanence och slingan som förekommer mer ‘diagonal’. Det är tillrådligt för att använda BH loop mätsystemet för att förvärva en BH loop hjälp av del A före montering för att jämföra med slingor förvärvade under provningen skall således magnetkopplingen kan bedömas och repeterbarhet optimerad.
Vi valde måtten för del A och del B med beaktande av följande faktorer och krav. Anledningen till skillnaderna i del A och del B har förklarats i steg 2.1. Montering processen som beskrivs i steg 2 primärt dikterar den horisontella längden (25 mm, se figur 1) av de prover som används för dessa tester. En stor polerad yta, bestäms av den horisontella längden och djup (4 mm, figur 1) är fördelaktigt för optisk mikroskopi samt provberedning. Tjockleken på provet bör vara det minimum som krävs för att producera ett tillräckligt styva prov från materialet under inspektionen. 1,5 mm i detta fall. De praktiska och kostnad för bearbetning bör också beaktas när man väljer tjocklek. Ju mindre tvärgående tvärsnittet av provet, desto större den flödestäthet som kan genereras av magnetiseringen rullar för en given ström. Högre strömmar leda till mer värme som genereras och ferro-vätskan snabbt torkar ut. Ett stort antal varv på excitation spolarna är önskvärt. Längden på de två benen (15 mm, figur 1) dikterar höjden på riggen. Den senare måste vara mindre än maximala avståndet mellan prov scenen och objektivet av mikroskopet. Den maximala flödestäthet och tillämpad området beslutas bäst av användaren och är ansökan specifik. Det framgår av observation när BH öglan är nära mättnad ( BH öglan uppvisar en mycket liten dB/dH), men denna del av kurvan sträcker sig från mycket låga tillämpad fält till mycket höga tillämpad fält och kan kräva att värden som närmar sig 100 kA/m innan materialet kan verkligen sägas vara magnetiskt mättad. Från vår erfarenhet som högsta tillämpas fält 2 kA/m (för ren järn eller mjuka stål t.ex. alla stål studerade i denna paper) – 10 kA/m (för hårt stål t.ex. ett martensitiskt stål) bör magnetisera provet bortom ‘knäet’ av det stora BH loop, under vilken mest betydande domän vägg rörelser förväntas inträffa.
Sammanfattningsvis visade det nuvarande systemet för domain imaging med jordbaserad BH mätning att arbeta för att länka DW Rörelsen bearbetar direkt till BH öglan av stål. Denna metod förväntas bli ett användbart verktyg för grundläggande studier av mikrostruktur-magnetiska förmögenhetsförhållanden i stål, tillsammans med ytterligare Mikrostrukturens karakterisering.
The authors have nothing to disclose.
Arbetet har genomförts med ekonomiskt stöd från EPSRC under Grant EP/K027956/2. Alla underliggande data bakom denna artikel kan nås från motsvarande författare.
EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |