JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Risultati
Discussion
Divulgazioni
Acknowledgements
Materials
Riferimenti
Traduzione automatica
Ingegneria

Simultan multi overflade Anodizations og trappe-lignende Reverse bias udstationering af anodisk aluminium oxider i svovlsyre og oxalsyre elektrolyt

Published: October 05, 2017
doi:
10.3791/56432
, , , ,
1School of Advanced Materials Science and Engineering,Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering,Inha University

Summary

En protokol for at fabrikere nanoporous anodisk aluminium oxider via simultan multi overflader anodization efterfulgt af trappe-lignende reverse bias forsyningslinier præsenteres. Det kan anvendes igen og igen til samme aluminium substrat, udstiller en letkøbt, højtydende og miljøvenlig ren strategi.

Abstract

Efter rapportering om to-trins anodization, nanoporous anodisk aluminium oxider (AAOs) har været almindeligt udnyttet alsidige inden for grundlæggende videnskab og industrielle applikationer som følge af deres periodiske arrangement af nanoporer med relativt høje størrelsesforhold. Dog teknikker rapporteret hidtil, som kunne kun gyldig for mono-overfladen anodization, vis kritisk ulemper, dvs, tidskrævende samt komplicerede procedurer, der kræver giftige kemikalier, og spilde værdifulde naturressourcer . I dette papir vise vi en letkøbt, effektive og miljømæssigt rene metode til at fremstille nanoporous AAOs i svovlsyre og oxalsyre syre elektrolytter, som kan overvinde de begrænsninger, der skyldes konventionelle AAO opdigte metoder. Første, flertalsformen AAOs er produceret på én gang gennem simultan multi overflader anodization (SMSA), der angiver mass-producibility af AAOs med sammenlignelige kvaliteter. For det andet kan AAOs adskilles fra aluminium (Al) substrat ved at anvende trappe-lignende reverse bias (SRBs) i samme elektrolytten bruges til SMSAs, antyde enkelhed og grønne teknologiske egenskaber. Endelig kan en enhed sekvens bestående af SMSAs sekventielt kombineret med SRBs-baserede detachement anvendes gentagne gange på den samme Al substrat, som styrker fordelene af denne strategi og også garanterer effektiv brugen af naturlige ressourcer.

Introduction

AAOs, som blev dannet af Anodisering Al substrat i en sur elektrolyt, har vakt stor interesse i forskellige grundlæggende videnskab og industri, for eksempel, hård skabeloner for nanorør/nanowires1,2,3 , 4 , 5, energi opbevaring enheder6,7,8,9, bio-sensing10,11, filtrering applikationer12,13 , 14, masker til fordampning og/eller ætsning15,16,17, og kapacitive fugt sensorer18,19,20,21 ,22, på grund af deres egen bestilte honeycomb struktur, høj aspekt forholdet mellem nanoporer og overlegen mekaniske egenskaber23. For at anvende nanoporous AAOs til disse forskellige programmer, bør de være fritstående formularer med et stærkt og langtrækkende bestilte vifte af nanoporer. I denne henseende skal strategier for at opnå AAOs overveje både dannelsen (anodisering) og adskillelse (afmontering) procedurer.

I AAO dannelsen synspunkt var milde anodization (herefter benævnt MA) veletableret under svovlsyre, oxalsyre og phosphorsyre sure elektrolytter23,24,25,26 ,27. Dog udstillet MA processer lav-udbytte af AAO fabrikation på grund af deres langsom vækstrate afhængigt af relativt lav intensitet af anodisk spændinger, som ønsker yderligere forværres gennem en totrinsproces på MA for at forbedre nanoporer hyppighed28 ,29. Således blev hårde anodization (HA) teknikker foreslået som alternativer til MA ved at anvende højere anodisk spændinger (oxalsyre/svovlsyre syre elektrolyt) eller ved hjælp af mere koncentreret elektrolyt (fosforsyre)30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA vise processer forskellige forbedringer af vækstrater samt periodiske ordninger, der henviser til, at der følger AAOs blev mere skrøbelige, og tætheden af nanoporer blev nedsat30. Derudover kræves et dyrt kølesystem for sprede Joules varme forårsaget af høj strømtæthed31. Disse resultater begrænser den potentielle anvendelighed af AAOs via HA processer.

