JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Risultati
Discussion
Divulgazioni
Acknowledgements
Materials
Riferimenti
Traduzione automatica
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Ingegneria

Samtidiga multi surface Anodizations och trappa-liknande omvänd fördomar avlossning av anodisk aluminiumoxider i svavelsyra och oxalsyra elektrolyt

Published: October 05, 2017
doi:
10.3791/56432
, , , ,
1School of Advanced Materials Science and Engineering,Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering,Inha University

Summary

Ett protokoll för fabricera nanoporösa anodisk aluminiumoxider via samtidiga flera ytor anodisering följt av trappa-liknande omvänd fördomar detachments presenteras. Det kan användas flera gånger till samma aluminium substrat, uppvisar en lättköpt, hög avkastning och miljömässigt ren strategi.

Abstract

Efter rapportering om de två steg anodisering, nanoporösa anodisk aluminiumoxider (AAOs) ofta har utnyttjats i fälten mångsidig grundläggande vetenskaper och industriella tillämpningar på grund av deras återkommande arrangemang av nanopores med relativt hög bildförhållande. Men teknikerna rapporterats hittills, som kunde endast vara giltigt för mono-ytan anodisering, Visa kritiska nackdelar, dvs, tidskrävande samt komplicerade förfaranden, som kräver giftiga kemikalier, och slösa bort värdefulla naturresurser . I detta papper visar vi en lättköpt, effektiv och miljömässigt ren metod för att fabricera nanoporösa AAOs i svavelsyra och oxalsyra syra electrolytes, som kan övervinna de begränsningar som resulterar från konventionella AAO fabricera metoder. Första, plural AAOs produceras på en gång genom samtidig flera ytor anodisering (SMSA), som anger mass-producibility för AAOs med jämförbara kvaliteter. För det andra, dessa AAOs kan skiljas från aluminium (Al) substratet genom att tillämpa trappa-liknande omvänd fördomar (SRV) i samma elektrolyten används för de SMSAs, vilket innebär enkelhet och grön teknologiska egenskaper. Slutligen kan en enhet sekvens bestående av de SMSAs sekventiellt kombinerat med SRBs-baserade avlossning användas upprepade gånger till samma Al substratet, vilket förstärker fördelarna med denna strategi och även garanterar effektiv användning av naturresurser.

Introduction

AAOs som bildades av anodisering Al substrat i en sur elektrolyt, har lockade stort intresse för olika grundläggande vetenskap och industri, till exempel hårt mallar för kolnanorör/nanotrådar1,2,3 , 4 , 5, energi lagring enheter6,7,8,9, bio-sensing10,11, filtrering program12,13 , 14, masker för indunstning och/eller etsning15,16,17, och kapacitiv luftfuktighet sensorer18,19,20,21 ,22, på grund av deras själv beställda bikakestruktur, hög höjd/breddförhållande nanopores och överlägsna mekaniska egenskaper23. För att tillämpa nanoporösa AAOs i dessa olika tillämpningar, bör de fristående former med ett starkt och långväga beställda rad nanopores. Strategier för att erhålla AAOs måste i detta sammanhang överväga både bildandet (Eloxering) och separation (demontering) förfaranden.

I synvinkel AAO bildandet var mild anodisering (hädanefter MA) väl etablerad enligt svavelsyra, oxalsyra och fosforsyra sura elektrolyter23,24,25,26 ,27. Dock uppvisade MA processer låg-avkastningarna av AAO tillverkning på grund av deras långsamma tillväxttakten beroende på relativt låga intensiteter av anodisk spänningar, som skulle försämras ytterligare genom en tvåstegsprocess MA för att förbättra nanopores’ periodicitet28 ,29. Således, hård anodisering (HA) tekniker föreslogs som alternativ av MA genom att tillämpa högre anodisk spänningar (oxalsyra/sulfuric syra elektrolyt) eller använder mer koncentrerad elektrolyt (fosforsyra)30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA visar processer tydliga förbättringar av tillväxt samt återkommande arrangemang, medan resulterar AAOs blev mer ömtålig, och tätheten av nanopores reducerad30. Dessutom krävs ett dyra kylsystem för splittras joules uppvärmning orsakas av hög strömtäthet31. Dessa resultat begränsa de eventuella tillämpligheten av AAOs via HA processer.

För att separera en AAO från motsvarande ytan av Al plattan, utnyttjades selektiv kemisk etsning av återstående Al substratet mest i både MA och HA processer med hjälp av giftiga kemikalier, såsom koppar klorid35,39 ,41,42 eller kvicksilver klorid16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. dock denna metod inducerar ofördelaktiga biverkningar, t.ex., en längre reaktionstid som är proportionell mot återstående tjockleken på Al, förorening av AAO av tungmetall joner, skadliga restsubstanser till mänskliga kroppen eller naturliga miljöer , och ineffektiv användning av värdefulla resurser. Därför har många försök gjorts för att förverkliga direkt avlossning av en AAO. Även om både katodiskt spänning delaminering50,51 och anodisk spänning puls avlossning7,41,42,52, 53,54,55 presentera en merit som den återstående Al substrat kan återanvändas, den tidigare tekniken tar nästan jämförbar tid med dem i kemisk etsning metoder50. Trots tydlig minskning av handläggningstiden användes skadliga och mycket reaktiva kemikalier, för exempel butandion eller perklorsyra, som du lossar elektrolyter i den senare teknik55, där en ytterligare rengöring på grund av förändrade elektrolyten mellan anodisering och frikoppla förfarandet behövs förfarande. Speciellt, påverka den detaching beteenden och kvaliteten i de fristående AAOs allvarligt tjocklek. När det gäller AAO med relativt tunnare tjocklek, kan den fristående som innehålla sprickor och/eller öppningar.

Alla de ovan angivna experimentella tillvägagångssätten har tillämpats på en ”single-yta” av Al förlagan, exklusive yta skyddar teknisk ändamål och funktionen av konventionell teknik utställningar kritiska begränsningarna av AAO tillverkning När det gäller avkastning samt processibility, som också påverkar de eventuella tillämpligheten av den AAOs56,57.

För att tillgodose de ökande kraven i AAO-relaterade fält när det gäller lättköpt, hög avkastning och gröna teknologiska metoder, som vi tidigare rapporterat på SMSA och direkta lossnar genom SRBs enligt sulfuric56 och oxalsyra57 syra elektrolyten, respektive. Det är ett välkänt faktum att plural AAOs kan bildas på flera ytor av Al substratet nedsänkt i sura elektrolyter. Dock aktivera SRBs, en viktig skillnad av våra metoder, avskildheten av de AAOs från motsvarande flera ytor av Al substratet i samma sura elektrolyten används för de SMSAs indikerar massproduktion, enkelhet och grön tekniska egenskaper. Vi vill påpeka att SRBs-baserade avlossning är en optimal strategi för plural AAOs fabricerade av SMSAs56,57 och även gäller för relativt tunnare tjocklekar AAOs57 jämfört med katodiskt delaminering (dvs, konstant omvänd bias) på singel-ytaf ”> 51. Slutligen en enhet sekvens bestående av de SMSAs sekventiellt kombinerat med SRBs-baserade avlossning kan appliceras upprepade gånger till samma Al substratet, undvika komplicerade förfaranden och giftiga/reaktiva kemikalier, vilket förstärker fördelarna med våra strategier och även garanterar effektiv användning av naturresurser.