Til at adskille en AAO fra den pågældende flade af Al plade, var selektiv kemisk ætsning af resterende Al substratet mest udbredte udnyttes i både MA og HA processer ved hjælp af giftige kemikalier, såsom kobber chlorid35,39 ,41,42 eller kviksølv chlorid16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. imidlertid denne metode inducerer ufordelagtige bivirkninger, f.eks., en længere reaktionstid proportional med resterende tykkelsen af Al, smitte AAO af heavy metal-ioner, skadelige rester til menneskelige krop/naturlige miljøer , og ineffektiv brug af værdifulde ressourcer. Derfor, mange forsøg har gjort for at realisere direkte udstationering af en AAO. Selv om både katodisk spænding delaminering50,51 og anodisk spænding puls detachement7,41,42,52, 53,54,55 præsentere en fortjeneste, at den resterende Al substrat kan genbruges, den tidligere teknik tager næsten sammenlignes tid med dem i kemisk ætsning metoder50. Uanset klar nedsættelse af behandlingstiden, blev skadelige og meget reaktive kemikalier, for eksempler på butanedione og/eller perchlorsyre, brugt som afmontering elektrolytter i sidstnævnte teknikker55, hvor en ekstra rengøring proceduren er nødvendig på grund af den skiftende elektrolyt mellem anodisering og fjernelse procedure. Især, påvirke den fjernelse adfærd og kvaliteten af de fritliggende AAOs alvorligt tykkelse. Hvis AAO med relativt tyndere tykkelse, kan den fritliggende ene indeholde revner og/eller åbninger.

Alle de eksperimenterende tilgange ovennævnte er blevet anvendt til en “single-overflade” af Al modellen, eksklusive overflade beskyttelse/teknisk formål, og denne funktion af de konventionelle teknologier udstiller kritiske begrænsninger af AAO fabrikation med hensyn til udbytte samt processibility, som også påvirker den potentielle anvendelighed af AAOs56,57.

For at opfylde de stigende krav i felterne AAO-relaterede letkøbt, højt udbytte og grønne teknologiske tilgange, rapporteret vi tidligere på SMSA og direkte detachement gennem SRBs under svovlsyre56 og oxalsyre57 syre elektrolyt, henholdsvis. Det er velkendt, at flertalsformen AAOs kan dannes på flere overflader af Al substrat nedsænket i sure elektrolytter. Dog aktiverer SRBs, en vigtig skelnen af vores metoder, detachment af AAOs fra de tilsvarende multi overflader af Al substrat i det samme sure elektrolyt bruges til SMSAs angivelse masseproduktion, enkelhed og grønne teknologiske karakteristika. Vi vil gerne påpege, at SRBs-baserede udstationering er en optimal strategi for pluralistisk AAOs fabrikeret af SMSAs56,57 og endda gælder for relativt tyndere tykkelser AAOs57 sammenlignet med katodisk delaminering (dvs., konstant reverse bias) på single-overfladef “> 51. Endelig, en enhed sekvens bestående af SMSAs sekventielt kombineret med SRBs-baserede udstationering kan anvendes gentagne gange på den samme Al substrat, undgå komplicerede procedurer og giftige/reaktive kemikalier, som styrker fordelene ved vores strategier og garanterer også den effektive brug af naturressourcer.