Protocol

vänligen var medveten om alla de tillhörande material säkerhetsdatablad (MSDS) innan du börjar. Trots den miljövänliga karaktären av detta protokoll används några syror och oxidationsmedel i de motsvarande förfaranden. Dessutom använda alla lämplig personlig skyddsutrustning (labbrock, handskar, skyddsglasögon, etc.). 1. beredning av lösningen Obs: efter fullständig tätning lösning innehållande fartygets, kraftig magnetisk omrörning till…

Representative Results

Flödesschema för nth AAO fabricera sekvens som huvudsakligen består av två steg SMSAs, SRBs-avlossning, och relaterade kemisk etsning presenterades schematiskt i figur 1a. Varje infälld Visa ett svepelektronmikroskop (SEM) bild motsvarande ytan morfologi på varje enskilda förfarandet och ett fotografi taget omedelbart efter SRBs-avlossning. En Schematisk illustration efter totalt 5th upprepning av sekvensen enhet ställde…

Discussion

I detta papper visat vi framgångsrikt en lättköpt, hög avkastning och miljömässigt ren metod att fabricera nanoporösa AAOs genom SMSA och SRBs-avlossning, som kan upprepas på samma Al substratet för att avsevärt förbättra mass-producibility som liksom användbarheten av begränsad naturresurs. Som visas i flödesschemat i figur 1a, är vår AAO fabricera strategi baserad på den konventionella two-step anodisering, som ändrades på flera ytor situationen. Enskilda förfaranden f…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Författarna har något att avslöja.