Protocol

Vær opmærksom på alle de relaterede materialer sikkerhedsdatablade (MSDS) før begyndelsen. På trods af øko-venlige karakteren af denne protokol anvendes et par syrer og ilte i de tilsvarende procedurer. Også bruge alle de korrekte personlige værnemidler (laboratoriekittel, handsker, sikkerhedsbriller, etc.). 1. forberedelse af løsning Note: efter komplet forsegling løsning-holdige fartøjets, kraftig magnetiske omrystning blev anvendt til alle l?…

Representative Results

Flowdiagram af nth AAO opdigte sekvens hovedsageligt bestående af to-trins SMSAs, SRBs-udstationering, og relaterede kemisk ætsning blev præsenteret skematisk i figur 1a. Hver inset viser en scanning elektron mikroskop (SEM) billede af den tilsvarende overflade morfologi på hver enkelt procedure og et fotografi taget umiddelbart efter SRBs-udstationering. En skematisk illustration efter den samlede 5th gentagelse af enhed se…

Discussion

I dette papir demonstreret vi med succes en letkøbt, højt udbytte og miljømæssigt rene metode til at fremstille nanoporous AAOs gennem SMSA og SRBs-distance, som kunne gentages til den samme Al substrat til markant forbedring af mass-producibility som samt anvendeligheden af begrænset naturressource. Som vist i figur 1aflowdiagram, er vores AAO opdigte strategi baseret på den konventionelle to-trins anodization, som blev ændret på flere overflader situation. Enkelte procedurer funger…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Forfatterne har ikke noget at oplyse.

Materials

Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II
DOWNLOAD MATERIALS LIST

Riferimenti

  1. Hong, Y. K., et al. Tuning and enhancing photoluminescence of light-emitting polymer nanotubes through electron-beam irradiation. Adv. Funct. Mater. 19 (4), 567-572 (2009).
  2. Hong, Y. K., et al. Fine Characteristics Tailoring of Organic and Inorganic Nanowires Using Focused Electron-Beam Irradiation. Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3734-3738 (2011).
  3. Lee, J. H., et al. Iron-gold barcode nanowires. Angew. Chem. Int. Ed. 46 (20), 3663-3667 (2007).
  4. Qin, L., Banholzer, M. J., Millstone, J. E., Mirkin, C. A. Nanodisk codes. Nano Lett. 7 (12), 3849-3853 (2007).
  5. Park, D. H., Kim, M. S., Joo, J. Hybrid nanostructures using π-conjugated polymers and nanoscale metals: synthesis, characteristics, and optoelectronic applications. Chem. Soc. Rev. 39 (7), 2439-2452 (2010).
  6. Ahn, Y. K., et al. Enhanced electrochemical capabilities of lithium ion batteries by structurally ideal AAO separator. J. Mater. Chem. A. 3 (20), 10715-10719 (2015).
  7. Chen, J., Wang, S., Ding, L., Jiang, Y., Wang, H. Performance of through-hole anodic aluminum oxide membrane as a separator for lithium-ion battery. J. Membr. Sci. 461, 22-27 (2014).
  8. Gao, Y., et al. Three-dimensional nanotube electrode arrays for hierarchical tubular structured high-performance pseudocapacitors. Nanoscale. 8 (27), 13280-13287 (2016).
  9. Hu, J., et al. Dual-template ordered mesoporous carbon/Fe2O3 nanowires as lithium-ion battery anodes. Nanoscale. 8 (26), 12958-12969 (2016).
  10. Kim, K., et al. Externally controlled drug release using a gold nanorod contained composite membrane. Nanoscale. 8 (23), 11949-11955 (2016).
  11. Poplausks, R., et al. Electrochemically etched sharp aluminium probes with nanoporous aluminium oxide coatings: Demonstration of addressed DNA delivery. RSC Adv. 4 (89), 48480-48485 (2014).
  12. Chen, X., Qiu, M., Ding, H., Fu, K., Fan, Y. A reduced graphene oxide nanofiltration membrane intercalated by well-dispersed carbon nanotubes for drinking water purification. Nanoscale. 8 (10), 5696-5705 (2016).
  13. Dervin, S., Dionysiou, D. D., Pillai, S. C. 2D nanostructures for water purification: graphene and beyond. Nanoscale. 8 (33), 15115-15131 (2016).
  14. Han, K., Heng, L., Wen, L., Jiang, L. Biomimetic heterogeneous multiple ion channels: a honeycomb structure composite film generated by breath figures. Nanoscale. 8 (24), 12318-12323 (2016).
  15. Kim, J., Kim, Y. H., Choi, S. H., Lee, W. Curved Silicon Nanowires with Ribbon-like Cross Sections by Metal-Assisted Chemical Etching. ACS Nano. 5 (6), 5242-5248 (2011).
  16. Zeng, Z., et al. Fabrication of Graphene Nanomesh by Using an Anodic Aluminum Oxide Membrane as a Template. Adv. Mater. 24 (30), 4138-4142 (2012).
  17. Lim, N., et al. A tunable sub-100 nm silicon nanopore array with an AAO membrane mask: reducing unwanted surface etching by introducing a PMMA interlayer. Nanoscale. 7 (32), 13489-13494 (2015).
  18. Zhang, J., Liu, X., Neri, G., Pinna, N. Nanostructured Materials for Room-Temperature Gas Sensors. Adv. Mater. 28 (5), 795-831 (2016).
  19. Blank, T. A., Eksperiandova, L. P., Belikov, K. N. Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review. Sens. Actuators B. 228, 416-442 (2016).
  20. Kim, Y., et al. Capacitive humidity sensor design based on anodic aluminum oxide. Sens. Actuators B. 141 (2), 441-446 (2009).
  21. Mahboob, M. R., Zargar, Z. H., Islam, T. A sensitive and highly linear capacitive thin film sensor for trace moisture measurement in gases. Sens. Actuators B. 228, 658-664 (2016).
  22. Sharma, K., Islam, S. S. Optimization of porous anodic alumina nanostructure for ultra high sensitive humidity sensor. Sens. Actuators B. 237, 443-451 (2016).
  23. Lee, W., Park , S. J. Porous Anodic Aluminum Oxide: Anodization and Templated Synthesis of Functional Nanostructures. Chem. Rev. 114 (15), 7487-7556 (2014).