Materials

Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II
DOWNLOAD MATERIALS LIST

Riferimenti

  1. Hong, Y. K., et al. Tuning and enhancing photoluminescence of light-emitting polymer nanotubes through electron-beam irradiation. Adv. Funct. Mater. 19 (4), 567-572 (2009).
  2. Hong, Y. K., et al. Fine Characteristics Tailoring of Organic and Inorganic Nanowires Using Focused Electron-Beam Irradiation. Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3734-3738 (2011).
  3. Lee, J. H., et al. Iron-gold barcode nanowires. Angew. Chem. Int. Ed. 46 (20), 3663-3667 (2007).
  4. Qin, L., Banholzer, M. J., Millstone, J. E., Mirkin, C. A. Nanodisk codes. Nano Lett. 7 (12), 3849-3853 (2007).
  5. Park, D. H., Kim, M. S., Joo, J. Hybrid nanostructures using π-conjugated polymers and nanoscale metals: synthesis, characteristics, and optoelectronic applications. Chem. Soc. Rev. 39 (7), 2439-2452 (2010).
  6. Ahn, Y. K., et al. Enhanced electrochemical capabilities of lithium ion batteries by structurally ideal AAO separator. J. Mater. Chem. A. 3 (20), 10715-10719 (2015).
  7. Chen, J., Wang, S., Ding, L., Jiang, Y., Wang, H. Performance of through-hole anodic aluminum oxide membrane as a separator for lithium-ion battery. J. Membr. Sci. 461, 22-27 (2014).
  8. Gao, Y., et al. Three-dimensional nanotube electrode arrays for hierarchical tubular structured high-performance pseudocapacitors. Nanoscale. 8 (27), 13280-13287 (2016).
  9. Hu, J., et al. Dual-template ordered mesoporous carbon/Fe2O3 nanowires as lithium-ion battery anodes. Nanoscale. 8 (26), 12958-12969 (2016).
  10. Kim, K., et al. Externally controlled drug release using a gold nanorod contained composite membrane. Nanoscale. 8 (23), 11949-11955 (2016).
  11. Poplausks, R., et al. Electrochemically etched sharp aluminium probes with nanoporous aluminium oxide coatings: Demonstration of addressed DNA delivery. RSC Adv. 4 (89), 48480-48485 (2014).
  12. Chen, X., Qiu, M., Ding, H., Fu, K., Fan, Y. A reduced graphene oxide nanofiltration membrane intercalated by well-dispersed carbon nanotubes for drinking water purification. Nanoscale. 8 (10), 5696-5705 (2016).
  13. Dervin, S., Dionysiou, D. D., Pillai, S. C. 2D nanostructures for water purification: graphene and beyond. Nanoscale. 8 (33), 15115-15131 (2016).
  14. Han, K., Heng, L., Wen, L., Jiang, L. Biomimetic heterogeneous multiple ion channels: a honeycomb structure composite film generated by breath figures. Nanoscale. 8 (24), 12318-12323 (2016).
  15. Kim, J., Kim, Y. H., Choi, S. H., Lee, W. Curved Silicon Nanowires with Ribbon-like Cross Sections by Metal-Assisted Chemical Etching. ACS Nano. 5 (6), 5242-5248 (2011).
  16. Zeng, Z., et al. Fabrication of Graphene Nanomesh by Using an Anodic Aluminum Oxide Membrane as a Template. Adv. Mater. 24 (30), 4138-4142 (2012).
  17. Lim, N., et al. A tunable sub-100 nm silicon nanopore array with an AAO membrane mask: reducing unwanted surface etching by introducing a PMMA interlayer. Nanoscale. 7 (32), 13489-13494 (2015).
  18. Zhang, J., Liu, X., Neri, G., Pinna, N. Nanostructured Materials for Room-Temperature Gas Sensors. Adv. Mater. 28 (5), 795-831 (2016).
  19. Blank, T. A., Eksperiandova, L. P., Belikov, K. N. Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review. Sens. Actuators B. 228, 416-442 (2016).
  20. Kim, Y., et al. Capacitive humidity sensor design based on anodic aluminum oxide. Sens. Actuators B. 141 (2), 441-446 (2009).
  21. Mahboob, M. R., Zargar, Z. H., Islam, T. A sensitive and highly linear capacitive thin film sensor for trace moisture measurement in gases. Sens. Actuators B. 228, 658-664 (2016).
  22. Sharma, K., Islam, S. S. Optimization of porous anodic alumina nanostructure for ultra high sensitive humidity sensor. Sens. Actuators B. 237, 443-451 (2016).
  23. Lee, W., Park , S. J. Porous Anodic Aluminum Oxide: Anodization and Templated Synthesis of Functional Nanostructures. Chem. Rev. 114 (15), 7487-7556 (2014).