  24. Keller, F., Hunter, M., Robinson, D. Structural features of oxide coatings on aluminum. J. Electrochem. Soc. 100 (9), 411-419 (1953).
  25. Diggle, J. W., Downie, T. C., Goulding, C. W. Anodic oxide films on aluminum. Chem. Rev. 69 (3), 365-405 (1969).
  26. O’Sullivan, J. P., Wood, G. C. The Morphology and Mechanism of Formation of Porous Anodic Films on Aluminium. Proc. R. Soc. London A. 317 (1531), 511-543 (1970).
  27. Thompson, G. E., Wood, G. C. Porous anodic film formation on aluminium. Nature. 290 (5803), 230-232 (1981).
  28. Masuda, H., Fukuda, K. Ordered Metal Nanohole Arrays Made by a Two-Step Replication of Honeycomb Structures of Anodic Alumina. Science. 268 (5216), 1466-1468 (1995).
  29. Masuda, H., Satoh, M. Fabrication of Gold Nanodot Array Using Anodic Porous Alumina as an Evaporation Mask. Jpn. J. Appl. Phys. 35 (1B), L126-L129 (1996).
  30. Chu, S. Z., Wada, K., Inoue, S., Isogai, M., Yasumori, A. Fabrication of Ideally Ordered Nanoporous Alumina Films and Integrated Alumina Nanotubule Arrays by High-Field Anodization. Adv. Mater. 17 (17), 2115-2119 (2005).
  31. Lee, W., Ji, R., Gösele, U., Nielsch, K. Fast fabrication of long-range ordered porous alumina membranes by hard anodization. Nature Mater. 5 (9), 741-747 (2006).
  32. Li, Y., Zheng, M., Ma, L., Shen, W. Fabrication of highly ordered nanoporous alumina films by stable high-field anodization. Nanotechnology. 17 (20), 5101-5105 (2006).
  33. Li, Y. B., Zheng, M. J., MA, L. High-speed growth and photoluminescence of porous anodic alumina films with controllable interpore distances over a large range. Appl. Phys. Lett. 91 (7), 073109 (2007).
  34. Lee, W., et al. Structural engineering of nanoporous anodic aluminium oxide by pulse anodization of aluminium. Nature Nanotech. 3 (4), 234-239 (2008).
  35. Li, Y., Ling, Z. Y., Chen, S. S., Wang, J. C. Fabrication of novel porous anodic alumina membranes by two-step hard anodization. Nanotechnology. 19 (22), 225604 (2008).
  36. Schwirn, K., et al. Self-Ordered Anodic Aluminum Oxide Formed by H2SO4 Hard Anodization. ACS Nano. 2 (2), 302-310 (2008).
  37. Yao, Z., Zheng, M., MA, L., Shen, W. The fabrication of ordered nanoporous metal films based on high field anodic alumina and their selected transmission enhancement. Nanotechnology. 19 (46), 465705 (2008).
  38. Lee, W., Kim, J. C., Cösele, U. Spontaneous Current Oscillations during Hard Anodization of Aluminum under Potentiostatic Conditions. Adv. Funct. Mater. 20 (1), 21-27 (2010).
  39. Yi, L., Zhiyuan, L., Shuoshuo, C., Xing, H., Xinhua , H. Novel AAO films and hollow nanostructures fabricated by ultra-high voltage hard anodization. Chem. Commun. 46 (2), 309-311 (2010).
  40. Kim, M., Ha, Y. C., Nguyen, T. N., Choi, H. Y., Kim, D. Extended self-ordering regime in hard anodization and its application to make asymmetric AAO membranes for large pitch-distance nanostructures. Nanotechnology. 24 (50), 505304 (2013).
  41. Chen, W., Wu, J. S., Yuan, J. H., Xia, X. H., Lin, X. H. An environment-friendly electrochemical detachment method for porous anodic alumina. J. Electroanal. Chem. 600 (2), 257-264 (2007).
  42. Gao, L., Wang, P., Wu, X., Yang, S., Song, X. A new method detaching porous anodic alumina films from aluminum substrates. J. Electroceram. 21 (1-4 SPEC), 791-794 (2008).
  43. Asoh, H., Nishio, K., Nakao, M., Tamamura, T., Masuda, H. Conditions for Fabrication of Ideally Ordered Anodic Porous Alumina Using Pretextured Al. J. Electrochem. Soc. 148 (4), B152-B156 (2001).
  44. Wu, M. T., Hon Leu, I. C., H, M. Effect of polishing pretreatment on the fabrication of ordered nanopore arrays on aluminum foils by anodization. J. Vac. Sci. Technol., B. 20 (3), 776-782 (2002).
  45. Asoh, H., Ono, S., Hirose, T., Nakao, M., Masuda, H. Growth of anodic porous alumina with square cells. Electrochim. Acta. 48 (20-22), 3171-3174 (2003).
  46. Masuda, H., et al. Ordered Mosaic Nanocomposites in Anodic Porous Alumina. Adv. Mater. 15 (2), 161-164 (2003).
  47. Chu, S. Z., et al. Large-Scale Fabrication of Ordered Nanoporous Alumina Films with Arbitrary Pore Intervals by Critical-Potential Anodization. J. Electrochem. Soc. 153 (9), B384-B391 (2006).
  48. Byun, J., Lee, J. I., Kwon, S., Jeon, G., Kim, J. K. Highly Ordered Nanoporous Alumina on Conducting Substrates with Adhesion Enhanced by Surface Modification: Universal Templates for Ultrahigh-Density Arrays of Nanorods. Adv. Mater. 22 (18), 2028-2032 (2010).
  49. Gong, J., Butler, W. H., Zangari, G. Tailoring morphology in free-standing anodic aluminium oxide: Control of barrier layer opening down to the sub-10 nm diameter. Nanoscale. 2 (5), 778-785 (2010).
  50. Schneider, J. J., Engstler, J., Budna, K. P., Teichert, C., Franzka, S. Freestanding, highly flexible, large area, nanoporous alumina membranes with complete through-hole pore morphology. Eur. J. Inorg. Chem. 2005 (12), 2352-2359 (2005).
  51. Choudhary, E., Szalai, V. Two-step cycle for producing multiple anodic aluminum oxide (AAO) films with increasing long-range order. RSC Adv. 6 (72), 67992-67996 (2016).
  52. Yuan, J. H., He, F. Y., Sun, D. C., Xia, X. H. A Simple Method for Preparation of Through-Hole Porous Anodic Alumina Membrane. Chem. Mater. 16 (10), 1841-1844 (2004).
  53. Yuan, J. H., Chen, W., Hui, R. J., Hu, Y. L., Xia, X. H. Mechanism of one-step voltage pulse detachment of porous anodic alumina membranes. Electrochim. Acta. 51 (22), 4589-4595 (2006).
  54. Zhao, S., Chan, K., Yelon, A., Veres, T. Preparation of open-through anodized aluminium oxide films with a clean method. Nanotechnology. 18 (24), 245304 (2007).
  55. Brudzisz, A., Brzózka, A., Sulka, G. D. Effect of processing parameters on pore opening and mechanism of voltage pulse detachment of nanoporous anodic alumina. Electrochim. Acta. 178, 374-384 (2015).
  56. Hong, Y. K., Kim, B. H., Kim, D. I., Park, D. H., Joo, J. High-yield and environment-minded fabrication of nanoporous anodic aluminum oxide templates. RSC Adv. 5 (34), 26872-26877 (2015).
  57. Jeong, S. H., et al. Massive, eco-friendly, and facile fabrication of multi-functional anodic aluminum oxides: application to nanoporous templates and sensing platforms. RSC Adv. 7 (8), 4518-4530 (2017).
  58. Houser, J. E., Hebert, K. R. The role of viscous flow of oxide in the growth of self-ordered porous anodic alumina films. Nature Mater. 8 (5), 415-420 (2009).
  59. Jessensky, O., Müller, F., Gösele, U. Self-organized formation of hexagonal pore arrays in anodic alumina. Appl. Phys. Lett. 72 (10), 1173-1175 (1998).
  60. Li, F., Zhang, L., Metzger, R. M. On the Growth of Highly Ordered Pores in Anodized Aluminum Oxide. Chem. Mater. 10 (9), 2470-2480 (1998).
  61. Li, A. P., Müller, F., Bimer, A., Nielsch, K., Gösele, U. Hexagonal pore arrays with a 50-420 nm interpore distance formed by self-organization in anodic alumina. J. Appl. Phys. 84 (11), 6023-6026 (1998).
  62. Nielsch, K., Choi, J., Schwirn, K., Wehrspohn, R. B., Gösele, U. Self-ordering Regimes of Porous Alumina: The 10% Porosity Rule. Nano Lett. 2 (7), 677-680 (2002).
  63. Yanagishita, T., Masuda, H. High-Throughput Fabrication Process for Highly Ordered Through-Hole Porous Alumina Membranes Using Two-Layer Anodization. Electrochim. Acta. 184, 80-85 (2015).

Tags

Anodic Aluminum OxideAAOSimultaneous Multi-surface AnodizationStair-like Reverse BiasesDetachmentSulfuric AcidOxalic AcidElectropolishingAluminum SubstratePerchloric Acid
check_url/it/56432?article_type=t&slug=simultaneous-multi-surface-anodizations-stair-like-reverse-biases

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Citazione di questo articolo
Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).
Scarica citazione
Ristampe e autorizzazioni

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image