  24. Keller, F., Hunter, M., Robinson, D. Structural features of oxide coatings on aluminum. J. Electrochem. Soc. 100 (9), 411-419 (1953).
  25. Diggle, J. W., Downie, T. C., Goulding, C. W. Anodic oxide films on aluminum. Chem. Rev. 69 (3), 365-405 (1969).
  26. O’Sullivan, J. P., Wood, G. C. The Morphology and Mechanism of Formation of Porous Anodic Films on Aluminium. Proc. R. Soc. London A. 317 (1531), 511-543 (1970).
  27. Thompson, G. E., Wood, G. C. Porous anodic film formation on aluminium. Nature. 290 (5803), 230-232 (1981).
  28. Masuda, H., Fukuda, K. Ordered Metal Nanohole Arrays Made by a Two-Step Replication of Honeycomb Structures of Anodic Alumina. Science. 268 (5216), 1466-1468 (1995).
  29. Masuda, H., Satoh, M. Fabrication of Gold Nanodot Array Using Anodic Porous Alumina as an Evaporation Mask. Jpn. J. Appl. Phys. 35 (1B), L126-L129 (1996).
  30. Chu, S. Z., Wada, K., Inoue, S., Isogai, M., Yasumori, A. Fabrication of Ideally Ordered Nanoporous Alumina Films and Integrated Alumina Nanotubule Arrays by High-Field Anodization. Adv. Mater. 17 (17), 2115-2119 (2005).
  31. Lee, W., Ji, R., Gösele, U., Nielsch, K. Fast fabrication of long-range ordered porous alumina membranes by hard anodization. Nature Mater. 5 (9), 741-747 (2006).
  32. Li, Y., Zheng, M., Ma, L., Shen, W. Fabrication of highly ordered nanoporous alumina films by stable high-field anodization. Nanotechnology. 17 (20), 5101-5105 (2006).
  33. Li, Y. B., Zheng, M. J., MA, L. High-speed growth and photoluminescence of porous anodic alumina films with controllable interpore distances over a large range. Appl. Phys. Lett. 91 (7), 073109 (2007).
  34. Lee, W., et al. Structural engineering of nanoporous anodic aluminium oxide by pulse anodization of aluminium. Nature Nanotech. 3 (4), 234-239 (2008).
  35. Li, Y., Ling, Z. Y., Chen, S. S., Wang, J. C. Fabrication of novel porous anodic alumina membranes by two-step hard anodization. Nanotechnology. 19 (22), 225604 (2008).
  36. Schwirn, K., et al. Self-Ordered Anodic Aluminum Oxide Formed by H2SO4 Hard Anodization. ACS Nano. 2 (2), 302-310 (2008).
  37. Yao, Z., Zheng, M., MA, L., Shen, W. The fabrication of ordered nanoporous metal films based on high field anodic alumina and their selected transmission enhancement. Nanotechnology. 19 (46), 465705 (2008).
  38. Lee, W., Kim, J. C., Cösele, U. Spontaneous Current Oscillations during Hard Anodization of Aluminum under Potentiostatic Conditions. Adv. Funct. Mater. 20 (1), 21-27 (2010).
  39. Yi, L., Zhiyuan, L., Shuoshuo, C., Xing, H., Xinhua , H. Novel AAO films and hollow nanostructures fabricated by ultra-high voltage hard anodization. Chem. Commun. 46 (2), 309-311 (2010).
  40. Kim, M., Ha, Y. C., Nguyen, T. N., Choi, H. Y., Kim, D. Extended self-ordering regime in hard anodization and its application to make asymmetric AAO membranes for large pitch-distance nanostructures. Nanotechnology. 24 (50), 505304 (2013).
  41. Chen, W., Wu, J. S., Yuan, J. H., Xia, X. H., Lin, X. H. An environment-friendly electrochemical detachment method for porous anodic alumina. J. Electroanal. Chem. 600 (2), 257-264 (2007).
  42. Gao, L., Wang, P., Wu, X., Yang, S., Song, X. A new method detaching porous anodic alumina films from aluminum substrates. J. Electroceram. 21 (1-4 SPEC), 791-794 (2008).
  43. Asoh, H., Nishio, K., Nakao, M., Tamamura, T., Masuda, H. Conditions for Fabrication of Ideally Ordered Anodic Porous Alumina Using Pretextured Al. J. Electrochem. Soc. 148 (4), B152-B156 (2001).
  44. Wu, M. T., Hon Leu, I. C., H, M. Effect of polishing pretreatment on the fabrication of ordered nanopore arrays on aluminum foils by anodization. J. Vac. Sci. Technol., B. 20 (3), 776-782 (2002).
  45. Asoh, H., Ono, S., Hirose, T., Nakao, M., Masuda, H. Growth of anodic porous alumina with square cells. Electrochim. Acta. 48 (20-22), 3171-3174 (2003).
  46. Masuda, H., et al. Ordered Mosaic Nanocomposites in Anodic Porous Alumina. Adv. Mater. 15 (2), 161-164 (2003).
  47. Chu, S. Z., et al. Large-Scale Fabrication of Ordered Nanoporous Alumina Films with Arbitrary Pore Intervals by Critical-Potential Anodization. J. Electrochem. Soc. 153 (9), B384-B391 (2006).
  48. Byun, J., Lee, J. I., Kwon, S., Jeon, G., Kim, J. K. Highly Ordered Nanoporous Alumina on Conducting Substrates with Adhesion Enhanced by Surface Modification: Universal Templates for Ultrahigh-Density Arrays of Nanorods. Adv. Mater. 22 (18), 2028-2032 (2010).
  49. Gong, J., Butler, W. H., Zangari, G. Tailoring morphology in free-standing anodic aluminium oxide: Control of barrier layer opening down to the sub-10 nm diameter. Nanoscale. 2 (5), 778-785 (2010).
  50. Schneider, J. J., Engstler, J., Budna, K. P., Teichert, C., Franzka, S. Freestanding, highly flexible, large area, nanoporous alumina membranes with complete through-hole pore morphology. Eur. J. Inorg. Chem. 2005 (12), 2352-2359 (2005).
  51. Choudhary, E., Szalai, V. Two-step cycle for producing multiple anodic aluminum oxide (AAO) films with increasing long-range order. RSC Adv. 6 (72), 67992-67996 (2016).
  52. Yuan, J. H., He, F. Y., Sun, D. C., Xia, X. H. A Simple Method for Preparation of Through-Hole Porous Anodic Alumina Membrane. Chem. Mater. 16 (10), 1841-1844 (2004).
  53. Yuan, J. H., Chen, W., Hui, R. J., Hu, Y. L., Xia, X. H. Mechanism of one-step voltage pulse detachment of porous anodic alumina membranes. Electrochim. Acta. 51 (22), 4589-4595 (2006).
  54. Zhao, S., Chan, K., Yelon, A., Veres, T. Preparation of open-through anodized aluminium oxide films with a clean method. Nanotechnology. 18 (24), 245304 (2007).
  55. Brudzisz, A., Brzózka, A., Sulka, G. D. Effect of processing parameters on pore opening and mechanism of voltage pulse detachment of nanoporous anodic alumina. Electrochim. Acta. 178, 374-384 (2015).
  56. Hong, Y. K., Kim, B. H., Kim, D. I., Park, D. H., Joo, J. High-yield and environment-minded fabrication of nanoporous anodic aluminum oxide templates. RSC Adv. 5 (34), 26872-26877 (2015).
  57. Jeong, S. H., et al. Massive, eco-friendly, and facile fabrication of multi-functional anodic aluminum oxides: application to nanoporous templates and sensing platforms. RSC Adv. 7 (8), 4518-4530 (2017).
  58. Houser, J. E., Hebert, K. R. The role of viscous flow of oxide in the growth of self-ordered porous anodic alumina films. Nature Mater. 8 (5), 415-420 (2009).
  59. Jessensky, O., Müller, F., Gösele, U. Self-organized formation of hexagonal pore arrays in anodic alumina. Appl. Phys. Lett. 72 (10), 1173-1175 (1998).
  60. Li, F., Zhang, L., Metzger, R. M. On the Growth of Highly Ordered Pores in Anodized Aluminum Oxide. Chem. Mater. 10 (9), 2470-2480 (1998).
  61. Li, A. P., Müller, F., Bimer, A., Nielsch, K., Gösele, U. Hexagonal pore arrays with a 50-420 nm interpore distance formed by self-organization in anodic alumina. J. Appl. Phys. 84 (11), 6023-6026 (1998).
  62. Nielsch, K., Choi, J., Schwirn, K., Wehrspohn, R. B., Gösele, U. Self-ordering Regimes of Porous Alumina: The 10% Porosity Rule. Nano Lett. 2 (7), 677-680 (2002).
  63. Yanagishita, T., Masuda, H. High-Throughput Fabrication Process for Highly Ordered Through-Hole Porous Alumina Membranes Using Two-Layer Anodization. Electrochim. Acta. 184, 80-85 (2015).

Tags

Anodic Aluminum OxideAAOSimultaneous Multi-surface AnodizationStair-like Reverse BiasesDetachmentSulfuric AcidOxalic AcidElectropolishingAluminum SubstratePerchloric Acid
check_url/it/56432?article_type=t&slug=simultaneous-multi-surface-anodizations-stair-like-reverse-biases

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Citazione di questo articolo
Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).
Scarica citazione
Ristampe e autorizzazioni

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image